纳米氧化锌材料的制备及其光催化性能研究

三 论文研究内容及方案
合成
分散 改性
光催化
均匀沉淀结合 微波合成氧化锌 粉体 以亚甲基蓝脱色 降解为模型反应 考察制备参数对 合成的影响
现代测试技术进 行结构表征 以超声波结合分 散剂分散对纳米 氧化锌进行分散 分散后以表面改 性剂进行改性
以改性前后氧 化锌粉体材料 做光催化剂考 察光催化降解 性能 研究光催化性 能与结构关系
光催化降解有机物基本原理
纳米氧化锌同属半导体材料一员，也有其自身无法克服的缺陷，也就 是产生的电子-空穴对容易复合，这大大减小了其光催化活性。为了提高 其光催化活性，减少电子-空穴对的复合，常对纳米氧化锌进行表面改性 处理，把其它半导体和ZnO复合也是一种有效的方法。
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CO(NH2)2 + 3H2O Zn2+ + 2NH3· 2O H Zn(OH)2 热解 CO2 + 2NH3· 2O H Zn(OH)2 + 2NH4+ ZnO + H2O
均匀沉淀法由于构晶离子的过饱和在整个溶液中比较均匀，所 以沉淀物的颗粒晶型成整，颗粒均匀且致密，避免了杂质的共沉淀， 得到的粒子的粒径分布均匀，分散性好。但是因Zn(OH)2的两性， 必须将pH值维持在狭小的范围内。同时还要考虑微波加热和乙醇洗 涤对产品分散性的影响。
结构表征
分散稳定性实验
表面改性及表征
3 光催化降解
以改性前后的纳米氧化锌粉体做为光催化剂，在日光和紫外光下分别 降解酸性红G和N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）,考察它们的光催化降解性能， 探究改性前后光催化性能稳定性的变化，不同表面活性剂对其光催化性能 的影响以及光催化性能与材料结构的关系。
酸性红G
纳米氧化锌材料的制备 及其光催化性能研究
报告人：孙强强 导 师：韩选利 学 号：0911241282
汇报提纲
1 2 3 4
课题研究的目的和意义 国内外研究现状 研究内容和方案 研究进度及预期结果
第一部分
选题依据、目的和意义
纳米氧化锌
宽带隙半导体
颗粒尺寸细微化
磁、光、电、 催化等特性 广泛应用 研究热点
研究集中：
制备合成 表面改性 应用研究
选题目的
纳米ZnO，也有其自身无法克服的缺陷，也就 是产生的电子-空穴对容易复合，这大大减小了其 光催化活性。为了提高其光催化活性，减少电子空穴对的复合，常对其进行表面修饰。
1 以新的合成方法合成高纯ZnO光催化剂，并探索 其最佳合成工艺。 2 对新合成ZnO粉体进行表面改性，探索有效改善 其光催化性能的方法。
2 分散 改性
在确定的最佳合成条件下，制备氧化锌粉体样品，经如下处理：
1
利用现代测试技术 （SEM,XRD,TGDTA,UV-Vis等）对 粉体材料进行结构表 征，确定其纳米结构 及晶型
2
分散稳定性实验探究 超声波分散时间，反 应有机相，分散剂等 对产品分散稳定性的 影响，确定最佳分散 条件
3
在最佳分散条件下分别 以硬脂酸和钛酸酯偶联 剂进行改性，以表面改 性表征实验表征改性前 后纳米粉体材料亲油度 的大小，并对改性后纳 米氧化铝粉体材料进行 结构表征，探究改性前 后该纳米粉体材料结构 的变化。
4.1-5.15
5.16-8.1
8.2-9.31
10.1-12.10
12.10-2.30
整理数据，分析结果，完成论文
第二部分 国内外研究现状
一 制备合成
物理法
沉淀法
溶胶凝胶法
固相法
化学法
水热法
微乳液法
气相法
二 应用
电子器件的应用
医药卫生的应用
Text 纳 米 ZnO
光催化剂的应用
磁性半导体材料
日用化工的应用
橡胶工业的应用
第三部分 研究课题的内容、方案
一 实验原理、理论依据及存在的问题
本文对目前制备纳米氧化锌的制备方法进行研究比较， 拟采用均匀沉淀结合微波法合成纳米氧化锌。
DMAC
日光下有机 染料褪色实验
紫外光下催化 降解DMAC
四
创新点
五
实验条件可行性
通过文献资料分析,可以采用化学沉淀-微波法组 合制备纳米氧化锌粉体材料.所需设备反应设备和检 测设备主要有:微波炉、超声波清洗机、光催化设备 、紫外分光光度计、气象色谱仪、恒温干燥箱.以上 设备实验室都具有. 可以对前驱物做差热分析(DTA)、热重分析 (TG),对纳米氧化锌粉体材料进行X射线衍射、扫描 电镜分析可到相关科研机构进行测定. 所以,实验室具备研究条件,实验是可行的.

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第四部分 研究进度及预期结果
整理资 料，设 计实验， 做初步 的摸索 试验 完成各种 原料的筛 选，实验 药品及反 应设备的 协调准备, 做好第一 阶段的实 验工作 通过对第一 阶段制得粉 体材料的结 构表征，完 成第二阶段 的研究
对制备出的纳 米粉体材料进 行改性后再进 行结构测试, 并着重进行其 改性前后光催 化性能的改变， 完成第三阶段 的研究
二 预期目标
通过化学沉淀-微波组合使用的方法制备出纳米 氧化锌粉体，并确定其最佳合成与条件。
论 文 预 期 目 标
利用超声波结合分散剂分散进行分散稳定性实验， 并探究前期微波条件，反应有机相，分散剂 选择以及超声分散时间等对产品分散性的影响。
对最佳条件下制得的纳米氧化锌粉体进行改性， 探究改性前后光催化性能稳定性的变化以及光 催化活性与其结构的关系。
1 合成路线
混合 白色沉淀
低火干燥8min
波热解30min
亚甲基蓝脱色降解为模型反应
分别改变分散剂用量，前躯体形成时间，微波热解时间，反应有机 相的比例组成，以上述合成方法得到不同的粉体催化剂样品。
以MB溶液的脱色率为指标，设计五因素多水平正交试验及相应的单 因素试验，确定合成氧化锌粉体材料的最佳条件。