溶剂浸提法从生姜中提取姜辣素的研究

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万方数据
２０１２年第１期
中国调味品
ＣＨＩＮＡ ＣｏＮＤＩＭＥＮＴ
食品添加荆
总第３７卷
提时间１ ｈ，浸提温度６０℃下，考察不同溶剂用量对姜
辣素提取率的影响，结果见表４和图５。
渗 、－，
表４不同液固比对姜辣素提取率的影响
褂
１警
嫩
２．２
图３
目数对姜辣素提取翠的影响
２
由图３可见，姜辣素的提取率随目数的增加有增 大的趋势。但从数据上来看，目数对姜辣素提取率的 影响不大。固体颗粒越小，比表面积越大，所以提取率 有所增加；但是粒度过小会增加粉碎难度，所以应确定 适宜的目数，本实验选用８０目的姜粉作为原料。 ２．２．３浸提温度的选择 实验选取４０，５０，６０，７０，８０℃的温度作为考察条 件，以无水乙醇为溶剂，８０目的姜粉为原料，控制料液 比ｌ：７０（ｇ：ｍＬ），反应时间Ｉ ｈ，考察不同反应温度 对姜辣素提取率的影响。结果见表３和图４。
１
７０（ｇ：ｍＬ），反
应温度６０℃，反应时间１ ｈ，考察不同溶剂对姜辣素提 取率的影响。结果见表１和图２。
表ｌ不同溶剂对姜辣素提取率的影响
ｍＬ的容量瓶中，定容。以无水乙醇为空白，在 ｎｍ波长处测其吸光度，计算提取率。
２８０
姜辣素提取率一垄罢凳姜‰等×１００％。
式中：２．００１为香草醛换算姜辣素的系数， Ｃ为测定的吸光度值在标准曲线中查得的香草醛
围６不同浸提时间对姜辣素提取率的影响
一９０一
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食品添加荆
由图６可见，随着浸提时间的增大，提取率增加，但 当时间超过６０ ｒｎｉｎ时，提取率反而下降，当浸提时间为
６０
值中最大值减去最小值而求得。极差的大小反映了试验 中各个因素作用的大小，极差大表明了这个因素对指标 的影响大，通常为重要的因素；极差小则说明这个因素对 指标的影响小。根据极差Ｒ值的大小，可以得出这三个 因素对姜辣素提取率影响的主次关系是：液固比＞浸提 温度＞浸提时间。优化工艺条件为Ｃ２Ａ３８３，即液固比为
有限公司；Ｆ１２０粉碎机郑州杜甫仪器厂；ＢＳ－３００电子
天平上海友声衡器有限公司；ＣＭ胪２０Ｘ电热鼓风干
收稿日期：２０１１一０８—２６
・通讯作者
作者简介：汤秀华（１９７Ｓ一）．女．重庆忠县人．硬士，副教授，主要从事化学工艺及产品开发研究．
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．８５
浓度，ｐｇ／ｍＬ； Ｖｏ为测定样品液总体积，ｍＬＩ ｙ。为样品提取液总体积，ｍＬ， ｙｚ为测定时吸取的样品供试液体积，ｍＬ； Ｗ为样品重，ｇ； １０６为将微克换算成克。 ２
，．、
零
、＿一
１．８ ．７５ １．７ ．６５ １．６
褥
螯
瞰
；厂］．
丙酮 乙酸乙醇
．厂］．
正丁醇 无水乙醇
不同溶剂
结果与讨论
釜 ２ 嗽
２ ２ ２ ２
由图４可见，随着温度的增加，姜辣素提取率增大． 在６０℃时达到最大。这是因为姜辣素中的姜酚等成分 易受热降解产生挥发性酮和醛。所以当提取温度过高 时，提取率反而下降。因此本实验浸提温度选取６０℃． ２．２．４液固比的选择 实验在以无水乙醇为溶剂，姜粉目数为８０目，浸
ｎ他¨Ｕ∞傩町∞；兮
裹６因素水平表 ｍｉｎ。
ｍＬ／ｇ，浸提温度为７０℃，浸提时间为７５ ｍｉｎ。在此条
件下姜辣索的提取率为２．１５％。 ２．３．２正交实验结果验证 验证实验是在以无水乙醇为溶剂，姜粉目数为 ８０日，浸提温度为７０℃，浸提时间为７５ ｒｒｄｎ，液固比为
７０
ｍＬ／ｇ下进行的。做了三组平行实验，结果见表８。
表８正交实验结果验证表
２．２．２
糕０．３
米０．２５ 督Ｏ．２
Ｏ．１５ ０．１ Ｏ．０５ ０
目数的选择
实验选用２０，４０，６０，８０目的姜粉作为原料，以无
香草醛浓度（弘ｇ，ｍＬ） 图１番草醛乙醇标准曲线
水乙醇为溶剂，控制料液比１。７０（ｇ。ｍＬ），反应温度 ６０℃，反应时间１ ｈ，考察不同目数对姜辣素提取率的 影响。结果见表２和图３。
图２不同浸提溶剂对姜辣景提取率的影响
２．１标准曲线的绘制
０．５ ０．４５ ０．４ Ｏ．３５
由图２可见，用无水乙醇浸提的姜辣素提取率最 高，其次是乙酸乙酯，丙酮，正丁醇。这可能与溶剂的极 性有关，极性越大，生姜中水溶性酚类成分的溶解度也 随之增大。无水乙醇在以上几种溶剂中，极性最大。考 虑乙醇价廉且无毒，本实验选用无水乙醇为浸提溶剂。
裹２不同目数对姜辣素提取率的影响
准确称取０．０５００ ｇ香草醛，用无水乙醇溶解定容 至１００ ｍＬ，取上述溶液２ ｍＬ，无水乙醇稀释至
１００
ｍＬ，配制成１０ ｐｇ／ｍＬ的香草醛标准溶液。准确
ｍＬ，
吸取香草醛标准溶液１．０，２．０，３．０，４．０，５．０，６．０
分别置于１０ ｍＬ容量瓶中。用无水乙醇稀释至刻度， 得浓度为１，２，３，４，５，６ ｐｇ／ｍＬ的系列标准溶液样品，
以上三组实验所得的结果相差不大，说明实验结 果重复性好。
１ ２
３
５０ ６０ ７０
４５ ６０ ７５
５０
７０ ９０
３实验结论
通过单因素实验考察以及正交优化实验可知，各 因素对姜辣素提取率的影响大小：料液比＞浸提温度 ＞浸提时间。 优化工艺条件为：无水乙醇为溶剂，姜粉目数 ８０目，浸提温度７０℃，浸提时间７５ ｒｎｉｎ，料液比１
ｄｅｒ ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｉｏ ｏｆ Ｇｉｎｇｅｒｏｌ
ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ
ｔｉｍｅ，１
ｌ
７０ ｏｆ ｓｏｌｉｄ—ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ．Ｕｎ—
ｃａｎ
ｒｅａｃｈ
２．１４％．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｇｉｎｇｅｒ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｂｙ ｓｏｌｖｅｎｔ；ｇｉｎｇｅｒｏｌ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｉｏ
对正交实验数据进行计算，用Ｋ。，Ｉ（２，Ｉ（３分别表示各 因素各水平的对应的实验结果之和，用ｋ。，ｋ，ｋ表示各 水平的平均值，比较各因素不同水平的大小。用极差Ｒ 来描述各因素对试验指标的影响，Ｒ是由各列ｋ－，ｌ‘２，ｋ数
ｔ
７０。在此最佳的条件下姜辣素的提取率可达２．１４％。
参考文献：
［１］彭平健．生姜的药理研究和临床应用［Ｊ］．中国中药杂志．
１９９２，１７（６）：３７０－３７２．
［２］张建新．李兰芳．生姜的药理作用［Ｊ］．河北医药，１９９３，１５
（６）ｌ ３７４—３７６．
［３］卢传坚．姜的化学成分分析研究概述［Ｊ］．中药新药与临床
ａｓ
ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ，ｈａｓ ｂｅｅｎ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ，Ｅｔｈｙｌ Ａｌｃｏｈｏｌ ｈａｓ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｅｆｆｅｃｔ；Ｔｈｅ ｄｅｇｒｅｓ－ ｓｉｖｅ
ｓｏｒｔ
ｏｒｄｅｒ ａｍｏｎｇ ｔｈｅ ｔｈｒｅｅ ｓｉｎｇｌｅ ｆａｃｔｏｒｓ，ａｃｃｏｒｄｉｎｇ
ｏｎ
ｔ
７０时，姜辣素提取率可达到
文献标识码：Ｂ
文章编号：１０００－－９９７３（２０１２）０１一００８８一０４
ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｇｉｎｇｅｒｏｌ ｆｒＯｍ ｇｉｎｇｅｒ ｂｙ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔ
ＴＡＮＧ Ｘｉｕ—ｈｕａ。。ＭＡ Ｌａｎ
（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｒｉｅｅｒｉｎｇ，Ｓｉｃｈｕａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｚｉｇｏｎｇ ６４３０００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｏｆ ｇｉｎｇｅｒｏｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｔｈｒｏｕｇｈ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔ ｗｉｔｈ ｔｈｅ Ｇｉｎｇｅｒ
１０
在２８０ ｎｍ波长处测定吸光度，以元水乙醇作空白。 以香草醛标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘 制标准曲线见图１。 由图１可见，吸光度与香草醛标准溶液浓度成线 性关系，相关度良好。 ２．２单因素实验结果 ２．２．１浸提溶剂的选择 实验选用无水乙醇，正丁醇，乙酸乙酯，丙酮作为 溶剂，控制姜粉目数８０目，料液比１
燥箱上海琅环实验仪器设备有限公司等。 无水乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、丙酮，分析纯重庆 川东化工集团有限公司化学试剂厂；香草醛，分析纯 中国双喜香料助剂厂；生姜自贡农贸市场自购。 １．２实验方法 将生姜洗净，切片后自然风干。再放人５５℃干燥 箱中干燥８ ｈ，粉碎，制得姜粉。准确称取１．００ ｇ姜粉 于反应器中，以一定料液比加入溶剂，将反应器置于一 定温度水浴锅中搅拌一定时间，冷却过滤，将滤液用无 水乙醇定容在１００ ｍＬ的容量瓶中，再吸取１ ｍＬ于
２０１８年第１期 总第３７卷
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溶剂浸提法从生姜中提取姜辣素的研究
汤秀华’，马兰
（四川理工学院材料与化学工程学院，四川自贡６４３０００） 摘要：以生姜为原料，用有机溶剂提取生姜中的姜辣素，研究姜辣素提取的优化工艺条件。实验结果表 明：采用无水乙醇作溶剂效果较好；各因素对姜辣素提取率影响大小为料液比＞浸提温度＞浸提时间； 当生姜目数为８０目，提取温度为７０℃，提取时间为７５ ｍｉｎ，料液比为１ ２．１４％。 关键词：生姜；溶剂浸提；姜辣素；提取率 中图分类号：ＴＳ２０２．３ Ｓｔｕｄｙ
裹３不同温度对姜辣素提取率的影响
登１．８
驰
１．２ ｌ
液固Ｉ七（ｍＩＪｇ） 图５不同液同比对姜辣素提取率的影响
由图５可见，姜辣素的提取率随液固比的增大而 增大，原因是溶剂用量越大，则姜中的有效成分溶解得 越多，所以提取率变大。但当液固比达到７０后，随溶 剂量的增大，提取率增加缓慢。因此本实验选用
７０
ｍＬ／ｇ的液固比。
２．２．５浸提时间的选择 实验在以无水乙醇为溶剂，姜粉目数为８０目，料 液比１
ｌ
７０（ｇ：ｍＬ），浸提温度６０℃下，考察不同浸
提时间对姜辣素提取率的影响，结果见表５和图６。
表５不同浸提时间对姜辣素提取率的影响
，、
、＿一
零锝１盛源自裂２ Ｈ ２ ２，－、
２ 零 、－，
图４不同浸提温度对姜辣素提取率的影响
静
法、超临界流体萃取法‘６棚和溶剂浸提法［８１。本文利用 溶剂浸提法从生姜中提取姜辣素，考察了不同因素对 姜辣素提取率的影响，得到优化工艺条件。为扩大开 发生姜资源以及姜辣素的进一步研究提供参考。 １
１－ｌ
实验药品与方法
实验试剂与仪器 ＤＫ－Ｓ２２恒温水浴锅上海精宏实验设备有限公
司；ＵＶ－１０００型紫外可见分光光度仪上海美谱达仪器
生姜是最常用的香辛料之一，具有发汗解表、镇痛 消炎、保肝利胆及抗肿瘤的作用，还具有独特的辛辣 味。所以深受百姓喜爱［１’２］。在我国的中、南部至西南 部各省市广为栽培。姜辣素是生姜的辛辣物质成分， 其组成及含量直接影响生姜及其加工品的食用口味、 品质和药效．主要包括姜醇类、姜烯酚类、姜酮类、副 姜油酮类、姜二酮类、姜二醇类等［３］。具有良好的抗 氧、抗菌及营养保健作用ｎＪ］．在食品、医药、化妆品及 保健品行业有着广泛应用。故对姜辣素的研究有着重 要意义。 目前姜辣素常用的提取方法有压榨法、干柱层析
７０
ｒｎｉｎ时，提取率最高。这是由于足够的时间有助于姜中
有效成分的溶出，故提取率增大；但过长的时间也不利于 提取，这是由于无水乙醇的挥发性以及姜辣素中的一些 成分热不稳定性导致时间过长，姜辣素中的有效成分会 受到破坏。因此本实验选取浸提时间６０ ２．３正交实验 ２．３．１正交实验结果 由于不同因素间有交互作用以及为了确定影响姜 辣素提取率的主要因素，进行了正交实验。根据前面 的单因素实验，可以看出目数的影响不大，所以实验以 无水乙醇为溶剂，姜粉目数为８０目，选择浸提温度，浸 提时间，料液比三个因素做正交实验，正交表和正交实 验结果见表６，表７。
ｔｏ
ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｇｉｎｇｅｒｏｌ’Ｓ ｙｉｅｌｄ，ａｒｅ ｔｈｅ
ｓｏｌｉｄ—ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ，ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｔｉｍｅ．Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ．８０ ｏｆ
ｍｅｓｈ ｓｉｚｅ，７０℃ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，７５ ｍｉｎ ｏｆ
药理．２００３．１４（３）ｌ ２１５－２１７．
［４］何文珊．李琳．李炎．等．生姜中一种新化合物的恶抗氧化活 性［Ｊ］．中因病理生理杂志。２００２．１７（３）ｔ４５０—４５１． ［５］吴贾峰．张晓呜．生姜风味物质的研究进展［Ｊ］．食品与发酵
工业．２００５．３１（４）ｔ １００－１０４．
［６３柳乃奎．黄雪松．聚酰胺柱层析分离姜酚类物质的效果［Ｊ］．