发射光谱

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MV_RR_CNG_0191发射光谱仪检定规程

1.发射光谱仪检定规程说明

编号JJG 768-1994

名称(中文)发射光谱仪检定规程

(英文)Verification Regulation of Emission Spectrometer

归口单位湖南省计量管理局

起草单位湖南省计量测试技术研究所

主要起草人何经伦 (湖南省计量测试技术研究所)

莫晓山 (湖南省计量测试技术研究所)

袁银莲 (湖南省计量测试技术研究所)

批准日期1994年07月12日

实施日期1994年12月01日

替代规程号JJG 768-1992

适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的发射光谱仪 (以下简称仪器)的检定。本规程中未包括的其他类型发射光谱仪的检定可参照

执行。

主要技术要求1 外观和激发光源

2 安全性能

3 仪器的主要检定项目及技术指标见表1。

是否分级否

检定周期(年)A类仪器为1年;B、C类仪器为2年

附录数目 6

出版单位中国计量出版社

检定用标准物质

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备注

2.发射光谱仪检定规程摘要

一概述

发射光谱仪是根据被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生特征辐射,通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小,对各元素进行定性和定量分析。它主要用于冶金、地质、石油、环保、化工、新材料、医药、卫生等方面的样品分析。其工作原理如图1所示。

图1 发射光谱仪工作原理

仪器按检测系统分为看谱镜 (A类)、摄谱仪 (B类)和直读光谱仪 (C类)。

二技术要求

1 外观和激发光源

1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。

1.2 仪器及附件的紧固件均应紧固良好;所有调节器应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。

1.3 仪器的所有刻线、刻字应清晰、均匀,不得有妨碍读数和测量的锈斑及耀光等缺陷。

1.4 新制造的仪器激发光源的技术指标应符合出厂说明书的规定。

2 安全性能

2.1 仪器的绝缘电阻应大于20 MΩ。

2.2 仪器的电源进线端与机壳间承受50 Hz、1 500 V 交流电压,历时1 min,应无飞弧或击穿现象。

2.3 C类ICP仪器的电场泄漏应≤20 V/m及磁场泄漏应≤5 A/m。

3仪器的主要检定项目及技术指标见表1。

表 1

分辨率Mn 476.59

476.64

Fe 487.13 nm

487.21

Fe 613.66

613.77

Mn 476.59

476.64

Fe 498.26 nm

498.33

Fe 507.92

507.98

Fe

234.830 3

234.809 9 nm

310.066 5

310.030 4

Fe

383.085 0

383.076 1 nm

423.984 9

423.973 3

Fe

309.997 1

309.989 7 nm

392.921 2

392.912 4

Hg 313.150 nm

313.185或

Fe 310.066 5nm

310.030 5

双线能分开

检出限V (437.92 nm) 0.04%

Si (634.70 nm) 0.25%

Sn (283.99 nm) ≤0.003%

Zn (334.502 nm) ≤0.001%

ICP Mn0.003μg/ml

V 0.007 μg/ml

Cu0.005μg/ml

精密度≤10%火花/电弧≤3%ICP≤1.5%稳定性≤3%

三检定条件

4 检定环境

4.1 温度:(10~35)℃;B类、C类仪器可按技术说明书规定进行。

4.2 相对湿度:≤80%。

4.3 电源:电压AC (220±22) V或 (380±38) V,频率 (50±1) Hz。

4.4 仪器周围应无强交流电干扰、无强气流及腐蚀性酸、碱等气体。

4.5 仪器使用时不应有振动、不受阳光直接照射。

4.6 仪器及电源应接地良好。

5 标准物质及检定装置

5.1 标准低压汞灯。

5.2 标准物质

5.2.1 纯铜光谱分析标准物质GBW 02111~GBW 02115 (摄谱仪用)。

5.2.2 低合金钢光谱分析标准物质GBW 01328~GBW 01333 (火花/电弧直读光谱仪及看谱镜

用)。

5.2.3 混合标准溶液及标准系列 (ICP直读光谱仪用)。

5.2.4 光谱纯氧化铁粉或纯铁棒 (块)。

5.3 高频电磁场检漏仪。

5.4 兆欧表:1 000 V。

5.5 光谱图谱。

5.6 显微密度计。

5.7 光谱投影仪。

四检定项目和检定方法

6 外观和激发光源的检定

按第1条要求,用目视观察法进行检查。

激发光源按技术说明书规定进行检定。

7 安全性能的检定

7.1 用兆欧表检查电源进线端 (相线或中线) 与机壳间的绝缘电阻。

7.2 A类和B类仪器用功率 (0.25~11) kW的高压试验设备,在仪器电源进线端与机壳间进

行抗电强度试验,试验电压应逐渐上升到1 500 V,并保持1 min。

7.3 C类ICP仪器的高频发生器处于工作状态,在等离子炬点燃的情况下,用高频电磁场检

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