底泥对苯酚的吸附作用

实验十七底泥对苯酚的吸附作用

底泥/悬浮颗粒物是污染物的源和汇。水体中有机污染物的迁移转化途径包括挥发、扩散、化学或生物降解等，其中底泥/悬浮颗粒物的吸附作用对有机污染物的迁移、转化、归趋及生物效应有重要影响，在某种程度上起着决定作用。底泥对有机物的吸附主要包括分配作用和表面吸附。

苯酚是化学工业的基本原料，也是水体中常见的有机污染物。底泥对苯酚的吸附作用与其组成、结构等有关。吸附作用的强弱可用吸附系数表示。探讨底泥对苯酚的吸附作用对了解苯酚在水/沉积物多介质的环境化学行为，乃至水污染防治都具有重要的意义。

本实验以组成不同的两种底泥为吸附剂，吸附水中的苯酚，绘制吸附等温线后，用回归法求出它们对苯酚的吸附常数，比较它们对苯酚的吸附能力。

一、实验目的

1. 测定两种底泥对苯酚的吸附等温线，求出吸附常数，比较它们对苯酚的吸附能力。

2. 了解水体中底泥的环境化学意义及其在水体自净中的作用。

二、实验原理

试验底泥对一系列浓度苯酚的吸附情况，计算平衡浓度和相应的吸附量，通过绘制等温吸附曲线，分析底泥的吸附性能和机理。

采用4-氨基安替比林法测定苯酚，即在pH 10.0±0.2 介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林法反应，生成橙色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在波长510 nm处有最大吸收。用2 cm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1 mg/L。水中苯酚的浓度也可采用紫外分光光度法测定，将待测溶液的pH值调为11.0，于287 nm波长进行测定。

三、仪器与试剂

1. 仪器

(1)恒温调速振荡器。

(2)低速离心机。

(3)紫外-可见光分光光度计。

(4)碘量瓶：100 mL。

(5)离心管：5 mL。

(6)比色管：50 mL。

(7)移液管：2 mL、5 mL、10 mL、20 mL。

2. 试剂

(1) 底泥样品制备及表征：

采集河道的表层底泥，去除砂砾和植物残体等大块物，于室温下风干；用瓷研钵捣碎，过100目筛（< 0.15 mm），充分摇匀，装瓶备用。用固体总有机碳分析仪测定土壤中有机碳含量（f oc），其中f oc在1.0-3.0%范围为佳。

(2) 无酚水：于1 L水中加入0.2 g经200℃活化0.5 h的活性炭粉末，充分振荡后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集流出液备用。本实验用水应为无酚水。

注：无酚水应贮备于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。

(3) 淀粉溶液：称取1 g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100 mL，冷却，置冰箱保存。

(4) 溴酸钾-溴化钾标准参考溶液（1/6KBrO3浓度= 0.1 mol/L）：称取2.784 g溴酸钾溶于水中，加入10 g溴化钾，使其溶解，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。

(5) 碘酸钾标准参考溶液（1/6KIO3浓度= 0.0125 mol/L）：称取预先在180℃烘干的碘酸钾0.4458 g溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。

(6) 硫代硫酸钠标准溶液（Na2S2O3浓度≈0.0125 mol/L）：称取3.1 g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2 g 碳酸钠，稀释至1000 mL，临用前，用碘酸钾标定。

标定方法：取10.0 mL碘酸钾溶液置于250 mL碘量瓶中，加水稀释至100 mL，加1 g碘化钾，再加5 mL（1+5）硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5 min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1 mL淀粉溶液，继续滴定至兰色刚

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.0V

0125

褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L ）：

式中，V 3—硫代硫酸钠溶液消耗量，mL ；V 4—移取碘酸钾标准参考溶液量，mL ；0.0125—碘酸钾标准参考溶液浓度，mol/L 。

(7) 苯酚标准储备液：称取1.00 g 无色苯酚溶于水中，移入1000 mL 容量瓶中，稀释至标线。在冰箱内保存，至少稳定一个月。

标定方法：吸取10.00 mL 苯酚储备液于250 mL 碘量瓶中，加水稀释至100 mL ，加10.0 mL 0.1 mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5 mL 盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，在暗处放置10 min 。加入 1 g 碘化钾，盖好瓶塞，再轻轻摇匀，在暗处放置5 min 。用0.0125 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1 mL 淀粉溶液，继续滴定至兰色刚好腿色，记录用量。同时以水代替苯酚储备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液滴定用量。苯酚储备液的浓度由下式计算：

式中，V 1—空白试验中硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，mL ；V 2—滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，mL ；V —取用苯酚储备液体积，mL ；c —硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L ）；15.68—1/6苯酚摩尔质量，g/mol 。

（8）苯酚标准中间液（使用时当天配制）：取适量苯酚贮备液，用水稀释，配制成10 µg 苯酚/mL 中间液。

（9）苯酚标准使用液（使用时当天配制）：取适量苯酚中间液，用水稀释，配制成0.2 µg 苯酚/mL 使用液。

（10）缓冲溶液（pH 约为10）：称取20 g 氯化铵溶于100 mL 氨水中，加塞，置冰箱中保存。

（11）2% 4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林（C 11H 13N 3O ）2 g 溶于水，稀释至100 mL ，置于冰箱中保存。可使用一周。

（12）8%铁氰化钾溶液：称取8 g 铁氰化钾{K 3[Fe(CN)6]}溶于水，稀释至100 mL ，置于冰箱内保存，可使用一周。

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）苯酚（