水体自净程度的指标

水体自净程度的指标

云南民族大学环境科学实验教学中心王红斌

一、实验目的

1. 掌握测定三氮的基本原理和方法。

2. 解测定三氮对环境化学研究的作用和意义。

二、实验重点

测定三氮的基本原理和方法，掌握三氮的指标在水质动态监测的应用和意义。

三、实验难点

水样在采集、保护及测定过程中的质量控制。

四、实验安排：

1、实验预习，提交预习报告；

2、实验讲解提问：通过互动方式帮助学生更好地达到实验目的和要求；

3、在云南民族大学雨花校区中水站的进水口、出水品，调节池的进水口、出水品，曝气池的进水口、出水品，每隔一个小时采样一次，连续采6个小时。

4、学生实验操作；

5、实验数据分析，并评价中水站各采样点水体自净状态及其水质类别进行初步探讨；

6、学生提交实验报告。

五、实验提问：

（一）氨氮的测定——纳氏试剂比色法

1、什么是纳氏试剂？

2、测定原理、测定波长及检出限为多少？

3、不含氨的蒸馏水如何制备？

4、酒石酸钾钠溶液的作用是什么？

5、pH为7.4磷酸盐缓冲溶液的作用是什么？

（二）亚硝酸盐氮的测定—盐酸萘乙二胺比色法

1、测定原理、测定波长及检出限为多少？

2、不含亚硝酸盐的蒸馏水如何制备？

3、水样为什么要在冷藏及24小时内进行分析？

4、加入氯化汞的目的是什么？

5、制备氢氧化铝悬浮液的目的是什么？

（三）硝酸盐氮的测定—二磺酸酚比色法

1、测定原理、测定波长及检出限为多少？

2、为什么在除去除去氯离子？如何操作

3、水样有颜色或悬浮物进行处理？

4、加入乙二胺四乙酸二钠溶液的目的是什么？

5、如何扣除亚硝酸盐氮对硝酸盐氮的影响？

六、思考题

1. 如何通过测定三氮的含量来评价水体的“自净”程度？如水体中仅含有NO3--N，而NH4+和NO2-未检出，说明水体“自净”作用进行到什么阶段？如水体中既有大量NH3-N，又有大量NO3--N，水体污染和“自净”状况又如何？

2. 用纳氏比色法测定氨氮时主要有哪些干扰，如何消除？

3. 在三氮测定时，要求蒸馏水不含NH3、NO2-、NO3-，如何检验？

4. 在蒸馏比色测定氨氮时，为什么要调节水样的pH在7.4作用？pH偏高或偏低对测定结果有何影响？

5. 在亚硝酸盐氮分析过程中，水中的强氧化性物质会干扰测定，如何确定并消除？

附件：实验讲义（董德明朱利中主编.环境化学实验.北京：高等教育出版社）

实验二水体自净程度的指标

各种形态的氮相互转化和氮循环的平衡变化是环境化学和生态系统研究的重要内容之一。水体中氮产物的主要来源是生活污水和某些工业废水及农业面源。当水体受到含氮有机物污染时，其中的含氮化合物由于水中微生物和氧的作用，可以逐步分解氧化为无机的氨 (NH3)或铵 (NH4+)、亚硝酸盐 (NO2-)、硝酸盐 (NO3-)等简单的无机氮化物。氨和铵中的氮称为氨氮；亚硝酸盐中的氮称为亚硝酸盐氮；硝

酸盐中的氮称为硝酸盐氮。通常把氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮称为三氮。这几种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为无机氮的各个不同阶段。在有氧条件下，氮产物的生物氧化分解一般按氨或铵、亚硝酸盐、硝酸盐的顺序进行，硝酸盐是氧化分解的最终产物。随着含氮化合物的逐步氧化分解，水体中的细菌和其它有机污染物也逐步分解破坏，因而达到水体的净化作用。

有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的相对含量，在一定程度上可以反映含氮有机物污染的时间长短，对了解水体污染历史以及分解趋势和水体自净状况等有很高的参考价值，见表6-1。目前应用较广的测定三氮方法是比色法，其中最常用的是：纳氏试剂比色法测定氨氮，盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐氮，二磺酸酚比色法测定硝酸盐氮。

一、实验目的

1. 掌握测定三氮的基本原理和方法。

2. 解测定三氮对环境化学研究的作用和意义。

二、仪器

(1) 玻璃蒸馏装置。

(2) pH计。

(3) 恒温水浴。

(4) 分光光度计。

(5) 电炉：220V/1KW。

(6) 比色管：50mL。

(7) 陶瓷蒸发皿：100或200mL。

(8) 移液管：1mL、2mL、5mL。容量瓶：250mL。

三、实验步骤

（一）氨氮的测定——纳氏试剂比色法

1. 原理

氨与纳氏试剂反应可生成黄色的络合物，其色度与氨的含量成正比，可在425nm 波长下比色测定，检出限为0.02μg/mL。如水样污染严重，需在pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液中预蒸馏分离。

2. 试剂

(1) 不含氨的蒸馏水：水样稀释及试剂配制均用无氨蒸馏水。配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸，进行重蒸馏，流出物接受于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂来制备较大量的无氨水）。

(2) 磷酸盐缓冲溶液（pH为7.4）：称14.3g 磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1L。配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调至pH为7.4。

(3) 吸收液：2%硼酸或0.01mol/L 硫酸。

① 2%硼酸溶液：溶解20g硼酸于水中，稀释至1L。

② 0.01mol/L硫酸：量取20mL0.5mol/L的硫酸，用水稀释至1L。

(4) 纳氏试剂：称取5g碘化钾，溶于5mL水中，分别加入少量氯化汞（HgCl2）溶液（2.5 gHgCl2溶于40mL水中，必要时可微热溶解），不断搅拌至微有朱红色沉淀为止。冷却后加入氢氧化钾溶液（15g氢氧化钾溶于30mL水中），充分冷却，加水稀释至100mL。静置一天，取上层清液贮于塑料瓶中，盖紧瓶盖，可保存数月。

(5) 酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后稀释至100mL。

(6) 氨标准溶液：称取3.819 g无水氯化铵（NH4Cl）（预先在100℃干燥至衡重），溶于水中，转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，即配得1.00mgNH3-N/mL 的标准