绿豆中钙镁铁含量的测定

基础分析化学开放设计研究实验
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绿豆中钙、镁、铁含量的测定
打死我，我也不说我有多少钙铁镁。

学院：化学学院
学号：33090214
姓名：张振鹏
前言
绿豆简介
别名：青小豆绿豆花-原植物
绿豆又叫青小豆，古名菉豆、植豆，具有粮食、蔬菜、绿肥和医药等用途。

是我国人民的传统豆类食物。

绿豆蛋白质的含量几乎是粳米的3倍，多种维生素、钙、磷、铁等无机盐都比粳米多。

因此，它不但具有良好的食用价值，还具有非常好的药用价值，有“济世之食谷”之说。

在炎炎夏日，绿豆汤更是老百姓最喜欢的消暑饮料。

功效：绿豆性味甘凉，有清热解毒之功。

夏天在高温环境工作的人出汗多，水液损失很大，体内的电解质平衡遭到破坏，用绿豆煮汤来补充是最理想的方法，能够清暑益气、止渴利尿，不仅能补充水分，而且还能及时补充无机盐，对维持水液电解质平衡有着重要意义。

绿豆粥也有类似功效。

绿豆还有解毒作用。

如遇有机磷农药中毒、铅中毒、酒精中毒（醉酒）或吃错药等情况，在医院抢救前都可以先灌下一碗绿豆汤进行紧急处理，经常在有毒环境下工作或接触有毒物质的人，应经常食用绿豆来解毒保健。

经常食用绿豆可以补充营养，增强体力。

根据营养专家黎黍匀分析，绿豆的预防疾病指数（食物天然含钾数量/食物天然含钠数量
X100%）为245.93，生命力指数（食物天然碳水化合物含量/食物天然蛋白质含量X100%）为2.8703，证明对疾病的康复具有相当高的价值，而对生命力的提高却很低。

主要成分:含蛋白质（主要是球蛋白类）、脂肪、碳水化合物、钙、磷、铁、维生素A、B、C．磷脂成分中有磷脂酰胆碱（Phosphatidyl choline）、磷脂酰乙醇胺（Phosphatidylethano- lamine）、磷脂酰肌醇（Phosphatidylinositol）、磷脂酰甘油（Phosphatidylglycerol）、磷脂酰丝氨酸（Phosphatidylserine）、磷脂酸（Phosphatidic acid）．
人体需要营养素，提供生长、发育、生命活动的需要。

•营养素：蛋白质、糖、脂类、维生素、
•无机盐、水六大物质。

•无机盐（Ca、Mg、Fe、K、P等）又称矿物质，人体内无机盐有60多种，含量很少，占人体重（成人）的4%。

其中有11种是主要的:
•C、H、O、N、S、P、Cl、K、Ca、Mg、Fe
•它是维持正常生理机能不可缺少的物质。

【食疗法】绿豆，煎汤，十五至三十克；研末或生研绞汁。

绿豆清凉解毒，热性体质及易患疮毒者尤为适宜。

绿豆性寒，脾胃虚弱者不宜多吃。

慢性胃肠炎、慢性肝炎、甲状腺机能低下者，忌多食绿豆。

【来源】豆科菜豆属植物绿豆Phaseolus radiatus L.，以种子入药。

【性味归经】甘，寒。

入心、胃经。

【功能主治】清热解毒，消暑。

用于暑热烦渴，疮毒痈肿等症。

可解附子、巴豆毒。

【用法用量】 0.5～1两，大剂量可用4两，煎服。

【备注】（1）解附子、巴豆毒，可用绿豆四两、生甘草二两，煎汁候冷，频频饮服。

本人对绿豆食品情有独钟，通过自己亲自测试，相信我会了解到爱吃的食物中含钙、镁、铁量的情况，以此来指导自己饮食健康，把自己所学的知识与生活现实联系起来。

实验目的：
1.掌握滴定分析法、分光光度法等分析方法的综合应用。

2.了解绿豆样品分解处理方法，掌握绿豆综合分析中测定钙、镁、铁的方法。

3.掌握实际试样中干扰排除等实验技术。

4.通过亲自测定，把所学与实际联系起来。

设计原理：
样品分解
┌─┴───┐
残渣 Ca2+,Mg2+Fe3+,
┌──┴───┐取一份第二份另取一份
︱︱︱
pH=12,NaOH pH=10,NH3·H2O
┌─┴─┐︱Ca2+, Mg(OH)2 EDTA滴定
︱︱︱EDTA滴定 Ca2+,Mg2+ ︱合量Ca2+含量︱
邻二氮菲法测铁含量
绿豆中钙含量的参考值是367mg/100g，属于常量分析的范畴，可以考虑用络合滴定法进行测定，其原理如下：
•绿豆经粉碎处理后，在碱性溶液中以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，其反应是：
Ca2+ + H2Y = CaY+ 2H+
依据消耗V(EDTA) 计算样品中Ca2+的含量。

1.EDTA滴定Ca2+适宜酸度范围及最佳酸度：
最高酸度：logαY(H)所对应的pH ：
∵log KˊCaY= log KCaY－logαY(H)≥8
∴logαY(H)≤log KCaY－8
= 10.69－8 = 2.7
查表可得pH ≥7.6
金属离子水解的酸度：[OH-]=(ksp.(Ca(OH)2)/Cca2+))^1/2=0.052mol.l-1
pOH=2-0.7=1.3,pH=12.7
计算表明：
•EDTA滴定Ca2+适宜酸度范围：
•pH 7.6—12.7。

•选用钙指示剂，其log KCaIn=6.1；
理解常数Ka1=10-12.4
Ka2=10-8.1
计算数据表明，EDTA滴定Ca2+在适宜的酸度范围，选用钙指示剂指示终点其最佳酸度应为pH=13 。

2. 估算大豆试样称样量
•滴定分析要求T·E<0.2% ,
滴定效耗EDTA 的体积是：25mL≤V(EDTA)≥20mL.
•依据大豆试样参考值367 mg/100g，可配制C(EDTA)= 0.005 mol·L-1，
大豆称样量估算如下：
m= V(EDTA)×C(EDTA)×M(Ca)×250.0/20.00×100/80
m1=20×0.005×40.078×250/20.00×100/80≈62.6g
m2=25×0.005×40.078×250.0/20.00×100/80≈78.3g绿豆试样称量范围是：62.6~78.3g。

3. 估计基准物的称量范围 :
•EDTA采用基准物CaCO3标定，称取一定量的CaCO3，溶解后定容250.0mL，分取25.00mL平行五份，为满足滴定误差的要求，滴定时消耗EDTA的体积要在20-25mL 之间，则基准物CaCO3称样量的称量范围是：
m1=20×0.005×100.1×250.0/20.00×0.001≈0.125g
m2=25×0.005×100.09×250.0/20.00×0.001≈0.156g
实验步骤
•1. EDTA溶液的标定:
•用差减法准确称取0.1-0.12g基准物质CaCO3于小烧杯中。

少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加5ml 1：1 HCl溶液，使CaCO3完全溶解。

加水50mL,微沸几分钟以除去CO2。

冷却后用水冲洗烧杯内壁和表皿。

定量转移至250mL容量瓶中。

定容，摇匀。

•用移液管移取钙标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加水至100mL，加7-8mL20% •NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标注溶液滴定溶液由红色变为蓝色为终点。

平行五份，计算EDTA的浓度。

•绿豆试样的处理：
•在市场上购买的绿豆用家用粉碎机粉碎后，称取12克置于蒸发皿中，在煤气炉上灰化、炭化完全，置于高温炉中650℃灼烧1小时。

取出冷却后，加入10mL 1：1HCl溶液浸泡20分钟，并不断搅拌，静止沉降，过滤。

用250mL容量瓶承接，用蒸馏水洗沉淀、蒸发皿数次。

定容、摇匀，待用。

•绿豆试样中钙含量的测定
•用移液管移取上述溶液20.00mL于锥形瓶中，加5mL 1：3三乙醇胺,加水至100mL，加7-8 mL20% NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标注溶液滴定溶液由红色变为蓝色为终点。

平行3份，计算大豆试样中钙含量。

2.绿豆试样中钙镁含量的测定
1.大豆中钙镁总量的测定。

用移液管移取上述溶液20.00ml于锥形瓶中，加5毫升1:3三乙醇胺，加水至100ml，加15毫升pH=10氨性缓冲溶液，2滴铬黑T指示剂，用EDTA滴定至标准溶液由紫红色变为蓝色即为终点。

平行滴定三份。

2.大豆中钙含量的测定。

用移液管移取上述溶液20.00ml于锥形瓶中，加5毫升1:3三乙醇胺，加水至100ml，加5~6ml20%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA用EDTA 滴定至由红色变为蓝色即为终点。

平行滴定三份，计算绿豆中钙含量。

钙镁总量减钙含量可得镁含量。

3.邻二氮菲光度法测定大豆中Fe含量
1.表标准曲线的制作。

在6个25ml比色管中，用移液管分别0.0,0.2,0.4,0.4,0.6，0.8,1.0ml100μg·ml-1，分别加入1ml盐酸羟氨，2ml邻二氮菲，5毫升NaAc溶液。

每加入一种试剂都要摇匀，用水稀释至刻度，放置10分钟。

用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量各溶液中的吸光度。

以铁为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

2.试样中铁含量的测定。

准备绿豆试样溶液10.00ml于比色管中，按下列标准曲线工作步骤显色、测定其吸光度。

在工作曲线上查出大豆试样中铁的含量。

结果与讨论
表1 EDTA溶液的标定
实验项目 1 2 3 4 5
称量瓶+CaCO3(倾出前) / g
称量瓶+CaCO3(倾出后) / g
称出CaCO3质量/ g
基准Ca的浓度/mol·L-1
V(Ca)/ml
V(EDTA)/ml
C(EDTA)/ mol·L-1
C(平均)/ mol·L-1
di/ mol·L-1
dr/C(%)
•注：1. C(EDTA) =( m(CaCO3)3*25.00/250.0)*V(Ca2+)/M(CaCo3)V(EDTA) mol·L-1
2. Sc =
表2. 绿豆试样中钙含量的测定
实验项目 1 2 3
V(试样) /ml
V(EDTA) /ml
C(Ca) / mol·L-1
ω(Ca) /mg/100g
ω(Ca平均) /mg/100g
偏差di
平均偏差
相对平均偏差（%）
注：1.ω(Ca) =(c(EDTA)*V(EDTA)*M(Ca)/ms*25.00/250.0)×100 mg/100g
2. C(EDTA) = 0.005210 mol·L-1
3. M(Ca) = 40.078 g/mol
实验项目 1 2 3 4 5
V 试样/ml
V EDTA/ml
C（CaMg）/mol·L-1
W（CaMg）mg/100g
仪器与试剂
天平，分光光度计，高温炉，煤气灯，蒸发皿，比色皿，烧杯，表面皿，量筒，移液管，容量瓶（250ml），锥形瓶（250ml），滴定管。

EDTA（0.005M），NaOH（20%），NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10），三乙醇胺（1:3），HCl（1:1），钙指示剂，标准铁溶液，邻二氮菲（0.15%），盐酸羟胺（10%），NaAc（1M）,CaCO3基准物质，铬黑T。