第九章 电子衍射

衍射花样，特别是强度分析变得复杂；
• 散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄， 这就使试样制备工作较X射线复杂；
• 在精度方面也远比X射线低。
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§9.1 电子衍射原理
1. 布拉格定律
一般形式：2dsinq=
极限条件：2d，即对于给定的晶体，只有当入射波
长足够短时，才能产生衍射。对于透射电镜，加速电 压为100～200kV，则电子波波长10-2～10-3 nm，而 常见晶体的晶面间距为d 10～10-1 nm,因此， sinq= ／2d 10-2，即q 10-2rad 电子衍射角非常小，它的衍射花样和特征有别于X射 线衍射，分析方法也不相同。
第九章 电子衍射
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概述
单晶体
非 晶
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概述
形成过程：入射电子束照射到试样上,试样中满足 布拉格方程的平行晶面组发出的衍射线为一平行电子 束,与入射方向夹角为2θ ,即试样中平行晶面发出的衍 射束为一平行线,经磁透镜必聚集于一点,为该平行晶 面的衍射斑点，于是物镜背焦面上形成样品晶体的衍 射花样。 操作: 中间镜物平面与物镜焦平面重合,投影镜物
平面与中间镜像平面重合放大。
用途: 晶体结构、物相分析。
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概述
试样 2q 2q 物镜 2q
后焦面
象平面
衍射花样形成示意图
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概述
电镜中的电子衍射，其衍射几何与X射线完全相同，都 遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。
电子衍射与X射线衍射不同之处
• • 电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。 电子波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，电 子衍射的衍射角小得多，约10-2rad。
为半径的倒易球面与反
射球面相交的圆。
一系列同心的圆环。
多晶金的衍射花样
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3. 多次衍射谱
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4. 高级劳尔带斑点
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5. 菊池线
试样厚度比电子
衍射试样大 是非弹性散射电子的布 拉格衍射造成的。 菊池衍射谱
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§9.4 电子衍射花样的标定
6）对各衍射点指标化如下 。 7） a= 2dB=2.83 Å, 8） Find [uvw]= g1 g 2 =[110] 112 A110 C112
002 112
000 110
B 002 112
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倒空间
晶带正空间与倒空间对应关系图
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3. 爱瓦尔德球图解法
以O*坐标为末点,作入射 方向平行线,线段L长度 为1/λ ,始点为正点阵O, 以O为球心,R= 1/λ 作一 参考球,凡是与参考球面 相交的倒易点,其代表的 正点阵晶面满足布拉格 方程,衍射方向为O至倒 易点的位向。图中
可知为等轴体心结构。
2）因为 N=2在A， 所以 A 为 {110},
并假定点 A 为 1 1 0
因为 N=4在B， 所以 B 为 {200},
并Fra Baidu bibliotek定点 B 为 200
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3）计算夹角：
cos AB h1h2 k1k2 l1l2 h12 k12 l12 1 2 1 0 0 0 2 45 0 2 2 2 2 4 2 h2 k2 l2
相机常数可用金膜测定和 已知晶体结构晶体的衍射 花样测定。
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5. 有效相机常数
r f0tanθ f0 2sinθ
代入布拉格方程得： r d λ f0
R M M 投 中
R r M中 M 投
'
d λ f0
定义：
花样分析分为两类：
一、结构已知，确定晶体缺陷及有关数据或相关 过程中的取向关系； 二、结构未知，利用它鉴定物相。
指数标定是基础。
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一、多晶体衍射花样的标定
R和1/d存在简单的正比关系 对立方晶系：
1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2
通过R2比值确定环指数和点阵类型。
微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选 择感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦 很细，所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小 析出相和单个晶体缺陷等。目前已发展成为微束 衍射技术。
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光阑选区衍射（Le Pool方式）----用位于物镜象 平面上的选区光阑限制微区大小。先在明场象 上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心， 再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。
1 sinq 1 sinq g , 2 2d HKL
爱瓦尔德球图解
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4. 电子衍射的基本公式
G
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4. 电子衍射的基本公式
G
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4. 电子衍射的基本公式
透射电子显微镜的孔径半 角θ很小（1-2°），可近 似认为G//R 。
G
P*
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2. 倒易点阵
正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的关系： a·*= b· *= c·*=1 a b c a· *= a·*= b· *= b·*= c· *= c· *= 0 b c a c a b g*=ha*+kb*+lb* 晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易
HKL
g
(HKL)
光阑直径约在20-300 m
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§9.3 常见的几种电子衍射谱
1. 单晶电子衍射谱 是二维倒易点阵 放大Lλ倍的像。 直接反映晶体的倒
易点阵配置，研究
晶体几何关系时，
直观、方便、快捷。
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2. 多晶电子衍射谱 多晶体(hkl)晶面的衍射 花样是以晶面间距倒数
L f0 M 中 M 投 ' Rd λL
衍射花样形成示意图
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λ L' 有效相机常数
L 有效相机长度
'
§9.2 透射电镜中的选区电子衍射
选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域， 并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。 也称微区衍射。两种方法：
•
•
电子衍射采用薄样品，薄样品的倒易点阵倒易点是长杆状， 增加了倒易点和尔瓦尔德球相交的机会，结果使略偏离布 拉格条件的电子束也能发生衍射。 原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力，电 子衍射束的强度较大，衍射斑点大致分布在一个二维倒易 截面上。
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概述
不足之处
• 原子对电子的散射能力大，电子衍射强度有时几 乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子
g
HKL

1 d HKL
g
HKL
// N ( HKL )
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2. 倒易点阵
倒易点阵与衍射点阵

正空间
(hkl)晶面可用一个矢量表示， 一个晶带的所有面的矢量（点） 位于同一平面，具有上述特性的 点、矢量、面分别称为倒易点， 倒易矢量、倒易面。 将所有{hkl}晶面相对应的 倒易点都画出来,就构成了倒 易点阵,过O*点的面称为0层 倒易面,其上、下面依次称为 ±1，±2层倒易面。
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例3，下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求 其晶胞参数和晶带方向。 RA＝7.1mm, RB＝10.0mm, RC=12.3mm, (RARB） 90o, (rArC）55o , L＝14.1mm Å.
A C B 0
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解：
1）由
2 2 2 RA : RB : RC N1 : N 2 : N 3 2 : 4 : 6
C B E
000 A D
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斑点编号 R/mm R2 Rj2/ RA2 (Rj2/ RA2 )2 N {hkl} Hkl
A 7.3 53.29 1 2 2 110 110
B 12.7 161.29 3.03 6.05 6 211
C
D
E
21 1
12.6 14.6 16.4 158.76 213.16 268.96 2.98 4 5.05 5.96 8 10.1 6 8 10 211 220 310 121 220 301
R12： R22： R32：… = N1: N2: N3: …
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二、 单晶电子衍射花样的标定
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一般方法
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例2，如图为某一电子衍射花样，试标定。已知， RA=7.3mm，RB=12.7mm，RC=12.6mm， RD=14.6mm，RE=16.4mm，=73； 加速电压200kV，相机长度800mm。
与测量值不一致。测量值(RARB）90o 4 ）假定B 为 002,与测量值一致。 所以 A= 1 1 0 and B=002 由矢量合成法， 得知：
Rc RA RB 1 1 0 002 1 1 2
5）算出 (RARC)=57.74o 与测量值一致（ 55o）.
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