乳液聚合

2.控制搅拌器的转速不能太快，转速太快容易导致泡沫过多，剧烈搅动反应液，使得生成的乳液体系不能保持稳定。
3.保持反应水浴的温度恒定，温度过高，粒子的运动速度过快，乳胶粒子的粒径变小，温度较低则使乳胶粒子变大，都可能破坏乳液体系的稳定性产生凝聚或絮凝。
4.采用分批加料的加料方式，分批加料比一次性加料更容易获得较小的乳胶粒，此时乳液体系比较稳定，聚合反应更好控制。
乳化剂的用量一般为单体的0.2%~5%，对同一乳化剂，浓度越大，乳胶粒子的粒径越小，粒径大小分布越窄，分子量分布越窄。在单体量足够的前提下，乳化剂浓度越高聚合反应速率越高，如果单体量不足，即使乳化剂浓度高由于缺少反应单体，对反应速率也没有帮助。
2.要保持乳液体系的稳定，应采取什么措施？
答：1.为保持乳液体系的稳定，必须选择合适的乳化剂。使用阴离子型乳化剂时，还需注意调节体系的pH保持在碱性范围，酸性条件下阴离子型乳化剂不稳定，可以往体系中加入缓冲剂。使用离子型乳化剂时常加入适当的非离子型乳化剂，可使乳液体系更稳定。
五、实验过程现象讨论
1.反应开始时泡沫不多，后期加快搅拌后产生大量泡沫。
答：反应开始时泡沫少，主要是由于这几方面原因：反应液未充分搅拌或者是加入的乳化剂不够。实验后期加完原料后，加快搅拌速率产生了大量的泡沫，温度升高也产生了大量的泡沫，补加少量引发剂后，泡沫不再产生，说明是由于引发剂过早加完，导致有单体剩余是反应后期大量泡沫产生的原因。
由于搅拌器放置位置不好，开始搅拌时泡沫比较少，反应液呈略微混浊状，反应也表面泛淡淡的蓝光。加快搅拌后，泡沫多且细腻。
2.保持温度反应到无回流时，逐步将温度升到90℃，继续反应至无回流时撤去水浴，称取适量乳液烘干，计算固含量。
升温后，泡沫量突然增加，将搅拌速度降低后，泡沫减少，继续加入引发剂，最终不再有泡沫产生，得到白色的浑浊液体。
实验报告2010.11.18
化工学院材料化学系2007级
实验题目：乙酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备审批
`一、实验目的
1.了解乙酸乙烯酯的乳液聚合的发生机制、原理。
2.熟悉制备白乳胶的具体操作和实验方法。
二、实验原理
乳液聚合是指将不溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。乳液聚合具有导热容易、聚合反应温度易控制的优点，聚合反应发生在增溶胶束的M/P乳胶粒内，每个乳胶粒仅含一个自由基，反应速率取决于乳化剂的浓度。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，可在较低温度下合成粘性较大的聚合物。
2.反应液泛蓝光。
答：反应液泛蓝光主要是由于生成的增容胶束颗粒过小，光透过反应液时被胶束颗粒散射，使得反应液表面泛蓝光，这时得到的乳胶分子量分布较窄。为避免该现象的发生，反应开始时应维持搅拌器较低的转速，反应后期由于单体量较少可适当提高转速。
3.反应得到的白乳胶比较稀。
答：实验后期由于反应液产生的泡沫太多，所以补加了引发剂，由此额外地加入了大量的水，使得生成的白乳胶由于体系中含水量过多而变稀。
三、实验药品及仪器
乙酸乙烯酯32ml
蒸馏水20ml
10%聚乙烯醇30ml
OP-10 0.8ml
过硫酸钾KPS 0.087g
三颈瓶（250）1个
冷凝管1个
搅拌器1个
量筒（10ml）1个
烧杯（50ml）1个
温度计2支
恒温水浴1套
四l水中，往三颈瓶中加入30ml聚乙烯醇溶液，0.8mlOP-10,12ml蒸馏水，5ml乙酸乙烯酯和2mlKPS水溶液，开动搅拌，分次将单体和引发剂加完，在68~70℃水浴约2h。
六、思考题
1.乳化剂主要有哪些类型？各自的结构特点是什么？乳化剂浓度对聚合反应速率和产物分子量有何影响？
答：乳化剂是兼有亲水和亲油基团的两亲性化合物，按其亲水基团的性质可以分为三类：1.阴离子型乳化剂，亲水基一般为羧酸盐、硫酸盐、磺酸盐等，亲油基一般为C11~C17的直链烷基或C3~C8烷基取代的苯基或萘基，如十二万机磺酸钠；2.非离子型乳化剂，主要为聚醚类物质；3.阳离子型，主要是一些带长链烷基的季铵盐，如十二烷基胺盐酸盐。