环氧氯丙烷检测
气相色谱-ECD法测定生活饮用水中环氧氯丙烷
１ 试 验 方 法
１ １ 仪 器与试 剂 ．
Ｔ Ｋ Ｒ吹 扫捕 集仪 （ Ｅ ＭＡ 吹脱 管 ５ｍＬ 捕 集 管 为 ，
Ｔ ｎ ｘ Ｓｌ ａＧ ｌＣ ａｃａ） Ａ ｉ ｎ ８ ０ ｅａ／ ｉｃ ｅ ｈｒｏ１ ； ｇ ｅｔ ９ Ａ气 相 色谱 ｉ ／ ｌ ７
０１ ．
项目
较 低 质 量 浓 度
样 品 １ 样 品 ２／ 样 品 ３ 样 品 ４ 样 品 ５ 样 品 ６ 样 品 ７ 相对 标 准 回收 率 ／ ／ ／ ／ ／ ／ ／ ％ （ ｇ・ 。）（ Ｉ Ｌ ｇ・ ）（ ｘ Ｌ ｇ・ ）（ｘ Ｉ ）（ Ｌ Ｉ ｇ・ ｇ・ ）（ Ｌ ｇ。 ）（ ｇ‘ ） 偏 差 ／ Ｌ ｔ Ｌ ｘ ％
饮 用水 中其 限值 （ ． ｇ Ｌ 的检 测要 求 。 ０ ４Ｉ ／ ） ｘ
２ ３ 线 性方 程和 方 法检 出 限 ．
图 １ 生 活 饮 用 水 中 环 氧 氯 丙 烷 色 谱 图
２ ４ 相 对 标 准 偏 差 和 回 收 率 ．
按 照所确 定 的 吹扫捕 集 和气 相 色谱分 析 条件 进
摇 匀 ， 到环 氧氯丙 烷 质 量浓 度 为 １１４ ｍ ／ 的标 得 ７ ｇ Ｌ
② 气相 色谱 条件 气化 室温 度 ：０ ２ ０℃ ； 柱温 ： 程序 升 温 ，５℃ （ ３ 保 持 １ ｉ ） ０ ｒ ｎ ，以 ４ ａ ０℃／ ｉ 温 至 ２ ０ ｏ 保 持 １ ｍ ｎ升 ２ Ｃ， ａ ； ｒ ｎ 检测 器温度 ：７ ｉ ２ ０℃ ； 柱流量 ： ． Ｌ ｍｉ（ 纯 １ ０ｍ ／ ｎ 高 氮气 ）； 流 比 ： １； 分 ２： 隔垫 吹扫 流量 ： ｍ ／ ｎ 高 ３ Ｌ ｍｉ（ 纯氮 气 ） 尾吹 流量 ：０ｍＬ ｍｉ（ ； ６ ／ ｎ 高纯氮 气 ） 。
环氧氯丙烷的测定 气相色谱法题库及答案
环氧氯丙烷主要内容环氧氯丙烷的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，用活性炭吸附管富集空气中样品后，加解吸，经1,2,3,4-四(2-氰乙氧基)丁烷—双甘油或β,β＇-氧二丙腈双甘油色谱柱分离后，用火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，外标峰高法定量。
答案：二硫化碳2．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷，样品测定时，从采样管通空气的一端将活性炭放入10m1比色管，加入 ml二硫化碳，浸泡 h后，用微量注射器抽取浸泡液注入色谱仪。
答案：1.00 1二、判断题1．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷中，用活性炭采样管采样时，在采样管前不宜加接各种管道，以免环氧氯丙烷在管壁上被冷凝和吸附。
( )答案：正确2．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，一般情况下，只需测定A段活性炭上的环氧氯丙烷即可。
( )答案：正确3．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，如环氧氯丙烷在0～10000ng范围内，色谱峰值与含量呈线性关系。
( )答案：错误正确答案为：环氧氯丙烷在0～1000ng范围内时，色谱峰值与含量呈线性关系。
4．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，如下两种色谱柱均可同时测定苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和环氧氯丙烷。
(1)3％1,2,3,4-四(2-氰乙氧基)丁烷＋7％双甘油／酸洗101白色担体和色谱柱。
(2)2.7％β,β＇-氧二丙腈＋6.4％双甘油／酸洗101白色担体。
( )答案：错误正确答案为：仅2.7％β,β＇-氧二丙腈＋6.4％双甘油／酸洗101白色担体柱可以同时测定苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和环氧氯丙烷。
5．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，采用活性炭采样管采样，长约50mm，内径4mm，两端玻璃封口。
内装活性炭吸附剂，并分为2段。
( )答案：正确三、选择题1．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，用活性炭采样管采样，当采样体积为100L、用1ml二硫化碳解吸时，最低检出浓度为 mg／m3。
GC／ECD检测水中环氧氯丙烷
GC／ECD检测水中环氧氯丙烷0.引言根据国标GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值，饮用水中的环氧氯丙烷为0.0004 mg/L，但日常生活饮用水超标主要有三个来源途径：一是被环氧氯丙烷污染的水源水；二是水絮凝剂中含有环氧氯丙烷残留；三是由环氧树脂材料在水管中释放出来。
本文采用吹扫捕集装置进行样品预处理,毛细管柱气相色谱法（ECD检测器）测定饮用水和水源水中的环氧氯丙烷，对前处理条件和色谱条件进行实验和优化，方法简便快捷、易操作、具有较好的准确度和灵敏度，可用来检测水中的环氧氯丙烷。
1.材料与方法1.1仪器和试剂：仪器有：Agilent7890A气相色谱仪(ECD检测器)、吹扫捕集装置、毛细管柱DB1701（280℃30.0m×0.25mm×0.25um）、高纯氮气（纯度99.999%）。
试剂：乙腈（HPLC级）环氧氯丙烷标准物质。
1.2分析方法：样品前处理采用吹扫捕集装置，吹扫捕集参数设置如下：吹扫温度为室温；吹扫时间是45min；样品吹扫量为25ml；解析温度180℃；解析时间是4min；烘烤温度为230℃；烘烤时间是10min；气体为高纯氦气（纯度99.999%）。
1.3色谱条件：进样口温度是200℃；隔垫吹扫流量为3.0 mL/min；分流比为20:1；柱类型为DB1701；柱流量是1.0 ml/min；柱箱温度为起始温度为35℃，保持3min，以6 ℃/min的速率升温到180℃；ECD检测器温度为250℃；尾吹氮气为30.0 ml/min。
1.4环氧氯丙烷标准色谱图示如下。
从中可看到：峰形标准独立，清晰可辨，无其它干扰峰。
2.分析步骤2.1标准样品的制备及曲线绘制临用前将环氧氯丙烷标准溶液用乙腈逐级稀释成1mg/l，再用纯水配置成0.4,1.0，2.0,4.0,8.0,20.0ug/l的标准系列，取标准样品25ml，应用吹扫捕集装置，按设定条件进行吹扫处理，然后按选定色谱条件上机测定，利用仪器工作站绘制标准曲线。
空气环氧氯丙烷乙酰丙酮分光光度法研究
空气环氧氯丙烷乙酰丙酮分光光度法研究在环境保护和空气质量监测领域，空气中有害气体的监测一直是一个重要课题。
而环氧氯丙烷和乙酰丙酮作为常见的有害气体，其监测方法也备受关注。
本文将围绕空气中环氧氯丙烷和乙酰丙酮的分光光度法研究展开讨论，希望能够为读者提供一些有价值的信息。
1. 环氧氯丙烷和乙酰丙酮的概念和特性让我们简要了解一下环氧氯丙烷和乙酰丙酮的基本概念和特性。
环氧氯丙烷是一种有机化合物，具有刺激性气味，主要用作工业用途中的溶剂和杀虫剂。
而乙酰丙酮则是一种酮类化合物，常用作有机合成中间体和溶剂。
这两种化合物在工业生产和日常生活中广泛存在，但其挥发性和有害性给环境和健康带来了一定的风险。
2. 空气中环氧氯丙烷和乙酰丙酮的监测意义由于环氧氯丙烷和乙酰丙酮对健康和环境有一定的危害，因此对其在空气中的浓度进行监测具有重要的意义。
监测空气中有害气体的浓度，可以帮助我们及时了解环境中的污染情况，采取相应的措施进行治理和防控，保障人民的健康和生态环境的持续良好。
3. 分光光度法在空气监测中的应用分光光度法是一种常见的气体浓度监测方法，通过分析样品对特定波长的光的吸收来测定气体浓度。
对于环氧氯丙烷和乙酰丙酮的监测，分光光度法具有较高的灵敏度和准确性，能够满足对其浓度进行精准监测的需求。
分光光度法在空气监测领域的应用，为环境监测工作提供了重要的技术手段。
4. 关于空气中环氧氯丙烷和乙酰丙酮的分光光度法研究针对空气中环氧氯丙烷和乙酰丙酮的监测，近年来国内外开展了大量的分光光度法研究工作。
这些研究不仅探讨了分光光度法在监测环氧氯丙烷和乙酰丙酮中的具体应用和方法，还对分析过程中的技术难点和解决方案进行了深入的探讨，为相关领域的研究和实践提供了有益的经验和参考。
5. 个人观点和总结在我看来，空气质量监测是一项重要的环保工作，而分光光度法作为一种高效和精准的监测方法，对于监测空气中有害气体的浓度具有重要意义。
针对环氧氯丙烷和乙酰丙酮的分光光度法研究，不仅可以为相关领域的科研工作提供技术支撑，还可以为环境保护和公共卫生提供有力的数据支持。
GC／ECD检测水中环氧氯丙烷
GC／ECD检测水中环氧氯丙烷0.引言根据国标GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值，饮用水中的环氧氯丙烷为0.0004 mg/L，但日常生活饮用水超标主要有三个来源途径：一是被环氧氯丙烷污染的水源水；二是水絮凝剂中含有环氧氯丙烷残留；三是由环氧树脂材料在水管中释放出来。
本文采用吹扫捕集装置进行样品预处理,毛细管柱气相色谱法（ECD检测器）测定饮用水和水源水中的环氧氯丙烷，对前处理条件和色谱条件进行实验和优化，方法简便快捷、易操作、具有较好的准确度和灵敏度，可用来检测水中的环氧氯丙烷。
1.材料与方法1.1仪器和试剂：仪器有：Agilent7890A气相色谱仪(ECD检测器)、吹扫捕集装置、毛细管柱DB1701（280℃30.0m×0.25mm×0.25um）、高纯氮气（纯度99.999%）。
试剂：乙腈（HPLC级）环氧氯丙烷标准物质。
1.2分析方法：样品前处理采用吹扫捕集装置，吹扫捕集参数设置如下：吹扫温度为室温；吹扫时间是45min；样品吹扫量为25ml；解析温度180℃；解析时间是4min；烘烤温度为230℃；烘烤时间是10min；气体为高纯氦气（纯度99.999%）。
1.3色谱条件：进样口温度是200℃；隔垫吹扫流量为3.0 mL/min；分流比为20:1；柱类型为DB1701；柱流量是1.0 ml/min；柱箱温度为起始温度为35℃，保持3min，以6 ℃/min的速率升温到180℃；ECD检测器温度为250℃；尾吹氮气为30.0 ml/min。
1.4环氧氯丙烷标准色谱图示如下。
从中可看到：峰形标准独立，清晰可辨，无其它干扰峰。
2.分析步骤2.1标准样品的制备及曲线绘制临用前将环氧氯丙烷标准溶液用乙腈逐级稀释成1mg/l，再用纯水配置成0.4,1.0，2.0,4.0,8.0,20.0ug/l的标准系列，取标准样品25ml，应用吹扫捕集装置，按设定条件进行吹扫处理，然后按选定色谱条件上机测定，利用仪器工作站绘制标准曲线。
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定作者：陈峰唐访良徐建芬张明包贞阮东德来源：《北方环境》2011年第09期摘要：依照《测量不确定度评定与表示》，对吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的结果进行不确定度评定。
通过评定可知标准曲线配制过程所引入的相对不确定度最大，吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定模拟水样中环氧氯丙烷结果为(78±21) µg/L。
关键词：吹扫捕集-气相色谱-质谱；环氧氯丙烷；不确定度评定中图分类号： X52 文献标识码：A 文章编号：1007-0370（2011）09-0202-03Evaluation of Measurement Uncertainty of Epichlorohydrin in Water Samples by Purge and Trap-Gas Chromatography-Mass SpectrometryChen Feng, Tang Fangliang, Xu Jianfen, Zhang Ming, Bao Zhen, Ruan Dongde(HangZhou Environmental Monitoring, Zhejiang Hangzhou 31007)Abstract：Based on Evaluation and Expression of Uncetainty in Measurement，the measurement results of epichlorohydrin in water samples by purge and trap-gas chromatography-mass spectrometry were collected and the measurement uncertainty was evaluated. The results indicated that the main factor were the process of making the standard curve, and the measurement result of epichlorohydrin in simulated water sample by purge and trap-gas chromatography-mass spectrometry was (78±21) µg/L.Key words: purge and trap-gas chromatography-mass spectrometry; epichlorohydrin; uncertainty evaluation不确定度是与测量结果相关联的参数，表征合理地赋予被测量的分散性。
环氧氯丙烷气相检测条件试验
环氧氯丙烷的气相检测条件试验1.方法：气相色谱法2.仪器：岛津GC-14C气相色谱仪（配备FID检测器）3.进样方式：直接进样法4.色谱柱：KB-WAX 30 m×0.53mm×1.0μm（聚乙二醇柱•极性键合交联固定相）5.色谱控制条件5.1.柱箱温度：40℃，保持2min；10℃/min升高至90℃，保持2min；30℃/min升高至200℃，保持1min；进样口温度：200℃；检测器温度：250 ℃。
5.2.氮气压力：25Kpa；氢气压力：50Kpa；空气压力：60Kpa。
5.3.进样量：1μl；分流比为10：1。
6.试剂环氧氯丙烷（AR级）二甲基亚砜（AR级）7.溶液配制：7.1.二甲基亚砜定位溶液配制：准确量取二甲基亚砜100ul置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
7.2.环氧氯丙烷定位溶液配制：称取1.181g环氧氯丙烷，置50ml容量瓶中，加二甲基亚砜适量溶解并稀释至刻度，摇匀；再准确量取该溶液100ul置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
（浓度为47.24ug/ml）1/ 37.3.检测限溶液配制：精密量取上述定位溶液1.0ml置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
（浓度为944.8ng/ml）8.气相色谱图及检测结果：8.1.二甲基亚砜定位峰名保留时间[min] 峰面积[mV.s] 峰高[mV] W05 [min]二甲基亚砜13.433 1218.733 143.017 0.138.2.环氧氯丙烷定位峰名保留时间[min] 峰面积[mV.s] 峰高[mV] W05 [min]环氧氯丙烷8.463 64.088 4.842 0.19二甲基亚砜13.453 1729.046 187.861 0.148.3.环氧氯丙烷检测限2/ 3。
土壤中环氧氯丙烷的测定与验证分析
广东化工2021年第10期· 344· 第48卷总第444期土壤中环氧氯丙烷的测定与验证分析张杰1,2，刘瑞1,2，赖华杰1,2*(1．中科检测技术服务(广州)股份有限公司，广东广州510650；2．中国科学院广州化学研究所，广东广州510650)[摘要]建立了一种利用顶空/气相色谱质谱联用法测定土壤中的环氧氯丙烷，并开展了验证分析。
结果表明，该方法的MDL、MQDL分别为0.0353、0.141 mg/kg；实验室A(B)低、高浓度样品的加标回收率分别为82%(90%)、80%(84%)，RSD分别为6.6%(8.8%)、2.2%(3.2%)，实验室间低、高浓度样品加标回收率分别为86%、82%，RSD AB分别为9.2%、6.0%，均符合相关标准要求。
同时本方法低、高浓度样检测值的极差均小于重复性限(0.0952、0.197 mg/kg)和再现性限(0.121、0.230 mg/kg)。
因此，本方法的MDL，精密度和准确度验证均合格，可用于测定土壤中的环氧氯丙烷。
[关键词]HS/GCMS；环氧氯丙烷；MDL；MQDL；重复性；再现性[中图分类号]TQ [文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2021)10-0344-03Determination and Validation Analysis of Epichlorohydrin in SoilZhang Jie1,2,Liu Rui1,2, Lai Huajie1,2*(1. CAS Testing Technical Services (Guangzhou) Co.,Ltd., Guangzhou 510650；2. Guangzhou Institute of Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Guangzhou 510650, China)Abstract: A method for the determination of epichlorohydrin in soil by headspace/gas chromatography-mass spectrometry was established and was verified to affirm its applicability. The results revealed that the MDL and MQDL by this method were 0.0353and 0.141 mg/kg, respectively. The recoveries of low and high spiked samples in Lab A (B) were 82%(90%) and 80%(84%), with RSD of 6.6%(8.8%) and 2.2%(3.2%), respectively. The p AB of low, high spiked samples were 86%, 82%, with RSD AB of 9.2%and 6.0%, respectively, which were accorded with relevant standard requirements. Meanwhile, the ranges of the low and high spiked samples were lower than the repeatability limits (0.0952,0.197 mg/kg)and the reproducibility limits(0.121, 0.230mg/kg), respectively. Therefore, the verification of MDL, precision and accuracy are all qualified,and can be used for the determination of epichlorohydrin in soil.Keywords: HS/GC-MS；Epichlorohydrin；MDL；MQDL；repeatability；reproducibility环氧氯丙烷(Epichlorohydrin，ECH)，一种被广泛运用于医药、涂料等行业的原料和中间体[1-3]，于2017年被国际癌症研究机构列为2A级致癌物[4]。
顶空气相色谱法测定水相中环氧氯丙烷
顶空气相色谱法测定水相中环氧氯丙烷李萍;赵文;金珊珊;郭登峰【摘要】A method for determination of epichlorohydrin in water using headspace gas chromatography have been studied. The optimal condition for headspace equilibrium was as follows: equilibrium time was 20min, equilibrium temperature was 80℃, 7g sodium chloride was added as salting agent and gas-liquid proportion was 1 : 2 and epichlorohydrin in sample had the highest response value on gas chromatography.The linearity was good at 0. 001-100μg/mL for epichlorohydrin, the lin ear equation was y=37.39x+ 47. 79 and the linear correlation coefficient was 0. 999 4. The average recovery ranged between 93.1 ％102. 9％ and the detecting limit was 0. 001μg/mL. The method proved sensitive, accurate, reproducible and suitable for determination of epichlorohydrin in water.%采用顶空气相色谱法测定水相中的环氧氯丙烷的含量,对顶空色谱分析条件如平衡时间、平衡温度、盐析剂用量以及气液相比等因素进行了研究.结果表明:在平衡时间为20min,平衡温度为80℃,盐析剂为氯化钠且加入量为7g,气液相比为1:2的条件下,水相中环氧氯丙烷响应值最高.环氧氯丙烷质量浓度在0.001-100μg/mL呈良好线性关系,线性方程为y=37.39x+47.79,相关系数为0.999 4,方法的最低检出质量浓度达0.001μg/mL,加标回收率为92.54%-106.8%.该分析方法简单、快速、准确、灵敏度高,对测定水中的环氧氯丙烷的含量具有重要的意义.【期刊名称】《常州大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(023)001【总页数】3页(P71-73)【关键词】顶空气相色谱;环氧氯丙烷;分析【作者】李萍;赵文;金珊珊;郭登峰【作者单位】常州大学,石油化工学院,江苏,常州,213164;常州大学,石油化工学院,江苏,常州,213164;常州大学,石油化工学院,江苏,常州,213164;常州大学,石油化工学院,江苏,常州,213164【正文语种】中文【中图分类】TQ415顶空气相色谱分析(GC Headspace Analysis)，是指对液体或固体中挥发性成分的蒸汽相进行气相色谱分析的一种间接测定法[1,2]。
食品安全国家标准食品接触材料及其制品环氧氯丙烷含量和迁移量的测定征求意见稿
百度文库 - 好好学习，天天向上2010-××-××发布1.1.1.12010-06-01实施201x-xx-xx 发布 201x-xx-xx 实施食品安全国家标准食品接触材料及制品 环氧氯丙烷含量和迁移量的测定(征求意见稿)前言本标准代替GB/T 《食品接触材料塑料中环氧氯丙烷含量的测定高效液相色谱法》本标准与GB/T –2003相比，主要变化如下：——标准名称修改为《食品安全国家标准食品接触材料及制品环氧氯丙烷含量和迁移量的测定》；——增加纸制品检测范围；——增加了环氧氯丙烷迁移量的测定方法。
食品安全国家标准食品接触材料及制品环氧氯丙烷含量和迁移量的测定1 范围本标准规定了测定食品接触材料及制品（塑料、涂料、纸制品）中环氧氯丙烷含量的高效液相方法和测定食品接触材料及制品（塑料、涂料、纸制品）中环氧氯丙烷迁移量的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品（塑料、涂料、纸制品）中环氧氯丙烷含量和迁移量的测定。
第一法环氧氯丙烷含量的测定2 原理试样中环氧氯丙烷经1,4-二氧六环提取后，提取液用微蒸馏装置进行蒸馏，馏出液中的环氧氯丙烷经衍生后，其衍生物经过液相色谱分离，用荧光检测器测定环氧氯丙烷衍生物的含量，换算出试样中环氧氯丙烷的含量。
采用外标法定量。
3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
试剂乙腈：色谱纯。
9,10-二甲氧基蒽-2-磺酸钠（CAS号：67580-39-6），即DAS-Na。
1,4-二氧六环：纯度大于99%，含水量应小于%。
甲醇：色谱纯。
强酸性阳离子交换树脂。
氮气：纯度大于或等于%。
冰块。
试剂配制80%（体积分数）甲醇溶液量取400 mL甲醇（）于500 mL容量瓶中，用水定容。
9,10-二甲氧基蒽-2-磺酸（DAS）试剂用200 mL甲醇溶液（）活化约50 g预先处理好的强酸性阳离子交换树脂（），然后用树脂填充内径为1 cm 的玻璃柱，直至树脂高度约20 cm，备用。
气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷
气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷赵丽;张瑞雨;师真;荣国琼;梁志坚【摘要】Objective] Based on GB/T5750.8.17 -2006,detection method for epichlorohydrin in drinking water was further optimized. [Method] The epichlorohydrin in drinking water was extracted by organic solvent and then concentrated.Concentrated solution was detected by gas chromatograph with hydrogen flame ion detector ( FID) .Drawing standard curve after test conditions were determined, the linear equa-tion of epichlorohydrin was established.[Result] The results showed that the sensitivity, accuracy and linearity of test method is superior to the national standard method.The method can satisfy the basic laboratory requirements for the determination of epoxy epichlorohydrin.[Con-clusion] The method for determination of epichlorohydrin in drinking water by liquid liquid extraction capillary gas chromatography was estab-lished.%[目的]在GB／T 5750．8．17—2006基础上，进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。
生活饮用水中的环氧氯丙烷检测方法探讨
生活饮用水中的环氧氯丙烷检测方法探讨作者：赵欢欢汤宝凤梁群王蓉来源：《科学导报·学术》2020年第36期摘;;要：本文主要介绍了三种检测生活饮用水中环氧氯丙烷的方法，满足《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006中规定的要求，并且每种方法都各有特点，具有高灵敏度、准确度、和重现性，可作为检测饮用水中环氧氯丙烷的方法。
关键词：生活饮用水;环氧氯丙烷;国家标准前言：饮用水安全问题随着物质生活水平的提高也逐渐引起人们的重视。
根据国家规定，出厂水中游离氯的含量应大于0.3mg/L，管网末梢水游离氯含量不得低于0.05mg/L。
若水中存在较多的氯及其参与有机物会影响水的口感、危害人的身体。
因此，检测生活饮用水中环氧氯丙烷的含量具有十分重要的研究意义。
一、固相萃取法（一）仪器与试剂主要仪器包括：气质联用仪，固相萃取仪，电子天平（0.0001g），高弹石英毛细管色谱柱，进样针，10mL离心管，旋转蒸发器，棕色玻璃瓶。
主要试剂包括：甲基橙指示剂（0.5g/L），盐酸溶液，二氯甲烷。
（二）检测流程将1L生活饮用水样置于棕色玻璃瓶中，加入3滴酚酞指示剂并用NaOH溶液调至中性。
6mL甲醇与纯水平均分为三次加入到高弹石英毛细管色谱小柱中，再以20mL/min的水流速度对1000mL水样进行富集处理，用氮气干燥C185min，然后用二氯甲烷洗C18，一共进行两次后置入旋转蒸发器中，再用二氯甲烷洗2次接收管后置于40℃的水浴中加热浓缩至体积为1.0mL。
（三）样品的优化与处理配制浓度分别为0、0.5、0.10、0.20、0.4、0.80μg/mL的环氧氯丙烷标准溶液，并根据质谱仪中的峰值绘制标准曲线，在试验中还要注意按照规定式子进行后续计算。
与FID、ECD检测器相比，实验选用的气质联用仪作为测定环氧氯丙烷的仪器，具有较高的灵敏度，可有效保证实验结果的准确性[1]。
二、气相色谱-质谱法（一）仪器与试剂主要仪器包括：气相色谱-质谱联用仪，电子天平（0.0001g），HLB固相萃取小柱，取样器。
气相色谱法测定地表水中环氧氯丙烷
令相色谱法测定地表水中环氧氯丙烷蒋宗园范仁秀(南水北调中线渠首环境监测应急中心河南南阳 473000)摘要建立吹扫捕集-气相色谱法测定地表水中环氧氯丙烷的方法并优化了吹扫条件。
实验结果表明，该方法操作简便， 环氧氯丙烷在4.00〜50.0|j L g /L 浓度范围内线性关系良好，方法检出限为0.81|j L g /L ，实际水样加标回收率在94.2%〜104.5%之间， 可满足地表水中环氧氯丙烷的监测。
关键词吹扫捕集地表水环氧氯丙烷气相色谱法中图分类号:X 52文献标识码:A文章编号：1672-9064(2017)03-074-02I 衫■名热境1/环保技术I ISSN1672-9064M I1CN35-1272/TK—f环氧氯丙烷作为重要的有机合成原料与中间体，主要用 于制备甘油、环氧树脂、氯醇橡胶、聚醚多元醇等化工产品。
环氧氯丙烷是一种有刺激性气味的无色油状易挥发液体，微 溶于水，可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯等有机试剂，属于高毒 环氧化合物，人体长期吸人会出现神经衰弱综合征和周围神 经病变11 3地表水中环氧氯丙烷主要来源于化工工业废水的 排人，是《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)80项特定 监测项目之一,其标准限值为0.02mg /L [\地表水中的环氧氯丙烷含量一般较低，因此分析前需对水样进行富集预处 理。
目前国家标准方法中推荐测定环氧氯丙烷的方法是二氯 甲烷萃取气相色谱法，该方法萃取操作过程繁琐复杂，测定 结果准确度低，精密度差，有机试剂的使用会对环境和分析 人员健康带来危害吹扫捕集具有操作方便快捷、浓缩倍 数高、取样量少、受基体干扰小、不使用有机试剂等优点，是 测定水中有机物最有效的方法[气本文采用吹扫捕集-气相 色谱法测定水中环氧氯丙烷，通过优化实验参数，建立了一 种简单、高效，可满足地表水中痕量环氧氯丙烷的分析方法。
1实验部分(1)主要试验仪器和试剂#安捷伦6890A 型气相色谱仪，配f id 检测器；美W e s t 7000型吹扫捕集浓缩仪，配25m L 吹扫管；HP -5M S 毛细管色谱柱（30m x 0.25mm X 0.25|JLm ) ;5m L 气密性注射器；10|jl L 、25|jl L 微量注射器# 1000mg /L 甲醇中环氧氯丙烷，环境保护标准样品研究所；盐 酸，优级纯;实验用水为市售娃哈哈纯净水，经色谱检验无有 机物质;高纯氮气(纯度不低于99.999%；^(2)测定条件。
bi环氧氯丙烷 含量测定
（4）方法
序号 1 2 名称 内标法 外标法 分析 内标物不好确定 直接可操作 得分 5 15 选择 不选 选定
结论：选择GC-2010顶空自动 进样；DMF为溶剂；G43柱和 外标法为验证条件。
四、 目 标 确 定
目 标
以前用滴定法测定含量达到≥95%，美国FDA 要求含量达到≥98%，我们应用气相检测方法 测定含量，确定目标为≥99%。
892710
893993 179169 188526
线性图
Ãæ»ý (x1,000,000) 10.0
7.5
5.0
2.5
0.0 0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45
Å¨È ¶
4.
回收率 精密移取3.0ml、2.0ml、0.5ml线性储备液置于10ml容量 瓶内，加入DMF定容，作为溶液1、2、3。分别精密移取 线性储备液2.0ml置于三个10ml容量瓶中，再分别加入溶 液1、2、3各1ml，以DMF定容。移取5ml到小瓶内，加塞 密封，进样 。 回收率（%）= A2×C1 ×100%
9
不选
3
GC-2010
15
选定
（2）溶剂的选择
序号 1 2 3 名称 水 甲醇 DMF 分析 不溶 微溶 溶解性好、分离效果好 得分 0 7 15 选择 不选 不选 选定
（3）柱的选择
序号 1 2 3 名称 DB-WAX PEG G43 分析 适合分离醇性物质，但对本品不能完全分离，分离 效果不好 适合分离中性物质，分离效果好、更可贵的是和其 它产品相兼容使用避免频繁换柱所带来的麻烦 得分 5 7 15 选择 不选 不选 选定
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a.注射温度：200℃
b.FID检测器温度：200℃
c.柱温：参照下表
Temperature step(温阶)
ColumnTemperature (deg)(柱温)
HoldingTime(min) (保持时间)
HeatingSpeed (deg /min)(加温速度)
1
60
4
2
90
3
10
3
150
3
5
4
190
2
5
5
2101010源自分析方法样品
名称
环氧树脂
检测项目
方法号
b.设定注射剂温度为200度，检测，设定柱温为230度，开始加热
c.设定氢气供给压力55Kpa，空气供给压力48Kpa后，给FID检测器点火
d.保持此状况约20分钟，按记录1设定参数
2.样品分析
a.用微量计取1微升样品，用气相色谱仪分析
b.从所得峰的面积分率计算表氯醇的纯度
纯度
报告环气氯丙烷的面积分率
分析
方法
样品
名称
环氧氯丙烷
检测项目
纯度
方法号
摘要
用带火焰离子检测器的气相色谱信分析环氧氯丙烷的纯度。
仪器
步骤
1μ1微量注射器(用于气相色谱仪)
60M*0.53mm*0.1um PGE-20M毛细官色谱柱FID检测器
积分仪或色谱工作站
1.启动气相色谱仪
a.在气相色谱仪中上色谱柱，在室温下以50ml/min通入纯N10分钟