高压反应釜操作规程

高压反应釜操作规程

1、使用前准备工作。投料前应先检查反应釜是否有污染，将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗，再用蒸馏水冲洗，冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，防止物料交叉污染。使用前必须检查各阀门是否畅通，特别是压力表及防爆膜的管口。对于进气导管，还需要特别注意有无堵塞现象，如有物料污染或堵塞，应将导管和进气支管从釜盖上拆卸，清洗干净后再安装上去。

2、清洗完毕，釜体干燥以后，应先进行密封性检查。将釜体放入加热炉中，凸出部分对准凹槽放入，轻轻旋动釜体，放稳以后，缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。盖好以后，应检查反应釜上下接口处是否对齐，轻轻旋动釜盖，确认釜盖已经放平密封环接触良好，加入垫片后，开始上螺丝。

3、上螺丝时一定要对号入座，先用手拧紧后，再用扭力扳手成十字形对称地上，以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位，分多次拧对角螺丝，逐步加力对称上紧，新釜70-100N.m，旧釜100-150 N.m。

4、检查气密性时，应先检查各阀门（固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等）是否旋紧（吃住劲即可，不要过于用力），检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零后，开启控制箱电源及其显示开关。

5、试压完毕，可以进行投料操作。往干净、干燥的高压釜内加入反应物料和溶剂，重复上述第2步和第3步操作，将釜体和釜盖密封好。

6、开启氮气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调节到实验所需的压力，再开启反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀，记录反应釜显示的压力值（一般4MPa试漏），15分钟后观察其压力是否有变化，变化小于0.05MPa 视为不漏气。

7、如压力观察到明显下降趋势，则应检查漏气点。使用肥皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查。重点检查区域为：高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处；进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气现象，应先将压力放空后，对相应漏点进行紧固处理，再加压试漏。经检查无泄漏问题后，将压力放空，将肥皂水用去离子水清洗干净。

8、确保釜内压力全部放空，关闭氮气钢瓶总阀及分压阀，并将管道内余压放空后，用

扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

9、检查各阀门（固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等）是否旋紧（吃住劲即可，不要过于用力），检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后，开启控制箱电源及其显示开关。将搅拌轴所连接冷却水打开后，再开启搅拌开关，通过调速器控制搅拌转速，开始搅拌，搅拌转速上升到100转/分的时间必须大于10秒。

10、气体置换。先用氮气重复充气和放气过程3-5次，确保釜内无余压后，关闭排气阀。再用氢气重复充气和放气过程3-5次，确保釜内无余压后，关闭排气阀。

11、氢气冲压到相关压力，注意升温过程中压力也会上升，所以低温冲压的时候要低于反应2-5MPa。再次用肥皂水检查进气口、排气阀是否漏气，确保无氢气泄漏后方可打开控制器加热开关，阶梯式调整设定反应温度，以防止加热温度过高，并调整电压为合理范围，保证加热速度不超过80o C/h，运行加热程序，开始反应。

14、反应开始后要密切关注反应中各参数（压力、温度、转速）的变化，尤其是压力的变化，一旦发现异常，应马上关闭加热开关，并报告部门领导，如温度过高，可以通过冷却盘管接冷却水降温处理；如压力过高，可以进行降温或从排气阀放空，氢气放空时一定要通过管道排到室外！

15、反应过程中，如需取样，可以通过进气口放料出来进行分析，但必须保证反应体系为均相，不会有固体析出。如反应中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂，取样前应先将搅拌停止，静置约10min后，方可取样。如需多次取样分析，管道中首先放出的部分为管道中的残留，不能体现釜内真实的反应情况，应先放出约20毫升后再取样分析。

16、反应完毕，关闭加热，设定温度至室温，自然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。冷却至40o C以下时，打开反应釜排气阀，缓慢将压力完全释放后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

17、将釜体取出，将物料倒出，并用溶剂将釜内物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道，用软布或纸将密封锥面擦拭干净。应在出料完毕马上进行清洗，避免因溶剂挥发而导致清洗困难。清洗完毕，将釜体和釜盖置于通风处晾干。

三、其它注意事项：

1．要严格按照“高温高压反应釜安全使用规程”使用操作反应釜，不得单独操作，实验时需二人以上。

2．压釜工作过程中，打开换气扇，保证通风良好。

3．釜内有压力时，严禁扭动螺母或敲击高压釜。

4．正反螺母连接处（进气管、排气管及压力表与釜盖连接的支管），只准旋动螺母，不得使两密封面相对转动。

5．操作时随时观察压力表的示数，严禁在超温超压情况下用釜。

6．实验过程如有漏气现象，立刻停止加热，停止实验，严禁高温扭动螺母。

7．实验过程不要离开。

8．反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。

9．使用前需经得负责人同意，任何人使用釜前，一定要先详细阅读说明书。

江苏清泉北区实验室编制