高效液相色谱仪日常维护保养记录

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高效液相色谱仪器维护和保养

高效液相色谱仪器维护和保养

HPLC故障诊断
保留时间不稳定。 首先观察保留时间是否有规律的变化,并同时观察压力是否稳定 若压力稳定而保留时间呈有规律变化,多数是色谱柱未平衡好,特别
HPLC日常维护
5. 安装有seal wash组件的,无论是否使用缓冲盐,开泵之前都应该使之 充满流动的液体(10%IPA水溶液)并调流速为20滴/分钟。
6. 正相色谱、反相色谱切换时应使用IPA过渡,长期使用正相,应更换正 相柱塞密封垫
7. 样品进样之前最好过滤,如果样品量太少,可以适当抬高进样针的位 置
Agilent 1100四元泵中使用盐溶液和有机溶剂时,建 议将盐溶液接到下面的 口上,有机溶剂接到上面的梯度阀口 上。有机溶剂通道最好直接在盐溶液通 道的上面。建议定期 用水冲洗所有MCGV通道,以去除在阀口上可能出现的盐 沉淀 。
四元/二元/单元泵日常维护
更好地使用四元泵
将装有溶剂瓶的溶剂箱放在泵上面(或较高处)。
流程
检测器使用注意事项及日常维护
可变波长紫外检测器使用注意事项. 如果流动池被污染可先用以下方法处理:在不连接色谱柱的情
况下先用高纯水冲洗20分钟,然后用5%硝酸冲洗2小时,最后再 用高纯水冲洗至流出液中性即可。 如上述方法不果,就需更换流动池的检测窗。
上述处理方法也适用于DAD的流动池。
检测器使用注意事项及日常维护
关闭泵,拧开脱气机出口或比例阀入口管线 ,此时溶剂会因为重力流出,脱气机或溶剂过 滤头堵塞时,溶剂会流出不畅或不流出。
Agilent 1100 泵头(Pump Head)结构图
5
Holding/Lock Screw (PEEK)
2 34 6
1
7
带有Seal Wash的泵头结构图

高效液相色谱仪日常简易保养及维护

高效液相色谱仪日常简易保养及维护

高效液相色谱仪日常简易保养及维护1、流动相的抽滤要求色谱纯试剂,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤。

2、吸滤头特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。

若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。

3、单向阀如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的反相放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!4、泵头泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)。

5、过滤片当色谱峰出现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。

6、排液阀此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。

7、手动进样器平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如出现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维修或更换配件。

8、流通池在色谱峰不正常时可能是此部件被污染可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可根据说明书进行操作或申请维修)。

9、工作站出现死机可重启计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拨接口、重新安装软件。

高效液相色谱仪维护保养Agilent 1100 LC维护保养知识1、色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死(如ACN适于反相色谱柱,正相色谱柱用相应的有机相)2、对于手动进样器,当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。

3、流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。

4、带seal-wash的 1100,要配制90%水+10%异丙醇,以每分2—3滴的速度虹吸排出,溶剂不能干涸。

5、其它主意事项见说明书,或由现场工程师介绍。

维护知识问答1、为什么溶剂和样品要过滤?溶剂和样品过滤非常重要,它会对色谱柱、仪器起到保护作用,消除由于污染对分析结果的影响。

Waters 1525型高效液相色谱仪操作及维护保养规程

Waters 1525型高效液相色谱仪操作及维护保养规程

文件制修订记录1.目的:规范Waters 1525型高效液相色谱仪的操作,确保检测设备安全稳定的运行。

2.范围:适用于Waters 1525型高效液相色谱仪、Waters 2489紫外检测器、GCK3308全自动空气源、ELSD 2000ES蒸发光散射检测器的操作使用。

3.职责:质量管理部检验员负责本规程的执行。

4.控制内容与要求:4.1仪器及部件Waters 1525输液泵;Waters 2489紫外检测器;GCK3308全自动空气源; ELSD 2000ES蒸发光散射检测器;Empower3色谱数据工作系统使用前检查室内温湿度,保持在15-30℃,和20-85%RH;线路连接是否正常,外部组装是否完整,液体管道连接是否正确,废液瓶是否需要更换或者或者倾倒;若不正常应尽快上报并检修。

4.2开机4.2.1 依次打开Waters 1525输液泵(左面板上部)、Waters 2489紫外检测器(主面板底部)、柱温箱电源(右板面下部),待自检通过后打开计算机电源,进入Empower色谱工作站。

4.2.2 依次打开Waters 1525输液泵(左面板上部)、GCK3308全自动空气源(主面板底部)、ELSD 2000ES蒸发光散射检测器(后面板底部左侧)、柱温箱电源(右板面下部),(注意空气源的排水及更换硅胶和活性炭)待达到设置的条件时打开计算机电源,进入Empower色谱工作站。

根据情况可先用甲醇或者异丙醇冲洗色谱柱。

4.3设置4.3.1设置系统进入Empower3色谱数据工作系统,单击“配置系统”,单击Empower3配置下“系统”,若有在线系统,查看是否是所需系统,如果不是,则单击在线系统,后右击“离线”,单击“确定”;再单击所需系统,后右击“启用”,单击“确定”。

4.3.2设置项目和方法4.3.2.1设置项目配置系统→文件→新建→项目→下一步→设定表空间为250,取消全面审计跟踪→下一步→选择PDA→下一步→下一步→选择一个源项目→下一步→项目名(例如:花青素20150922)→完成,关闭窗口4.3.3设置仪器方法双击“运行样品”,选择已设置的项目和系统,单击“确定”。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是一种分析仪器,广泛应用于化学、生物、医药、环境等领域。

为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,对HPLC仪器进行定期的保养和维护是非常重要的。

本文将从以下几个方面进行讨论:清洁、校准、替换零部件、处理故障等。

首先是清洁的问题。

在使用过程中,样品和溶剂的残留会堵塞柱路、检测器等部件,影响分析结果。

应定期对仪器进行清洁。

一般来说,每天使用完毕后要清洗柱路,以去除残留物;每周应当清洗检测器;每月要进行一次全面的清洁,包括仪器表面和连接部件。

还要定期更换管道和密封件,防止漏气和交叉污染。

其次是校准的问题。

HPLC仪器在使用过程中需要进行校准,以保证分析结果的准确性。

校准包括流速的校准、检测器的波长校准、标准品的浓度校准等。

流速的校准一般通过称重法或比色法进行,检测器的波长校准则需要使用标准样品进行。

还需要定期维护和校准柱温控制系统,保证柱温的稳定性和准确性。

接着是零部件的替换。

HPLC仪器中的一些关键部件,如针头、柱塞、承载阀等,需要定期检查和更换。

针头是进样系统中的核心部件,容易受到污染和磨损,应定期更换,以保证准确的进样量;柱塞则需要根据使用情况定期更换,避免柱塞失灵导致的问题;承载阀是控制流动方向的关键部件,需要检查和更换密封圈,以保证系统的密封性。

最后是处理故障的问题。

在使用HPLC仪器过程中,可能会遇到一些故障。

一般的故障有柱塞失灵、进样量不稳定、峰形不对称等。

当遇到故障时,首先要查明故障的原因,有针对性地进行排查和处理。

对于一些常见的故障,可以通过更换零部件、调整操作参数等方式进行解决。

如果遇到复杂的故障,建议联系仪器厂家的售后服务进行维修。

对HPLC仪器进行定期的保养和维护非常重要,可以保证仪器的正常运行和分析结果的准确性。

在进行保养和维护时,要注意清洁、校准、替换零部件、处理故障等方面的工作,以提高仪器的使用寿命和分析效果。

高效液相色谱仪操作及维护保养规程

高效液相色谱仪操作及维护保养规程

1.目的本文件规定了SPD-10A型高效液相色谱仪的操作及维护保养程序。

以规范高效液相色谱仪的操作及维护和保养,保证仪器正常使用,延长仪器使用寿命。

2.适用范围适用于SPD-10A型高效液相色谱仪的操作及维护保养。

43.内容3.1 方法简述3.1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法,其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液,作为流动相,用泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱,注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后,各成分先后进入检测器,用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理,得到测定结果。

3.1.2 由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相,本法具有分离性能高,分析速度快的特点。

3.1.3 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定,特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。

3.2 仪器组成本仪器由公司泵,UVD检测器(190~600nm)和N-2000工作站组成。

3.3 使用前准备3.3.1 接入稳压电源将稳压电源的交流电源的输入插口插在固定的插板上。

打开稳压电源工作电源开关。

3.3.2 更换泵头里清洗瓶中纯化水更换蠕动泵清洗瓶中的纯化水(如果仪器经常使用则建议每周更换两次,如果仪器使用很少则每次使用前必须更换)。

3.3.3 清洗手动进样阀的定量环首先将手动进样阀的扳手反时针扳到头,手动进样阀将处于“Load”状态,用平头医用注射器吸入约1~2ml的50%的甲醇后,从手动进样阀的进样口注入,进行手动进样阀的清洗。

3.3.4 流动相的混匀与过滤3.3.4.1 若流动相为非单一溶剂,配好后要用玻璃棒或其它工具搅匀。

3.3.4.2 如果使用的流动相非色谱纯的、水相或配好的混合溶液,需要用0.45μm的一次性过滤膜过滤(纯有机相或含一定比例有机相的就要用有机系的滤膜,水相或缓冲盐的就要用水系滤膜)。

3.3.5 流动相的超声脱气过滤后的流动相需要超声脱气,一般超声约10~20分钟。

高效液相色谱仪组成及日常维护

高效液相色谱仪组成及日常维护
保护色谱柱
减少死体积 防止填料的氧化
常用的脱气方法有: 抽真空脱气法: 特点:可以一次完成过滤和脱气任务 注意:抽真空会引起混合溶剂组分的
变化,适合单一溶剂体系
超声波脱气法 简单,但效果不理想
常用的脱气:
(1)使用新鲜配制的流动相,特别是水溶剂或盐缓 冲液建议不超过两天,最好每天更换
双柱塞往复式串联泵示意图
输液系统的辅助设备
主要有管道过滤器、脉动阻尼器、由 压力传感器组成的压力测量、显示装置, 以及流动相流量的测量装置
梯度洗脱装置 梯度洗脱技术可以提高柱效、缩短分
析时间,改善检测器的灵敏度,它类似于 GC种使用的程序升温技术
影响梯度洗脱的主要因素有:溶剂的 纯度、溶剂的互溶性、检测器的种类
二极管阵列检测器
紫外-可见光检测器光路示意图
光栅
氘灯
狭缝
光电二极管
流通池
可变波长紫外检测器
﹠ 选用氘灯作为光源,在190—600 nm 范围内可连 续调节,选择不同的波长检测
流动相的要求:
(4)pH的影响
高压输液泵和梯度洗脱装置
性能:①泵体材料耐化学腐蚀 ②能在高压下连续工作 ③ 输液流量范围宽
对填充柱:分析型输出流量为0.1~10 ml/min 制备型输出流量为1~100 ml/min
对微孔柱:分析型输出流量为10~1000 μl/min 制备型输出流量为1~9900 μl/min
吸光度∶ A = -log(T)= log(I0/I)
吸光度 ∶ A = abc
溶剂的影响
不同种类溶剂有其截止波长 溶剂的质量好坏对其截止波
长有影响 何为溶剂质量不好?
含紫外吸收的杂质 溶解在其中的氧气 缓冲液溶质的紫外吸收

高效液相色谱仪的维护与保养

高效液相色谱仪的维护与保养

高效液相色谱系统的维护与保养大连依利特分析仪器有限公司1. 流动相Ø保持贮液瓶清洁,定期清洗或更换;Ø尽量使用HPLC级溶剂和试剂;Ø含有缓冲盐和非HPLC级的流动相一定要过滤;Ø含有缓冲盐的流动相应现用现配,防止微生物生长和组分改变。

更换流动相注意事项高效液相色谱常用的流动相包括多种有机溶剂、水、各种缓冲溶液等,它们之间存在互溶性的问题,同时也存在缓冲溶液盐析出的问题。

将新流动相置于储液瓶中。

1.打开放空阀,启动泵使新的流动相从放空阀出口流出20mL左右。

2.关闭放空阀,然后将进样阀与色谱柱相连接端卸开,用小容器放置于进样阀的出口处。

3.启动恒流泵,让流动相从进样阀出口流出10mL左右。

4.重新连接色谱柱,设定适当流速,当流动相流出约30倍于色谱柱体积,并且检测器基线平衡后,流动相更换完毕。

更换非互溶性流动相1.用中介溶剂更换泵中的旧流动相(不要接色谱柱)。

2.如果色谱柱中流动相也需要更换,用该溶剂冲洗色谱柱。

3.用新流动相更换中介溶剂。

1.用5%~20%甲醇水更换色谱系统中缓冲液(包括色谱柱) 。

(非常重要)2.用新流动相更换过渡溶剂。

3.由于一般缓冲液遇到甲醇、异丙醇等高含量有机溶剂混合液时容易将缓冲液中的盐结晶出来,而结晶盐对密封圈、柱塞杆以及进样阀内部转子和定子都有很大的损坏,也容易阻塞输液管路,因此要特别仔细操作。

4.用缓冲液作流动相或一段时间不使用泵,照以上步骤更换溶剂,然后用纯甲醇或乙腈冲洗。

2.泵头泵的密封圈是泵最易磨损的部件泵的密封圈的维护保养:Ø每天要把泵中的缓冲液冲洗干净,防止盐沉积;Ø用HPLC级试剂;Ø用烧结不锈钢吸液过滤头;3. 进样阀Ø最易磨损:转子密封Ø保养事项:1、样品进样前要过滤;2、停机后要用溶剂冲洗干净进样器内残留样品和缓冲盐;3、不要用气相色谱用的尖头针进样。

4. 检测器Ø保持检测器清洁,每天与色谱柱一同清洗;Ø用脱过气的流动相,防止空气卡在检测池内;Ø检测器灯有一定寿命,不用时不要打开灯。

高效液相色谱仪维护保养规程

高效液相色谱仪维护保养规程

高效液相色谱仪维护保养规程一、检测器的维护和保养1. 检测器是高效液相色谱仪器的数据收集部分,由很多的电子和光学元件组成。

禁止拆卸更动仪器内部元件防止损坏或影响准确度。

2. 仪器内部的流通池是流动相流过的元件,样品的干净程度和微生物的生长都可能污染流通池,导致无法检测或检测结果不准,所以在使用了一段时间以后要先用水冲洗流通池和管路再换有机溶剂冲洗。

3. 当仪器检测数据出现明显波动,基线噪音变大时要冲洗仪器管路冲洗后如果还是没有改善就应该检测氘灯能量,如果能量不足就因更换新的氘灯。

4. 仪器在每次使用完了以后都要用水和一定浓度的有机溶剂冲洗管路,保证下次使用时管路和系统的清洁。

二、高压恒流泵的维护和保养1. 高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速,保证系统的稳定运行和系统的重现性。

高压输液泵由步进电机和柱塞等组成,高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。

在升高流速的时候应梯度势升高,最好每次升高0.2ml/min当压力稳定时再升高,如此反复直到升高到所需流速。

2,在仪器使用完了以后,要及时清晰管路冲洗泵,保证泵的良好运转环境,保证泵的正常使用寿命。

三、色谱柱的维护和保养1. 所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的,在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。

而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。

2. 所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用,所有试液均新用新配。

并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。

3. 本公司检验项目中所使用到的最大流速为1.0ml/min,所以流速提升过程应是梯度提升,不存在流速的突升突降。

4. 在仪器检测完了后,均使用水:甲醇=90:10清洗了管路和色谱柱1小时以上,使用水:甲醇=90:10保存管路和色谱柱40分钟以上。

四、常见故障及日常维护下表中列出了液相色谱常见的一些问题,右侧中则列出了的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。

液相色谱仪日常保养

液相色谱仪日常保养

液相色谱仪日常保养液相色谱仪是一种非常常见的分析仪器,用于分离和检测样品组分。

为了确保液相色谱仪的精确性和稳定性,日常保养非常重要。

在保养过程中,主要是要对仪器进行清洁、校准和维护等操作,下面就来详细介绍一下。

常规清洁液相色谱仪的常规清洁包括三个方面:外部、前室和样品室。

外部清洁:将仪器表面的油污、灰尘、指纹等清洗干净。

使用柔软的湿抹布擦拭,保证不会刮伤表面。

前室清洁:在每次换样前要对前室进行清洗。

首先将前室中的试剂排出,然后用纯水冲洗前室和外部通道,用洁净的布擦干前室表面和外部通道,不能有残留物。

样品室清洁:样品室是液相色谱仪中最容易污染的地方,清洁必须严格按规定操作,否则会影响实验结果。

首先,使用注射器注入高纯水冲洗:将背景溶液全部吸入注射器,然后推入样品室,注射器中的水与样品室中的样品形成混合液,再将混合液全部排出,重复几次,直到没有混合液流出为止。

然后,使用注射器注入甲醇进行超声波清洗,清洗时间不能超过5分钟,用洁净巾将超声清洗液擦干净。

校准液相色谱仪的校准有两种方式:自动校准和手动校准。

前者不需要用户手动操作,价格较高的仪器通常都具备这种功能,在注射器自动喷出液体前,仪器会先自动校准。

手动校准需要用户自己进行,如下:1.流量校准:流量检测器是一个非常关键的部件,其准确度直接影响分离和检测结果。

使用校准溶液(通常为水)、称量量杯和计时器,检查流量检测器测得的实际流量是否与理论值相同。

2.压力调整:检查液压系统是否正常以及各个部位之间的压力是否均衡。

3.柱温校准:柱温对液相色谱分离效果有显著的影响。

使用热电偶或红外线热像仪检查柱温测量值是否准确。

4.信号校准:又称增益调整,指的是对检测器灵敏度的调整。

液相色谱仪维护液相色谱仪的维护包括:1.液体和溶剂进样:每次进样前应检查样品液体是否均匀悬浮,再将样品注入试管中加入适量的溶剂搅拌均匀。

2.柱子更换:根据预定的使用寿命,定期更换柱子,否则会影响分析结果。

LC-15CSPD-15C高效液相色谱仪标准操作及维护保养规程

LC-15CSPD-15C高效液相色谱仪标准操作及维护保养规程

LC-15C/SPD-15C高效液相色谱仪标准操作及维护保养规程1.目的建立LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程,确保高效液相色谱仪正常使用。

2.范围适用于LC-15C高效液相色谱仪的操作使用。

3.术语或定义N/A4.职责仪器管理员及仪器操作人员对本规程的实施负责。

5.程序5.1仪器组成及电源5.1.1仪器组成本仪器由SPD-15C紫外-可见光检测器,LC-15C输液泵A、泵B和LCsolution15C色谱工作站组成。

5.1.2电源各部件均为220伏电源。

5.2.操作5.2.1打开泵A泵B及检测器电源。

将排液阀旋钮逆时针旋转180度以打开排液阀,按purge 键运行,排液结束后将排液顺时针旋转180度关闭排液阀。

5.2.2按pump键使泵运行。

如果试验使用含盐的流动相,先用10%甲醇(或10%乙腈)平衡20~30分钟,再更换流动相。

5.2.3双击打开Lcsolution15C工作站,点击分析,出现LC实时分析界面。

5.2.4单击[LC实时分析]窗口左侧助手栏中的“系统配置”图标,设置系统,以便该系统与仪器的实际配置相匹配。

注:仅当第一次将LCsolution15C连接到分析仪器,或仪器的配置发生变化(如更换色谱柱、氘灯等)时,才需要下列设置。

如果仪器的配置没有任何变化,请按2.3.2以下操作。

5.2.5单击[LC实时分析]窗口左侧助手栏中的“系统检查”图标,调置每一项并单击运行。

当进度条显示系统检查已100%完成后,单击“查看结果”,确保仪器没有任何故障。

5.2.6单击[LC实时分析]窗口左侧助手栏中的“数据采集”图标,在该窗口[仪器参数视图]中设置分析条件(仪器参数),在方法文件中保存仪器参数,单击[下载]将设置传输到仪器。

注:当分析条件变化时,单击工具栏中“保存”按钮覆盖方法文件调置。

5.2.7确认在[LC实时分析]窗口的状态显示区域中显示为[就绪],且[色谱图视图]中的基线稳定,单击[采集]窗口助手栏中的“单次运行”,输入相应信息,单击[确定],,进样,开始单次分析,且[LC实时分析]窗口中的状态从[就绪]变为[运行]。

岛津LC-20AD高效液相色谱仪维护保养规程

岛津LC-20AD高效液相色谱仪维护保养规程

1 使用前1.1 保持贮液瓶清洁,对专用贮液瓶应定期清洁;用试剂瓶作贮液瓶时,要经常更换。

1.2 定期(如半个月)在稀硝酸溶液中超声、清洁过滤器,保持过滤器畅通无阻。

1.3 使用HPLC试剂和新蒸二次蒸馏水作流动相,所使用的溶剂其截止波长一定要低于检测波长,对不是HPLC级的试剂要进行过滤(HPLC试剂出厂前已用0.02µm滤膜过滤)。

对流动相一定要脱气。

1.4 每天开始使用仪器,注意放空排气,确保泵头、流动池以及其它流路系统中无气泡存在。

1.5 保持仪器使用环境20℃-30℃,湿度30%-70%。

2 使用中2.1 珍惜保护色谱柱,避免柱头突然产生大的波动,扰动损伤柱床。

如避免泵启动过速、升压过快、样品阀搬动过慢所造成的柱压力的波动。

2.2 采用保护(警戒)柱,延长柱寿命。

如污染物堆积于保护柱柱头,造成柱压升高,柱效下降,峰型变差时,卸下用强溶剂反冲后再用或更换新保护柱。

2.3 避免超负荷进样,对250*4.6mm的柱子,绝对进样量应不超过100µg。

在灵敏度允许的前提下,应尽量将试样浓度降低,减少绝对进样量(进样体积可保持不变),这是保持HPLC 柱性能持久良好的重要举措之一。

2.4 经常用强溶剂冲洗柱子,将柱内强保留组分及时洗脱出。

反相柱用异丙醇-二氯甲烷(1:1)冲洗,正相(硅胶柱)用纯甲醇或异丙醇冲洗,时间均不少于1h。

2.5 以硅胶为基质的柱子,如C-18、C-8等,要控制好流动相的pH值,一般不要低于2.5,不高于7.0。

2.6 尽量用流动相溶解样品,一是避免出现拖尾峰、怪峰,二是避免试样在系统中由于溶解度降低而析出。

2.7 对于阻塞或受伤严重的柱子,必要时,可卸下不锈钢滤板,超声洗去滤板阻塞物,对塌陷污染的柱床进行清除、填充、修补工作,此举可使柱效恢复到一定程度(80%),有继续使用的价值。

2.8 色谱仪检测器输出和积分仪(处理机)要匹配,要合理设置参数如斜率、半峰宽、阈值、AUFS值、衰减等。

高效液相色谱仪维护保养操作规程

高效液相色谱仪维护保养操作规程

目的:建立高效液相色谱仪维护保养规程。

范围:高效液相色谱仪的维护保养。

责任:质量部、后勤保障部负责人。

内容:1.泵的维护1.1流动相的更换1.1.1将新流动相置于储液瓶中。

1.1.2打开放空阀,启动泵使新的流动相从放空阀出口流出20ml.左右。

1.1.3关闭放空阀,然后将进样阀与色谱柱相连接端卸开,用小容器放置于进样阀的出口处。

1.1.4启动恒流泵,让流动相从进样阀出口流出10ml左右。

1.1.5重新连接色谱柱,设定适当流速,当流动相流出约30倍于色谱柱体积,并且检测器基线平恒后,流动相更换完毕。

1.2换非互溶性流动相(如甲醇系统更换为正己烷系统)1.2.1准备50ml能与新旧流动相互溶的中介溶剂(如异丙醇)。

1.2.2用中介溶剂更换泵中的旧流动相,步骤同‘更换互溶流动相’中的1-5过程(不要接色谱柱)。

1.2.3如果色谱柱中流动相也需要更换,用该溶剂冲洗色谱性。

1.2.4准备新流动相并置于储液瓶中。

1.2.5用新流动相更换中介溶剂步骤同‘更换互溶流动相’中的1-5过流动相更换完毕。

1.3换缓冲液流动相(如磷酸盐缓冲液更换为甲醇系统)1.3.1取超纯水或去离子水500ml。

1.3.2用水更换色谱系统中缓冲液(不包括色谱柱),具体步骤与‘更换互溶流动相’中的1-5过程相同。

1.3.3用水含量10%-60%范围的溶剂冲洗色谱柱中的盐。

1.3.4用新流动相更换水或冲洗色谱柱溶剂,具体步骤与‘更换互溶流动相’中的1-5过程相同。

1.3.5【注意】由于一般缓冲液遇到甲醇、异丙醇等高含量有机溶剂混合液时容易将缓冲液中盐结晶出来,而结晶盐对密封圈、柱塞杆以及进样阀内部转子和定子都有很大的损坏,也容易阻塞输液管路,因此要特别仔细操作。

1.3.6用缓冲液作流动相或一段时间不使用泵,在关机前,首选用含量较高的超纯水或去离子水混合溶剂冲洗色谱柱和系统中的盐,然后用纯甲醇或乙腈冲洗。

2.恒流泵中气泡的排除在初次使用、长时间没有使用、流动相脱气效果不好等情况下系统内会出现气体,导致压力不稳、流速不稳甚至不能输液等问题。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(HPLC)是一种常见的分析仪器,在实验室中广泛应用。

为了确保HPLC的正常运行和准确性,需要进行定期的保养和维护。

下面就针对HPLC的保养和维护进行简要讲解。

保养和维护包括以下几个方面:1.纯水和溶液使用在使用HPLC的过程中,纯水和溶液是经常使用的。

因此,使用同行评审流程纯化水时,应选择高纯度的水。

同时,在准备溶液时,应严格按照配方准确混合。

此外,需要注意避免留下化学物质残留,如酸、碱、盐等。

这些杂质会影响系统的准确性和稳定性。

2.样品制备样品制备是影响HPLC分析结果的关键因素之一。

样品的制备包括溶解和过滤。

为了保证样品制备的质量,需要选择合适的溶剂和过滤器。

在进行制备过程时,需要注意防止空气进入和避免任何杂质附着样品。

3.列柱清洗和保养列柱是HPLC系统中最易受污染和损坏的部分,因此需要定期清洗保养。

清洗柱应使用相应的清洗液,并按照厂家的建议进行清洗。

同时,需要避免过度清洗,以免破坏柱内填充物。

4.泵和检测器保养HPLC系统中的泵和检测器是其他重要部件。

在平时的维护过程中,需要定期检查泵和检测器,确保它们保持良好的工作状态。

在使用HPLC前,需确保泵和检测器的正常运行以及峰形、背景和噪声的稳定性。

此外,在每次使用后需要定期更换陈旧废弃的部件和消耗品。

5.注意人员操作和安全措施在操作HPLC时,需要遵守必要的安全措施,如穿戴防护手套、护目镜等,并在操作前仔细查看用户手册。

此外,操作人员需要接受培训并定期进行相关知识的更新。

在总结上述内容时,可以看出,HPLC的保养和维护至关重要。

仅仅花费一些时间定期清洁和保养设备,就可以保证仪器的顺畅运行并得到准确的分析结果。

同时,人员的操作技术和合理使用设备也能最大程度地延长其使用寿命。

高压液相色谱仪维护保养方法说明书

高压液相色谱仪维护保养方法说明书

高压液相色谱仪维护保养方法说明书一、前言高压液相色谱仪是一种常用于分析和检测化学物质的仪器设备。

为了保证仪器的正常运行和准确性,定期的维护保养是必不可少的。

本文将详细介绍高压液相色谱仪的维护保养方法,以确保仪器的长期稳定工作。

二、日常维护1. 清洁外观高压液相色谱仪的外观应保持干净整洁,可以使用软布轻轻擦拭,注意避免使用腐蚀性或有颗粒的溶剂。

2. 防尘为了避免灰尘的进入和对仪器产生影响,可以在不使用时给仪器罩上专用的防尘罩。

3. 检查电源定期检查电源线,确认连接牢固,无任何异常情况,确保仪器供电的稳定性。

4. 示波器校准通过示波器校准确保色谱仪的工作稳定,并排除示波器故障对结果准确性的影响。

三、进样口的维护1. 定期抽洗每隔一段时间,使用高纯度溶剂进行进样口的抽洗,以去除残留物和杂质,保证进样口的正常运行。

2. 定期更换环境拦截器环境拦截器在防止进样口进入灰尘和空气中的杂质方面起着重要作用。

定期检查并更换环境拦截器可以确保进样口的稳定性和可靠性。

3. 防止化学反应避免化学反应发生在进样口周围,使用润滑剂或其他化学品时要小心谨慎,以免对进样口产生不可逆的损坏。

四、液相色谱柱的维护1. 检查柱后压力每次使用液相色谱仪之前,都应该检查柱后的压力。

如果压力突然增加,可能是柱损坏的迹象。

在这种情况下,应该及时更换新的色谱柱。

2. 合理使用流速控制流速在推荐范围内,避免使用过高的流速,以免对色谱柱造成磨损或损坏。

3. 定期的消除基线漂移基线漂移是色谱仪使用过程中常见的问题,定期的消除基线漂移可以提高分析结果的准确性。

使用厂家提供的方法进行基线漂移的消除。

五、液相泵的维护1. 定期更换密封圈液相泵的密封圈对泵的密封性能至关重要。

定期更换密封圈可以保证液相泵的正常工作。

2. 液相泵的清洗定期的清洗液相泵可以去除污垢和沉积物,确保泵的流量稳定。

3. 巡检活塞运动通过周期性地巡检活塞的运动,确保液相泵的精度和稳定性。

液相色谱仪维护保养记录

液相色谱仪维护保养记录
□更换不锈钢管线□仪器断电清洁
□更换聚四氟乙烯滤芯□DAD/UV检测器检查
□更换色谱柱□清洗流路
□更换流通池□荧光检测器检查
□更换PEEK管线□清洗溶剂入口滤芯
□更换不锈钢管线□仪器断电清洁
□更换聚四氟乙烯滤芯□DAD/U设备型号/名称:编号:
时间
保养内容
保养人
备注
□更换色谱柱□清洗流路
□更换流通池□荧光检测器检查
□更换PEEK管线□清洗溶剂入口滤芯
□更换不锈钢管线□仪器断电清洁
□更换聚四氟乙烯滤芯□DAD/UV检测器检查
□更换色谱柱□清洗流路
□更换流通池□荧光检测器检查
□更换PEEK管线□清洗溶剂入口滤芯
□更换不锈钢管线□仪器断电清洁
□更换聚四氟乙烯滤芯□DAD/UV检测器检查
□更换色谱柱□清洗流路
□更换流通池□荧光检测器检查
□更换PEEK管线□清洗溶剂入口滤芯
□更换不锈钢管线□仪器断电清洁
□更换聚四氟乙烯滤芯□DAD/UV检测器检查
□更换色谱柱□清洗流路
□更换流通池□荧光检测器检查
□更换PEEK管线□清洗溶剂入口滤芯
□更换不锈钢管线□仪器断电清洁
□更换聚四氟乙烯滤芯□DAD/UV检测器检查
□更换色谱柱□清洗流路
□更换流通池□荧光检测器检查
□更换PEEK管线□清洗溶剂入口滤芯
□更换不锈钢管线□仪器断电清洁
□更换聚四氟乙烯滤芯□DAD/UV检测器检查
□更换色谱柱□清洗流路
□更换流通池□荧光检测器检查
□更换PEEK管线□清洗溶剂入口滤芯

岛津高效液相色谱仪LC-20A的维护保养

岛津高效液相色谱仪LC-20A的维护保养

岛津高效液相色谱LC-20A维护保养岛津分析仪器事业部客服部LC-20A维护保养目的:1,使仪器一直保持在可用的、健康的、可信赖的状态。

2,避免仪器出现因为保养不及时而出现的故障(见下面LC常见问题)。

LC-20A维护保养LC-20A各单元型号送液泵:LC-20AT LC-20AD LC-20ABLC-20ADXR在线脱气机:DGU-20A检测器:SPD-20A SPD-20AVSPD-M20A RF-20A自动进样器:SIL-20A SIL-20ACSIL-20AHT SIL-20ACHTSIL-20AXR SIL-20ACXR手动进样器:7725i柱温箱:CTO-20A CTO-20AC液相色谱常见问题-总结液相色谱常见6大问题1,压力异常问题(压力偏高、波动)2,漏液问题(泵,进样器,流通池,接头)3,基线问题(漂移大、噪声大、异常)4,进样精度问题(面积重现性差)5,保留时间精度问题(保留时间变化大)杂质峰问题。

(鬼峰)6,6, 杂质峰问题。

(液相色谱常见问题-压力1,压力是液相色谱中最重要的指标,要关注压力及变化。

2,保留时间的变化经常是由于压力不稳引起的。

3,不同流动相在相同流速和温度的情况下压力是不同的(粘度有关)。

4,请记下仪器正常状态时,在固定条件下(流动相、流速、温度等)的压力值,作为基准正常值。

压力高的原因-流路堵塞对策:流动相过滤样品过滤目的:滤去溶剂和样品中的微小颗粒及细菌,避免堵塞色谱柱和流路。

液相色谱常见问题-压力高情形: 一般进口色谱纯有机试剂不过滤,直接使用。

无机盐缓冲溶溶液一定要过滤.过滤膜孔径: 0.45um或者0.25um液相色谱常见问题-压力高市售过滤膜类型:主要有两类:聚四氟乙烯滤膜(俗称油膜):适用于所有溶剂,酸和盐(过滤水相速度慢)醋酸纤维滤膜(俗称水膜):不适用于有机溶剂(会被有机试剂溶解),特别适用于水相。

混合流动相使用油膜过滤。

注意:为避免纯水长菌,纯水现用现制,保存2-3天!液相色谱常见问题-压力高1,LC-20A流路压力高的参考标准(不考虑柱子)常规LC系统:纯水 1.0 MP 以下(1 ml/min)(注:不接色谱柱,连接一个双通以替代色谱柱)。

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