磷酸二氢钾实验报告
洗手液配置实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解洗手液的基本成分及作用;2. 探讨不同成分对洗手液性能的影响;3. 优化洗手液的配方,提高其清洁效果和护肤性能;4. 为洗手液的生产和研发提供参考依据。
二、实验材料1. 基础原料:十二烷基硫酸钠(SDS)、椰油酰胺丙基甜菜碱(CAPB)、月桂基硫酸钠(LS)、甘油、三乙醇胺;2. 护肤成分:维生素E、氨基酸;3. 调味剂:香精、色素;4. 辅助材料:水、防腐剂、乳化剂;5. 仪器:电子天平、搅拌器、烧杯、滴管、移液管、容量瓶、试管、酒精灯、加热器等。
三、实验方法1. 配制基础配方:按照一定比例称取SDS、CAPB、LS等表面活性剂,加入水中搅拌均匀,形成基础配方;2. 添加护肤成分:在基础配方中加入维生素E、氨基酸等护肤成分,搅拌均匀;3. 调整pH值:使用三乙醇胺调整洗手液的pH值,使其在弱碱性范围内;4. 乳化:加入乳化剂,在搅拌器的作用下,使洗手液形成稳定的乳液;5. 调味与着色:根据需要加入香精、色素,搅拌均匀;6. 加热杀菌:将洗手液加热至75℃,保持30分钟,进行杀菌处理;7. 冷却与灌装:将杀菌后的洗手液冷却至室温,进行灌装。
四、实验步骤1. 准备实验材料,按照实验要求称取基础原料;2. 将称取的基础原料加入烧杯中,加入适量的水,搅拌溶解;3. 按照实验要求,将护肤成分加入基础配方中,搅拌均匀;4. 使用三乙醇胺调整洗手液的pH值,使其在弱碱性范围内;5. 加入乳化剂,在搅拌器的作用下,使洗手液形成稳定的乳液;6. 根据需要,加入香精、色素,搅拌均匀;7. 将洗手液加热至75℃,保持30分钟,进行杀菌处理;8. 冷却洗手液至室温,进行灌装;9. 样品封存,标记实验编号。
五、实验结果与分析1. 不同表面活性剂对洗手液性能的影响:- SDS:具有良好的清洁效果,但刺激性较大;- CAPB:清洁效果较好,刺激性较小;- LS:清洁效果一般,刺激性较小。
2. 护肤成分对洗手液性能的影响:- 维生素E:具有良好的抗氧化性能,对皮肤有一定的滋润作用;- 氨基酸:具有良好的保湿性能,有助于保护皮肤屏障。
线性光学晶体磷酸二氢钾(KDP)的单晶生长与光学性能测定
福州大学化学化工学院本科实验报告课程名称:综合化学实验实验项目名称:线性光学晶体磷酸二氢钾(KDP)的单晶生长与光学性能测定实验室名称:化学化工实验中心北楼学生姓名:陈世昌学号:11S040902103学生所在学院:化学化工学院年级、专业:09级化学类实验指导教师:林树坤2012年11月23日非线性光学晶体磷酸二氢钾(KDP)的单晶生长与光学性能测定摘要:KDP晶体是一种性能优良并且易于长大的非线性光学材料,又是一种性能较优良的电光晶体材料,并且也是惟一能用于激光核聚变等研究的高功率系统中的晶体。
它通常采用水溶液降温法来生长,所以易于对晶体的生长形态和过程进行观察分析,是研究晶体生长的一个理想的模型。
本文通过KDP晶体的合成与生长,并使用红外光谱分析、X射线粉末衍射法、等表征方法对KDP晶体进行结构分析。
关键字:KDP晶体,红外光谱,X射线粉末衍射法,微机X射线分析,偏光显微分析研究背景磷酸二氢钾晶体,简称KDP,属于四方晶系,点群D4h,无色透明,其理想外形如图1所示。
该晶体具有多功能性质。
上世纪50年代,KDP作为性能优良的压电晶体材料,主要被应用于制造声纳和民用压电换能器。
60年代,随着激光技术出现,由于KDP晶体具有较大的非线性光学系数和较高的激光损伤阈值,而且晶体从近红外到紫外波段都有很高的透过率,可对1.064μm 激光实现二倍频,同时KDP晶体又是一种性能优良的电光晶体材料。
使得该晶体在高功率激光系统受控热核反应、核爆模拟等重大技术上更显现出它的应用前景,因此,对特大尺寸的KDP 优质光学晶体的研究,在国内外一直受到研究者的极大关注。
图1. KDP晶体理想外形实验内容一、实验目的和要求1.了解KDP晶体原料的合成、表征和水溶液降温法单晶生长的基本过程与方法。
2.掌握KDP晶体溶解度的测定方法,了解KDP晶体结晶习性以及晶体外形、晶体宏观对称性的观察和描述。
3.掌握晶体偏光性质和油浸法晶体折射率的测定方法、了解晶体光学均匀性、晶体透过率等性能测试的实验原理和方法。
模拟肠液胃液实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解模拟肠液和模拟胃液的制备方法。
2. 掌握模拟肠液和模拟胃液在实验中的应用。
3. 研究模拟肠液和模拟胃液对蛋白质稳定性的影响。
二、实验原理模拟肠液和模拟胃液是模拟人体胃肠环境的溶液,用于体外研究蛋白质在胃肠环境中的稳定性。
模拟胃液主要模拟胃酸和胃蛋白酶的作用,而模拟肠液则模拟胰酶和肠内环境的作用。
三、实验材料与仪器1. 材料:模拟胃液配方(磷酸二氢钾、盐酸等)、模拟肠液配方(磷酸二氢钾、氯化钠、胰酶等)、蛋白质样品、植物油、试管、振荡器、37℃恒温箱等。
2. 仪器:分析天平、移液器、烧杯、pH计、电热恒温水浴锅等。
四、实验方法1. 模拟胃液的制备(1)称取磷酸二氢钾6.8g,加水500ml使溶解。
(2)用盐酸调节溶液pH值至1.2。
(3)过滤后,将溶液转移至棕色瓶中,备用。
2. 模拟肠液的制备(1)称取磷酸二氢钾6.8g,加水500ml使溶解。
(2)称取氯化钠1.0g,加入上述溶液中。
(3)用胰酶调节溶液pH值至7.0。
(4)过滤后,将溶液转移至棕色瓶中,备用。
3. 蛋白质稳定性实验(1)将蛋白质样品分别加入模拟胃液和模拟肠液中,振荡均匀。
(2)将振荡后的溶液置于37℃恒温箱中,分别孵育1小时。
(3)取出溶液,分别测定溶液中蛋白质的浓度。
(4)比较模拟胃液和模拟肠液对蛋白质稳定性的影响。
4. 植物油消化实验(1)将植物油加入模拟胃液和模拟肠液中,振荡均匀。
(2)将振荡后的溶液置于37℃恒温箱中,分别孵育1小时。
(3)取出溶液,观察植物油的消化情况。
五、实验结果与分析1. 模拟胃液和模拟肠液的制备按照上述方法制备模拟胃液和模拟肠液,并测定其pH值。
结果显示,模拟胃液的pH值为1.2,模拟肠液的pH值为7.0。
2. 蛋白质稳定性实验将蛋白质样品分别加入模拟胃液和模拟肠液中,孵育1小时后,测定溶液中蛋白质的浓度。
结果显示,模拟肠液对蛋白质的稳定性有较好的保护作用,而模拟胃液对蛋白质的稳定性影响较大。
磷酸氢二钾含量测定公式
磷酸氢二钾含量测定公式全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:磷酸氢二钾(化学式:K2HPO4)是一种常用的化学试剂,在实验室中广泛用于生物化学实验、生物工程和医药制备等领域。
测定磷酸氢二钾的含量是实验室工作中常见的任务之一,准确测定磷酸氢二钾的含量可以保证实验结果的准确性和可靠性。
本文将介绍磷酸氢二钾含量的测定方法以及相应的计算公式。
一、磷酸氢二钾含量测定方法1.重量法:这是一种最常用的测定磷酸氢二钾含量的方法。
具体操作步骤如下:①取一定量的磷酸氢二钾样品,称为m₁(单位为g)。
②将样品加入容量瓶中,加入适量的水溶解。
③用盐酸滴定定量子硝酸,至中性终点为止。
④测量所用定量子硝酸的体积V(单位为mL)。
计算公式如下:含量(%)=V×C×1000/m₁其中,V为所用定量子硝酸的体积,C为定量子硝酸的浓度,m₁为样品的质量。
2.电位滴定法:这是一种高效、自动化程度较高的方法。
具体操作步骤如下:①将磷酸氢二钾样品溶解于水中,生成磷酸根离子。
②用电位滴定仪器滴定标准酸或碱,记录滴定的体积。
③根据酸碱中和反应的平衡方程式,计算出磷酸氢二钾的含量。
二、磷酸氢二钾含量测定公式1.重量法的计算公式:含量(%)=V×C×1000/m₁其中,V为所用定量子硝酸的体积(mL),C为定量子硝酸的浓度(mol/L),m₁为样品的质量(g)。
2.电位滴定法的计算公式:含量(%)=(V1×C1 - V2×C2)×M/K×1000/m其中,V1为滴定的标准酸或碱的体积(mL),C1为标准酸或碱的浓度(mol/L),V2为滴定的磷酸氢二钾的体积(mL),C2为磷酸氢二钾的等当浓度(mol/L),M为磷酸氢二钾的摩尔质量(g/mol),K为中和反应的摩尔比,m为磷酸氢二钾的质量(g)。
三、注意事项1.测定磷酸氢二钾含量时,需保证操作环境清洁,器皿干净,以免杂质影响测定结果。
培养植物的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握植物生长的基本条件和过程。
2. 熟悉植物生长的基本方法和技巧。
3. 了解植物生长过程中的生理变化。
二、实验材料1. 实验植物:小麦种子、大豆种子、花生种子2. 容器:塑料盆、玻璃瓶3. 培养基:腐殖土、河沙、珍珠岩4. 肥料:复合肥、尿素、磷酸二氢钾5. 仪器:温度计、湿度计、光照计、剪刀、镊子、天平三、实验方法1. 种子处理(1)将小麦、大豆、花生种子分别浸泡在温水中,浸泡时间分别为12小时、8小时、6小时。
(2)将浸泡好的种子用剪刀剪去种皮,然后用镊子取出种子。
2. 培养基准备(1)将腐殖土、河沙、珍珠岩按比例混合均匀。
(2)将混合好的培养基过筛,去除杂质。
3. 植物种植(1)将处理好的种子均匀撒在培养基表面。
(2)覆盖一层薄薄的培养基,用喷壶喷水,使种子与培养基充分接触。
4. 培养条件控制(1)将植物放置在光照充足、通风良好的环境中。
(2)保持温度在20-25℃之间。
(3)保持湿度在60%-80%之间。
5. 施肥与浇水(1)在植物生长过程中,每隔10天施一次复合肥。
(2)浇水要根据植物的生长情况,保持土壤湿润。
6. 观察与记录(1)每天观察植物的生长情况,记录植株高度、叶片颜色、生长速度等。
(2)定期对植物进行施肥、浇水、修剪等管理。
四、实验结果与分析1. 小麦生长情况(1)播种后第3天,小麦种子发芽。
(2)播种后第7天,小麦植株高度达到2cm。
(3)播种后第14天,小麦植株高度达到5cm,叶片颜色翠绿。
2. 大豆生长情况(1)播种后第5天,大豆种子发芽。
(2)播种后第10天,大豆植株高度达到3cm。
(3)播种后第20天,大豆植株高度达到7cm,叶片颜色深绿。
3. 花生生长情况(1)播种后第4天,花生种子发芽。
(2)播种后第8天,花生植株高度达到2cm。
(3)播种后第15天,花生植株高度达到4cm,叶片颜色淡绿。
通过本次实验,我们了解了植物生长的基本条件和过程,掌握了植物生长的基本方法和技巧。
磷酸氢二钾替代磷酸二氢钾的试验
磷酸氢二钾替代磷酸二氢钾的试验。
起初的试验目的是通过复掺以减缓镁水泥凝结时间,解决其操作性差的缺点,试验中发现用磷酸氢二钾全部替代磷酸二氢钾制成的试块不仅凝结比较慢,而且几乎没有强度,随龄期的增长强度也没有增加,试验结果可以理解,因为磷酸镁水泥的水化机理是酸碱中和反应,其中酸组分为磷酸二氢钾,水溶液PH值在444.6左右,而磷酸氢二钾为碱性,水溶液PH值在8.8-9.2左右,体系中包含的H+浓度小,因而体系中的Mg2+溶解速率慢,所以全部替代试块无强度可以理解。
后来我试着往磷酸氢二钾全部替代的配方里掺加了10%的硅灰,结果发现凝结时间跟搅拌时间成正比,搅拌的时间越长凝结时问越慢,搅拌2分钟出锅的净浆凝结时间大概在半小时左右,我尝试着最长在搅拌锅里慢速搅拌20分钟再出锅,不仅流动性没有降低反而比搅拌两分钟的要好一些,凝结时间大概近三个小时,并且发现跟普通硅酸盐水泥一样,一直搅拌凝结时间就越久。
不仅操作时间从容并且水化热没有正常镁水泥那么高,M/P比对于凝结时间也有影响,M/P比越大凝结时间越长,我试着改变M/P比、硅灰掺量和水灰比,刚开始制成的试块Id抗压强度为30Mpa,后来改变了试验方法,先将磷酸氢二钾溶于水,干料只有镁粉和硅灰,结果实验组Id抗压强度最高的达到了57.40MPa,抗折强度最高的超量程(>12MPa)<,刚开始很好奇为什么没有加入硅灰的改性磷酸镁水泥没有强度,因为课题组买的镁粉有点问题,做普通镁水泥强度达不到文献中的要求,但是掺加了硅灰的不仅强度达到甚至超过普通镁水泥的强度,甚至解决了凝结时间短操作困难的问题,我参考了一些文献并试着对于试验原理进行解释。
硅灰对MKPC浆体的作用机理可总结如下,具体可从化学和物理两方面进行分析。
化学方面主要体现在:硅灰中活性较高的SiCh能与碱性环境中多余的Mg2+反应生成硅酸盐凝胶,从而可以增强固相之间的胶结,提高MKPC浆体的致密度。
实验报告
实验报告啦啦啦一、实验测定方法在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化。
磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低,水质变坏。
因此,总氮、总磷是衡量水质的重要指标。
总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度分光光度法(GB11893-89)。
水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1. 目的总氮是地面水,地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗粒物中的氮的总和。
水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
本方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。
2. 测定原理过硫酸钾是强氧化剂,在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K2S2O8 + H2O→2 KHSO4 + [O]分解出的原子态氧在120~140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。
以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物,各形态氧化示意式如下:CO(NH2)2 + 2NaOH + 8[O]→2NaNO3 + 3H2O + CO2(NH4)2SO4 + 4NaOH + 8[O] →2NaNO3 + Na2SO4 + 6H2O2NaNO2 + [O] → NaNO3硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收,而在275nm波长则基本没有吸收值。
因此,可分别于220和275nm处测出吸收光度。
A220及A275按下式求出校正吸光度A:A=A220-2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3-N)含量。
3. 试剂3.1无氮化合物的纯水3.2氢氧化钠溶液20.0g/L:称取2.0g氢氧化钠(NaOH, A.R),溶于纯水中,稀释至100mL。
磷酸氢二钾检验报告单
磷酸氢二钾检验报告单报告日期:2024年1月1日样品信息:样品名称:磷酸氢二钾采样日期:2024年12月31日采样地点:XX化学实验室检验结果:1.外观和性状:样品为白色结晶性固体,无异味,符合磷酸氢二钾的物理特性。
2.纯度检验:a)进行重量测定,样品质量为10.00g,符合规定的样品用量。
b)通过溶解度试验,将样品溶于100mL蒸馏水中,搅拌均匀后,完全溶解。
结果表明样品的溶解度符合要求。
c)进行热稳定性试验,将样品加热至200℃,持续加热30分钟,无黑色、燃烧、爆炸等异常现象,符合磷酸氢二钾的热稳定性要求。
d)通过红外光谱分析,样品的红外光谱峰值与磷酸氢二钾的特征峰值一致,无其他杂质的存在,符合磷酸氢二钾的纯度要求。
3.化学成分分析:a)通过小试反应,将样品与硫酸钡反应,产生沉淀,经过滤、干燥、称重后,测得沉淀质量为6.00g,通过计算,得到样品中磷酸根离子的含量为60%。
b)通过氧化还原滴定法,将样品与标准溶液进行滴定,测得需消耗5.6mL标准溶液,通过计算,得到样品中氧化态磷的含量为85%。
4.微生物检验:样品经过微生物检验,未检出大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌等致病菌及其他有害微生物,符合卫生标准要求。
5.其他检验项目:a)重金属检验:样品未检出铅、汞、镉等重金属污染物。
b)pH值测定:样品的pH值为7.5,符合磷酸氢二钾的要求。
c)氯化物含量测定:经测定,样品中氯化物含量为0.02%。
结论和建议:根据上述检验结果,样品磷酸氢二钾的外观和性状、纯度、化学成分、微生物以及其他检验项目均符合相关标准要求。
推测样品可以用于工业生产或实验室应用。
备注:此次检验仅针对给定的样品,检验结果仅对所检样品负责,不具有一般性。
如有其他需求,请进行单独检验。
检验人签名:____________________审核人签名:____________________责任人签名:____________________请注意:此报告只针对所检样品,不承担其他用途和责任。
生物除磷实验报告
一、实验名称生物除磷实验二、实验目的1. 了解生物除磷的原理和过程。
2. 掌握生物除磷实验的操作方法。
3. 分析生物除磷的效果,探讨影响因素。
三、实验原理生物除磷是一种利用微生物将磷转化为可沉淀的磷酸盐的工艺。
在好氧条件下,聚磷菌将环境中的溶解性无机磷(如正磷酸盐)吸收到细胞内,并转化为聚磷酸盐储存起来。
当聚磷菌死亡后,其细胞壁会释放出聚磷酸盐,形成磷酸钙沉淀,从而达到除磷的目的。
四、实验器材与试剂1. 实验器材:- 恒温培养箱- 磷标准溶液- 硫酸钾- 硫酸铵- 硫酸钠- 氯化钠- 氯化钙- 氢氧化钠- 氯化铁- 碘化钾- 淀粉- 酚酞指示剂- 碱性氯化铁- 酒精- 烧杯- 移液管- 玻璃棒- 滤纸- pH计- 水浴锅- 电子天平2. 实验试剂:- 磷标准溶液:准确称取0.7494g磷酸二氢钾(K2HPO4),溶解于水中,定容至1000mL,浓度为1000mg/L。
- 硫酸钾:分析纯。
- 硫酸铵:分析纯。
- 硫酸钠:分析纯。
- 氯化钠:分析纯。
- 氯化钙:分析纯。
- 氢氧化钠:分析纯。
- 氯化铁:分析纯。
- 碘化钾:分析纯。
- 淀粉:分析纯。
- 酚酞指示剂:分析纯。
- 碱性氯化铁:分析纯。
- 酒精:分析纯。
五、实验步骤1. 准备实验材料:称取适量的硫酸钾、硫酸铵、氯化钠、氯化钙、氢氧化钠、氯化铁、碘化钾、淀粉等试剂,溶解于水中,配制成一定浓度的溶液。
2. 将配制好的溶液倒入烧杯中,加入适量的磷标准溶液,搅拌均匀。
3. 将溶液pH值调至7.0左右,加入酚酞指示剂,观察溶液颜色变化。
4. 将溶液加热至60℃,维持30分钟,观察溶液颜色变化。
5. 将溶液冷却至室温,用移液管取适量溶液,加入碱性氯化铁溶液,搅拌均匀。
6. 将溶液加入碘化钾溶液,观察溶液颜色变化。
7. 将溶液加入淀粉溶液,观察溶液颜色变化。
8. 记录实验数据,计算磷的去除率。
六、实验结果与分析1. 实验结果:- 磷的去除率:根据实验数据计算得出。
磷酸二氢钾实验报告
氯化钾与 85%磷酸制备磷酸二氢钾实验报告技术研发部热法磷酸制备磷酸二氢钾实验报告1.1 实验目的根据项目建议书分析,按照现有市场状况采用氢氧化钾或碳酸钾与高纯酸( 85%)中和生产磷酸二氢钾( MKP)不具有较高经济效益,必须采用氯化钾作为生产原料。
本实验探索以三正丁胺(TBA)为萃取剂,利用热法磷酸与氯化钾生产磷酸二氢钾(MKP)的最优工艺指标及路线。
实验原理萃取法分有机萃取法和无机萃取法两种,有机萃取法是目前工业化常用的方法。
有机萃取法是将磷酸的净化过程与磷酸二氢钾的提取过程结合为一体。
在结晶法生产磷酸二氢钾基础上,根据磷酸二氢钾在不同溶剂中具有不同的溶解度特性,选择性地使用溶剂将磷酸二氢钾从混合物中分离出来。
本实验采用高纯酸与氯化钾作为原料,通过添加三正丁胺萃取盐酸,生产磷酸二氢钾。
通过氯化钾和磷酸反应,生成的盐酸几乎全部被萃取到有机溶剂中,待分相、分离后,磷酸二氢钾从水相中结晶出来,洗涤干燥即得产品磷酸二氢钾,分离后母液及盐酸由反萃剂从有机相中反萃出来的萃取剂在工艺过程中循环使用。
反应方程式可S·H3PO4+KCl=KH2PO4+S·HCl( S表示萃取剂)三正丁胺作为萃取剂的反应具体原理如下:磷酸与氯化钾发生复分解反应生产磷酸二氢钾与HCl 混合溶液,三正丁胺能与 HCl 反应生成可溶性盐“盐酸三正丁胺”(R3N·HCl) ,其完全溶于水且能使磷酸二氢钾溶解度锐减,从而结晶析出,过滤得产品磷酸二氢钾和滤液。
其反应式如下:R3N+HCl+KH2PO4→R3N·HCl+KH2PO4↓滤液中主要含有盐酸三正丁胺,其与氨发生反应:R3N·HCl+NH3→R3N+NH4Cl反应产物三正丁胺为有机溶剂不溶于水,氯化铵完全溶解于水,故反应后溶液分层,从而实现萃取剂的回收。
通过实验原理分析可以确定实验进行的方向:提高 P2O5及 K2O收率,降低胺损耗。
磷酸二氢钾含量的测定
磷酸二氢钾含量的测定—容量法一.实验目的1.了解工农业用磷酸二氢钾的技术要求、实验方法、检验规则及包装、标志、贮存和运输。
2.本方法适用于工、农业的磷酸二氢钾。
该产品:工业上用于医药、缓冲剂、培养剂;农业上作为肥料二.实验原理磷酸二氢钾水溶液,在百里香酚蓝指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为蓝色,计算磷酸二氢钾含量。
三.实验试剂和仪器氯化钠(GB 1266);1.邻苯二甲酸氢钾(GB 1257):基准试剂;2.氢氧化钠(GB629)标准滴定液: c(NaOH)=1.000mol/L溶液2.1配置取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
2.1标定氢氧化钠滴定液(1mol/l):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/l)相等于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)相等于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)相等于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾3.百里香酚蓝(GB629)指示液,1.0 g /L,溶解1.0g百里香酚蓝于22mL O.1mol/L氢氧化钠溶液中,用50%乙醇溶液稀释至1 000 mL.4.仪器:通常实验室用仪器四.实验步骤1.称取预先于105--110℃干燥2h后的3g试样,精确到0.001g ,置于250m L锥形瓶中,加80mL 水溶解,加5g氯化钠,8--10滴(约3 mL)百里香酚蓝指示液(或用酸度计),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色或pH值9.1为终点。
定磷法实验报告
一、实验目的1. 掌握定磷法测定核酸含量的原理与方法。
2. 通过实验操作,了解并掌握实验步骤,提高实验技能。
二、实验原理核酸分子中含有一定比例的磷,RNA中含磷量为9%,DNA中含磷量为9.2%。
因此,通过测定核酸中磷的量,即可求得核酸的量。
实验中,利用强酸使核酸分子中的有机磷消化成为无机磷,使之与钼酸铵结合成磷钼酸铵。
在还原剂存在的情况下,Mo6被还原成Mo4,再与试剂中的其他MoO42-结合成Mo(MoO4)2或Mo3O8,呈蓝色,称为钼蓝。
在一定浓度范围内,蓝色的深浅与磷含量成正比,可用比色法测定。
样品中如有无机磷,应将无机磷扣除,否则结果偏高。
三、实验器材1. 粗核酸2. 克氏烧瓶50ml3. 小漏斗4cm4. 容量瓶100ml、50ml5. 吸管6. 试管X18cm7. 722型或XX型分光光度计8. 电炉9. 水浴锅四、实验试剂1. 标准磷溶液:将磷酸二氢钾于100烘至恒重,准确称取溶于少量蒸馏水中,转移至500ml容量瓶中,加入5ml5mol/L硫酸溶液及氯仿数滴,用蒸馏水稀释至刻度,此溶液每毫升含磷400g。
临用时准确稀释20倍。
2. 定磷试剂:17%硫酸、%钼酸铵五、实验步骤1. 称取一定量的粗核酸,溶解于少量蒸馏水中。
2. 将溶液转移至克氏烧瓶中,加入适量浓硫酸,进行消解。
3. 将消解后的溶液转移至容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度。
4. 吸取一定量的溶液,加入定磷试剂,进行比色测定。
5. 重复步骤4,绘制标准曲线。
6. 根据标准曲线,计算样品中核酸的含量。
六、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据标准磷溶液的浓度,绘制标准曲线。
2. 样品中核酸含量的测定:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查得相应的磷含量。
3. 核酸含量的计算:根据核酸与磷的摩尔比,计算样品中核酸的含量。
七、实验总结通过本次实验,我们掌握了定磷法测定核酸含量的原理与方法,提高了实验技能。
在实验过程中,需要注意以下几点:1. 实验操作要规范,确保实验结果的准确性。
文丘里实验报告
文丘里实验报告实验名称:“文丘里反应的观察和分析”实验目的:1. 通过观察文丘里反应,了解化学反应的本质和反应机理。
2. 理解氧化还原反应的概念和实际应用。
3. 探究反应物质量的影响因素,并进一步巩固化学计量学的知识。
实验器材:烧杯、移液管、试管、酒精灯、草酸、高锰酸钾、磷酸二氢钾、硝酸、硫酸、卡钳、白磷。
实验原理:1.文丘里反应:文丘里反应即是以磷为还原剂,硝酸钾为氧化剂,反应生成吸热的气体NO来取代磷的原子的过程,而这个过程同时也是一种氧化还原反应。
P4+20NO3^-+6H2O=4H3PO4+20NO↑其中,反应中的P4是还原剂,而硝酸钾则是氧化剂,在反应过程中,磷原子先失去了4个电子生成P4+,同时,硝酸钾则接受这4个电子,生成氧气和氮氧化物两种产物。
其中,氧气以及剩余的硝酸钾继续与P4+反应,产生多个氮氧化物的产物,其中就包括了吸热的气体NO。
2.氧化还原反应:氧化还原反应是以电子的转移为基础的化学反应,化学物质的电荷状态由其原子的电子数来确定。
在化学反应中,物质受到的化学反应引起的电子流动引起了互相之间的变化。
反应中被氧化的物质叫做氧化剂,氧化剂获得了另一物质的电子,反应中被还原的物质则成了还原剂,还原剂失去了电子。
在氧化还原反应中,电子转移基本上总是伴随着离子的转移。
实验步骤:1.将0.5g的草酸加入100毫升的烧杯中,并加入8毫升的高锰酸钾溶液,快速搅拌均匀后,注入3毫升的硫酸溶液,直至颜色转变为深红色。
2.准备水洗完净且干燥的试管,用烧杯配制好的反应液和卡钳夹住试管,将试管倾斜倒置在烧杯里,注意不要使其与液面接触,5-10分钟左右后,试管中的深红色反应液逐渐褪色,法拉第取出试管,观察其底部是否有黑色磷酸氢二钾出现。
3.若试管底部没有黑色物质,就可以将试管拿出来,倒置于烧杯中,并用草酸将其清洗干净。
若底部出现了黑色物质,就说明反应过程中产生了白磷,需要特别注意安全,用草酸将其洗净。
磷酸二氢钾检测标准
磷酸二氢钾检测标准磷酸二氢钾(KH2PO4)是一种常用的化学试剂,广泛应用于生物化学和分子生物学实验中。
在实验过程中,对磷酸二氢钾的准确检测至关重要,因为它的纯度和浓度直接影响实验结果的准确性。
因此,建立一套科学、严格的磷酸二氢钾检测标准至关重要。
首先,磷酸二氢钾的外观检测是最基本的步骤之一。
在进行实验前,需要检查磷酸二氢钾的外观是否为白色结晶粉末,无异物、无色斑、无明显气味。
若发现异常情况,应立即停止使用,并进行更换。
其次,对磷酸二氢钾的溶解性进行检测也是必不可少的。
将磷酸二氢钾加入适量的水中,观察其是否完全溶解,若有残渣或沉淀产生,则说明样品的纯度不够,需要进行纯化处理。
另外,磷酸二氢钾的浓度检测也是至关重要的环节。
在实验中,需要根据实际需求,精确称取磷酸二氢钾,并按照标准操作溶解到指定的浓度。
在此过程中,需要使用精密的天平和配制溶液的工具,确保称取和配制的准确性和精密度。
此外,磷酸二氢钾的纯度检测也是不可或缺的一环。
通过化学分析方法,如滴定法、光度法等,可以准确测定磷酸二氢钾中杂质的含量,确保实验所用试剂的纯度符合要求。
最后,对磷酸二氢钾的保存和储存也需要严格遵守标准。
磷酸二氢钾应保存在干燥、阴凉、通风的环境中,避免与空气、湿气接触,以免影响其纯度和溶解性。
同时,应注意避免与有机物、还原剂等物质接触,防止发生化学反应。
总之,磷酸二氢钾的检测标准是保证实验准确性和可重复性的重要保障。
严格按照标准操作程序进行检测,确保磷酸二氢钾的外观、溶解性、浓度和纯度符合要求,才能保证实验结果的可靠性和科学性。
希望本文提供的磷酸二氢钾检测标准能够对相关科研人员和实验人员有所帮助。
肥料效果对比实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的为了探究不同肥料对农作物生长的影响,本实验对比了五种不同肥料的效果,包括常规复合肥、有机肥、生物菌肥、水溶肥和叶面肥。
通过对实验数据的分析,旨在为农业生产提供科学合理的施肥建议。
二、实验材料1. 实验地点:某农业科技园区2. 实验作物:小麦3. 实验肥料:(1)常规复合肥:N-P-K含量分别为15-15-15(2)有机肥:鸡粪肥,N-P-K含量分别为4-2-2(3)生物菌肥:含有效菌种10亿/g,有效活菌数5亿/g(4)水溶肥:N-P-K含量分别为20-10-20(5)叶面肥:磷酸二氢钾,含磷钾元素40%4. 实验工具:测土仪、施肥机、喷洒器、尺子、记录本等三、实验方法1. 实验分组:将实验地划分为5个区域,每个区域设置1个对照组,共5个对照组。
2. 施肥方案:(1)常规复合肥:每亩施用50kg(2)有机肥:每亩施用3000kg(3)生物菌肥:每亩施用100kg(4)水溶肥:每亩施用100kg(5)叶面肥:在小麦拔节期和抽穗期各喷施1次,每次喷施浓度0.3%3. 数据采集:在实验期间,每10天测量一次小麦的株高、叶片数、分蘖数等生长指标,并记录数据。
4. 数据分析:对采集到的数据进行统计分析,比较不同肥料对小麦生长的影响。
四、实验结果与分析1. 株高与分蘖数:表1 不同肥料对小麦株高与分蘖数的影响| 肥料类型 | 株高(cm) | 分蘖数(个/株) || -------- | -------- | -------- || 常规复合肥 | 80.2 | 5.4 || 有机肥 | 81.5 | 5.8 || 生物菌肥 | 82.3 | 6.1 || 水溶肥 | 79.5 | 5.0 || 叶面肥 | 80.8 | 5.2 |从表1可以看出,生物菌肥对小麦株高和分蘖数的促进作用最为明显,其次是有机肥,常规复合肥和叶面肥的效果相近,水溶肥的效果较差。
2. 叶片数:表2 不同肥料对小麦叶片数的影响| 肥料类型 | 叶片数(片/株) || -------- | -------- || 常规复合肥 | 13.2 || 有机肥 | 13.8 || 生物菌肥 | 14.1 || 水溶肥 | 12.9 || 叶面肥 | 13.5 |从表2可以看出,生物菌肥对小麦叶片数的促进作用最为明显,其次是有机肥,常规复合肥和叶面肥的效果相近,水溶肥的效果较差。
磷酸氢二钾含量测定公式
磷酸氢二钾含量测定公式
磷酸氢二钾是一种常见的化学物质,其含量可以通过不同的方
法进行测定。
其中一种常见的方法是使用滴定法,其公式如下:
首先,将待测溶液中的磷酸氢二钾溶解在适量的水中,然后加
入几滴甲基橙指示剂。
接下来,用氢氧化钠溶液滴定至溶液颜色由
橙黄色变为橙红色,记录所需的滴定液的体积V1。
然后,用硫酸标准溶液滴定至溶液颜色由橙红色变为橙黄色,
记录所需的滴定液的体积V2。
磷酸氢二钾的含量可以通过以下公式计算:
含量(%)=(V2-V1)N56.11000/m.
其中,V1为滴定氢氧化钠溶液的体积(毫升),V2为滴定硫酸
标准溶液的体积(毫升),N为硫酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L),56.1为磷酸氢二钾的摩尔质量(克/mol),m为取样质量(克)。
除了滴定法,还可以使用其他方法如分光光度法、离子色谱法
等进行磷酸氢二钾含量的测定。
每种方法都有其特定的公式和步骤,选择合适的方法取决于实验条件和仪器设备的可用性。
希望这些信
息对你有所帮助。
实验报告朱正荣
关于碱性磷酸酶的分离纯化与性质研究生物技术1101班朱正荣201131301024摘要:为了掌握酶分离纯化的一般步骤及相关原理,熟悉碱性磷酸酶的分离纯化的方法步骤。
学会碱性磷酸酶动力学——Km测定方法,掌握碱性磷酸酶最适pH值及酸碱稳定性范围的测定方法。
掌握碱性磷酸酶的最适温度及热稳定性范围的测定方法。
了解碱性磷酸酶的抑制剂类型。
关键词:碱性磷酸酶;分离纯化;酶工程学碱性磷酸酶(ALP 或AKP )是广泛分布于人体肝脏、骨骼、肠、肾和胎盘等组织经肝脏向胆外排出的一种酶。
这种酶能催化核酸分子脱掉5’磷酸基团,从而使DNA或RNA片段的5’-P末端转换成5’-OH末端。
但它不是单一的酶,而是一组同功酶。
目前已发现有AKP1 、AKP2 、AKP3 、AKP4 、AKP5 与AKP6 六种同功酶。
其中第1 、2 、6 种均来自肝脏。
碱性磷酸酶是一种底物专一性较低的磷酸单酯酶,广泛存在于人体、动物、植物与微生物中,在生物体内发挥了重要作用[1]。
它在脊椎动物的骨化过程中发挥了重要作用[1]。
提纯的碱性磷酸酶可用于核酸研究、毒物学研究及医学研究[2]。
由于有益于皮肤细胞的再生和新陈代谢,该酶还可添加到药用化妆品中[3]。
本文在前人工作的基础上尝试了猪肝碱性磷酸酶的分离纯化,并对其性质进行了探讨。
本实验采用有机溶剂沉淀法从肝匀浆中分离纯化碱性磷酸酶。
分离纯化碱性磷酸酶后,控制温度和PH及酶浓度恒定的条件下。
用Km测定方法测定酶促反应的速度。
酶的生物学特征之一就是它们对酸碱度的敏感性,这表现在酶的活性和稳定性易受环境PH 的影响。
PH对对酶的活性影响极为显著,通常各种酶只有在一定的范围内才表现出活性,同一种酶在不同的PH条件下所表现的活性不同,其表现活性最高的PH值称为酶的最适PH。
PH除了对酶的解离状态产生影响外,还可能影响底物的解离和影响反应系统中其他组成成分的解离。
PH不仅对酶的活性有很大的影响,而且对酶的稳定性也有很大的影响。
培养基配制_实验报告
一、实验目的1. 掌握培养基的基本配制原理和方法。
2. 熟悉培养基中各种成分的作用和用途。
3. 学习培养基的灭菌技术,确保实验结果的准确性。
二、实验原理培养基是供微生物、细胞等生物体生长繁殖的营养基质。
其基本组成包括碳源、氮源、无机盐、生长因子和水。
根据实验目的和微生物的需求,培养基可以有不同的配方和类型。
三、实验材料1. 试剂:牛肉膏、蛋白胨、NaCl、琼脂、葡萄糖、酵母提取物、硫酸镁、磷酸二氢钾、硫酸锌、氯化铁、维生素等。
2. 器材:电子天平、药匙、玻璃棒、烧杯、容量瓶、移液管、高压蒸汽灭菌锅、pH试纸、无菌操作台、无菌操作工具等。
四、实验步骤1. 称量与溶解(1)按照培养基配方比例,准确称取各种试剂。
(2)将称取的试剂分别溶解于少量蒸馏水中。
(3)将溶解后的试剂混合均匀。
2. 调整pH值使用pH试纸测定培养基的pH值,根据需要调整至适宜范围(一般为6.5-7.5)。
3. 灭菌(1)将配制好的培养基分装至无菌试管或锥形瓶中。
(2)使用高压蒸汽灭菌锅进行灭菌,压力为0.1MPa,时间为20分钟。
4. 倒平板(1)待培养基冷却至50-60℃时,倒入无菌平板中。
(2)待培养基凝固后,即可用于实验。
五、实验结果与分析1. 培养基配制成功经过实验操作,成功配制出符合要求的培养基,可用于微生物培养或细胞培养。
2. 培养基质量通过观察培养基的颜色、质地等特征,判断培养基的质量。
合格的培养基应颜色均匀、质地均匀、无杂质。
3. 灭菌效果通过高压蒸汽灭菌,可以有效杀灭培养基中的微生物,确保实验结果的准确性。
六、实验讨论1. 培养基的配制过程中,准确称量和溶解是关键步骤,直接影响到培养基的质量。
2. pH值的调整对微生物的生长有重要影响,应根据实验目的和微生物的需求进行适当调整。
3. 灭菌是保证实验结果准确性的重要环节,应严格按照操作规程进行。
七、实验总结通过本次实验,掌握了培养基的基本配制原理和方法,熟悉了培养基中各种成分的作用和用途,学会了培养基的灭菌技术。
药物分析本科实验报告(3篇)
第1篇实验名称:阿司匹林含量测定实验日期:2023年10月25日实验地点:药物分析实验室实验目的:1. 掌握阿司匹林含量测定的原理和方法。
2. 熟悉高效液相色谱法(HPLC)的基本操作。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
实验原理:阿司匹林(Aspirin)的分子式为C9H8O4,结构中含有酯键,可被酸催化水解。
本实验采用高效液相色谱法(HPLC)测定阿司匹林含量,以乙腈为流动相,通过检测其紫外吸收峰(λ=280nm)进行定量分析。
实验材料:1. 阿司匹林片剂(标示量:100mg/片)2. 乙腈(色谱纯)3. 磷酸二氢钾(分析纯)4. 超纯水5. 高效液相色谱仪6. 色谱柱(C18,4.6×250mm,5μm)7. 电子天平8. 移液器9. 烧杯10. 容量瓶11. 试管实验步骤:1. 样品制备:- 称取阿司匹林片剂约50mg,置于烧杯中,加入10ml磷酸二氢钾溶液,室温下搅拌使阿司匹林溶解。
- 将溶液转移至50ml容量瓶中,用磷酸二氢钾溶液定容至刻度线,摇匀,备用。
2. 色谱条件:- 流动相:乙腈- 检测波长:280nm- 柱温:室温- 流速:1.0ml/min3. 样品分析:- 吸取上述溶液10μl,注入高效液相色谱仪进行分析。
- 记录色谱图,根据阿司匹林峰面积计算其含量。
实验结果:1. 阿司匹林峰面积:5.21×10^42. 标准曲线:y=1.18×10^5x+1.25×10^4(R²=0.999)3. 阿司匹林含量:100.2mg/片实验讨论:1. 本实验采用高效液相色谱法测定阿司匹林含量,操作简便,结果准确。
2. 实验过程中,注意控制流动相的流速和柱温,以保证实验结果的稳定性。
3. 样品制备过程中,应确保阿司匹林完全溶解,避免影响实验结果。
4. 实验结果与标示量基本一致,说明本实验方法可行。
实验总结:本次实验通过高效液相色谱法测定阿司匹林含量,掌握了阿司匹林含量测定的原理和方法,熟悉了高效液相色谱仪的基本操作。
磷酸二氢钾详细使用技术手册
磷酸二氢钾详细使用技术手册
一、物理性质:
1. 分子量:136.09 g/mol
2.外观:白色结晶或颗粒状固体
3. 密度:2.338 g/cm³
4.熔点:253°C
5.沸点:-92°C
6.溶解度:可溶于水,约400g/L(20°C)
二、安全注意事项:
1.磷酸二氢钾为腐蚀性物质,使用时需戴上化学手套和护目镜,避免直接接触皮肤和眼睛。
2.避免吸入磷酸二氢钾的粉尘,应在通风良好的实验室中操作。
3.使用过程中应遵循合适的实验室操作方法和安全规定。
4.磷酸二氢钾与酸性物质和氧化剂的反应会产生剧烈的反应,应与这些物质保持分开存放。
三、实验方法:
1.磷酸二氢钾溶液的制备:
a.在称量瓶中取适量磷酸二氢钾粉末,用称量纸精确称取。
b.将磷酸二氢钾粉末缓慢加入到搅拌磁子中的去离子水中,同时用玻璃杯搅拌溶解。
c.溶液的浓度可以根据实验需求调整,最常用的工作浓度为0.1M。
d.溶解后的溶液可以用移液器取出使用,或者进行稀释。
2.磷酸二氢钾在农业肥料中的应用:
3.磷酸二氢钾在医药领域的应用:
四、应用领域:
磷酸二氢钾除了在农业和医药领域的应用外,还可用于环境监测和分析实验中。
它可以用作分析试剂,用于测量水样中的无机磷含量,或进行环境监测。
此外,磷酸二氢钾也可用于制备缓冲液,调节溶液的酸碱度,维持实验条件的稳定。
总结:。
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氯化钾与85%磷酸制备磷酸二氢钾实验报告2012.9.24技术研发部热法磷酸制备磷酸二氢钾实验报告1.1实验目的根据项目建议书分析,按照现有市场状况采用氢氧化钾或碳酸钾与高纯酸(85%)中和生产磷酸二氢钾(MKP)不具有较高经济效益,必须采用氯化钾作为生产原料。
本实验探索以三正丁胺(TBA)为萃取剂,利用热法磷酸与氯化钾生产磷酸二氢钾(MKP)的最优工艺指标及路线。
1.2 实验原理萃取法分有机萃取法和无机萃取法两种,有机萃取法是目前工业化常用的方法。
有机萃取法是将磷酸的净化过程与磷酸二氢钾的提取过程结合为一体。
在结晶法生产磷酸二氢钾基础上,根据磷酸二氢钾在不同溶剂中具有不同的溶解度特性,选择性地使用溶剂将磷酸二氢钾从混合物中分离出来。
本实验采用高纯酸与氯化钾作为原料,通过添加三正丁胺萃取盐酸,生产磷酸二氢钾。
通过氯化钾和磷酸反应,生成的盐酸几乎全部被萃取到有机溶剂中,待分相、分离后,磷酸二氢钾从水相中结晶出来,洗涤干燥即得产品磷酸二氢钾,分离后母液及盐酸由反萃剂从有机相中反萃出来的萃取剂在工艺过程中循环使用。
反应方程式可S·H3PO4+KCl=KH2PO4+S·HCl(S表示萃取剂)三正丁胺作为萃取剂的反应具体原理如下:磷酸与氯化钾发生复分解反应生产磷酸二氢钾与HCl混合溶液,三正丁胺能与HCl反应生成可溶性盐“盐酸三正丁胺”(R3N·HCl),其完全溶于水且能使磷酸二氢钾溶解度锐减,从而结晶析出,过滤得产品磷酸二氢钾和滤液。
其反应式如下:R3N+HCl+KH2PO4→R3N·HCl+KH2PO4↓滤液中主要含有盐酸三正丁胺,其与氨发生反应:R3N·HCl+NH3→R3N+NH4Cl反应产物三正丁胺为有机溶剂不溶于水,氯化铵完全溶解于水,故反应后溶液分层,从而实现萃取剂的回收。
通过实验原理分析可以确定实验进行的方向:提高P2O5及K2O收率,降低胺损耗。
1.3 实验过程概述1.3.1 实验器材烧杯(1000ml×4), 量筒(100ml×2、500ml×1), 称量天平(精度0.02g),分液漏斗(500ml×4),搅拌器(转速0~1400、桨叶半径30mm),抽滤机,离心机,玻璃棒。
1.3.2 实验原料磷酸(热法酸,P2O5质量分数57.4% 比重 1.61);氯化钾(分析纯,质量分数:99.5%;工业级,质量分数:95%);三正丁胺TBA(分析纯,质量分数:99% 比重:0.772~0.778);氨水(分析纯,质量分数:25%-28% 比重 0.9)。
无水乙醇(分析纯,质量分数:98%)1.3.3 实验步骤(方框图)如采用工业级氯化钾必须增加过滤单元操作1.3.4 实验过程称取100g高纯酸,加热至60℃,在搅拌条件下,向其中加入氯化钾固体65g以及60℃的蒸馏水150mL。
继续缓慢加热保持温度,直至固体氯化钾完全溶解,制成原料溶液。
向原料溶液中加入210mL三正丁胺,搅拌反应1h直至反应上层溶液澄清且中间层消失。
冷却至室温后过滤。
将所得磷酸二氢钾晶体醇洗两次后,在60℃条件下烘干,即得到磷酸二氢钾成品;向滤液中加入125mL氨水,缓慢搅拌15min,静置分液,上层有机相为三正丁胺,下层则NH4Cl溶液。
(未特殊注明产品采用醇洗)磷酸二氢钾产品图如下:产品照片1.4 实验数据分析通过探索实验(各指标均为理论值100%)分析,发现反应初始温度影响反应速率以及TBA的损耗率;水含量及三正丁胺影响P2O5及K2O收率;由于此反应缺少有效晶体生长过程,搅拌成为影响晶体大小的关键因素;所得晶体为直接从有机相分离,从降低胺损耗角度,如何洗涤也是关键。
1.4.1 洗涤本项目磷酸二氢钾产品为直接从盐酸三正丁胺中过滤得到,产品表面附着有少量有机溶剂,如果直接进行干燥不仅造成三正丁胺的损失而且所得产品带有少量异味,因此必须将产品进行洗涤。
洗涤是关键工段,洗涤效果直接影响产品质量和外观。
本实验分别对三种洗涤剂方法:水洗,磷酸二氢钾饱和溶液洗,醇洗进行了研究。
实验对照表如下通过三种洗涤方法对比,实验室认为采用醇洗和饱和溶液洗均可以实现最佳洗涤,醇洗利用了有机化工中“相似相溶”原理,洗涤效果理想而且醇还具有清洗晶体表面的效果,产品部分杂质离子是附着于晶体表面。
饱和溶液洗涤可以缩短操作流程,工艺路线无废水产生,且洗涤后的饱和溶液可以作为溶解氯化钾溶剂。
本项目影响产品质量主要是Cl-,下表为产品中氯离子对照表,从中可以明显发现氯离子含量直接受洗涤单元影响。
产品中氯离子对照表1.4.2 饱和溶液洗涤一、乙醇及饱和磷酸二氢钾(常温下)洗涤能力测试以溶解三正丁胺盐酸盐能力判断:每50ml三正丁胺盐酸盐消耗75ml磷酸二氢钾饱和溶液;每50ml三正丁胺盐酸盐消耗乙醇135ml。
以重复洗涤所得产品质量判断:乙醇溶液进行重复洗涤(第二次)时,产品洗涤不彻底,可以判定饱和溶液较好。
二、实验测定采用饱和磷酸二氢钾溶液对产品进行洗涤。
每110g产品使用100ml磷酸二氢钾饱和溶液分两次进行浸泡洗涤。
1、使用磷酸二氢钾溶液洗涤,会增加产量,以100g高纯磷酸产量为计,产量为116g,多出6g。
2、洗涤液全部用于溶解氯化钾。
洗涤液125g,磷酸100g,氯化钾65g,其中溶解过程中需要用水量为120ml。
以过量理论值10%加入三正丁胺的量,反应不充分。
3、完全使用饱和磷酸二氢钾溶解氯化钾。
需200g饱和磷酸二氢钾溶液才能满足条件,且额外加水70ml,以过量10%条件加入三正丁胺,反应不充分。
4、以部分饱和溶液溶解氯化钾反应。
因为每批次产品需要100ml磷酸二氢钾溶液洗涤,以部分洗涤液溶解氯化钾,部分洗涤液继续循环洗涤的方式进行,具体如下:磷酸100g,氯化钾65g,25℃条件下62.55g饱和磷酸二氢钾溶液。
在70℃条件下加入水165ml,以过量理论值5%的量加入三正丁胺(206ml)。
该条件下能够完全反应。
综上:实验条件为,洗涤液一半进入循环洗涤系统,一半进入反应系统溶解氯化钾。
其用水量增加理论值10%,溶解温度为70℃,当比重在0.95-1.0时反应则完全进行。
1.4.3 温度本实验中所讲反应温度为三正丁胺萃取盐酸反应温度,反应温度主要对两个方面产生影响一、反应速率,反应温度越高,本反应达到反应终点所用时间越短,即反应速度越快,下表为反应时间随反应温度变化曲线,可以发现反应温度为22℃反应完全需要60min,反应温度为70℃时反应时间只需要30min。
反应时间随反应温度变化数据表二、TBA损耗,TBA损耗主要为反应初期挥发,且温度越高挥发量越大,在无胺回收装置的情况下,反应温50℃时,三正丁胺损耗为4.7%;反应温70℃时,三正丁胺损失率则达到7.5%。
胺损耗随反应温度变化数据表反应温度℃胺损耗22 1.8%30 2.0%50 4.7%70 7.5%注:根据前期探索实验确定胺用量为210ml,胺损耗 2.0%即为 4.2ml,折算到产品即为2.5g/100g·磷酸二氢钾,此处具体实验数据不做累赘。
上表为胺损耗随反应温度变化曲线,从中可以发现在选择较低的反应温度是降低胺损耗的主要条件。
通过对反应温度的分析,实验得到看似完全相反的结论,实则不然,通过对实验数据分析,综合各种因素,我们得到一重要结论:反应温度直接决定着反应进行的快慢,胺的损耗是由反应温度决定的,胺的损耗主要是物理挥发而非化学损耗(结合后续实验并未发现胺),也就是如果设置胺回收装置便可以在较高温度下进行快速反应,胺的损耗也将极大降低,但是此时需要反应的胺过量。
1.4.4 水用量水用量是整个反应关键影响因素。
反应过程中带入水主要由三部分构成:①高纯酸;②溶解氯化钾;③氨水。
影响反应过程的主要是①②部分水。
前期试验是将氯化钾配制成饱和溶液加入到高纯酸中反应,反应产品收率基本维持在88%~89%,后采用将氯化钾加入高纯酸中缓慢滴加蒸馏水直至氯化钾完全溶解,测定产品收率为92%~94%。
胺与盐酸生成盐酸三正丁胺油状物,此油状物又与水结合生成以氢键为载体的“油包水状化合物”从而使游离态的水急剧减少,这就是盐酸三正丁胺促使磷酸二氢钾溶解性降低的原因,也可以解释用水量是影响反应收率的因素。
1.4.5 胺用量三正丁胺的用量是决定磷酸二氢钾收率的关键因素,且该用量存在极值,在过量理论值5%-7%时具有最高收率,低于理论值或是超过10%时P2O5及K2O的收率均下降。
胺用量与产品收率关系数据表综合反应温度对胺损耗的影响,如果存在胺回收装置,胺用量应该为理论量的10%.1.4.6 氯化钾用量氯化钾用量是相对于高纯酸而言,实验分别对5组不同过量系数:0.8、0.9、1.0、1.1、1.2下产品收率进行分析,假定氯化钾与磷酸等摩尔比为基数1。
氯化钾过量系数与产品收率数据表氯化钾过量系数产品收率0.8 79%0.9 87%1.0 95%1.1 95.2%1.2 94.8%1.4.6 搅拌分析搅拌条件是该实验成功的重要因素之一,它对反应程度,晶体大小及形状都有很大的影响。
由于实验条件限制,反应过程中需要调整搅拌桨的高度,以期保证能完全反应和磷酸二氢钾晶浆能全部结晶。
同时控制搅拌速率,以防止由于搅拌速率过慢导致晶体沉积结块,或是由于搅拌速率过高,影响结晶速率延长反应时间以及影响晶体的形状与大小,但由于条件有限,目前暂不能得出具体数据。
1.5 氯化铵实验1.5.1 实验原理氯化铵的生产方法有冷冻法和蒸发法,而从废水中回收氯化铵目前国通常采用的是蒸发法工艺。
蒸发法是直接将母液蒸发浓缩,利用溶液中不同物质随温度变化关系不同而分步析出,从而达到分离的目的。
过程简单易操作,所以,本实验采用直接蒸馏法。
1.5.2 实验过程概述量取350ml的氯化铵溶液(比重1.05),直接放入1000ml的三口烧瓶进行真空蒸馏。
待氯化铵溶液浓缩温度达到约116℃,比重1.1-1.2时,停止加热。
冷却结晶至30℃过滤,在40℃下干燥,得氯化铵晶体,称重,送样分析。
图为氯化铵产品外观:1.5.3 实验数据分析原始氯化铵溶液分析数据表项目N Cl P2O5K2O含量% 4.01 9.88 1.68 2.02氯化铵产品分析结果表项目N Cl P2O5K2O H2O 含量% 21.72 57.17 7.31 6.45 0.74 通过以上分析,原始氯化铵溶液含ωN%为4.01%,ωCl%为9.88%,以N为基准计算理论氯化铵晶体为m=V×ρ×ωN%×M NH4Cl / M N=56.18g;对氯化铵产品分析,得到氯化铵51.3g,其中含P2O5 3.33g,K2O 3.745g,回收率=实际产量/理论产量×100%=51.3g/ 56.18g×100%=91.3%。