武汉大学分析化学(第五版)总结
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分析化学(第五版)总结
分析化学(第五版)总结第1章绪论
分析化学的定义分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学
分类标准任务定性分析鉴定物质化学组成(元素、原子团、化合物)
定量分析测定物质中有关成分的含量
结构分析确定物质化学结构(分子、晶体、综合形态)
原理化学分析定义以化学反应为为基础的分析方法
分类定性分析
定量分析重量分析用称量方法求得生成物W
重量
滴定分析从与组分反应的试剂R的浓
度和体积求得组分C的含量
特点仪器简单,结果准确,灵敏度较低,操作繁琐,分析
速度较慢,适于常量组分分析(质量分数在1%以上)仪器分析定义以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析
方法
特点灵敏,快速,准确,易于自动化,仪器复杂昂贵,适
于微量、痕量组分分析
对象无机分析、有机分析、冶金分析、地质分析、环境分析、药物分析、生物分析
用量用量及操
作规模
常量分析>100mg>10ml
半微量10~100mg10~1ml
微量0.1~10mg0.01~1ml
超微量<0.1mg<0.01ml
待测组分
含量
常量分析>1%
微量分析0.01%~1%
痕量分析<0.01%
超痕量分析约0.0001%
分析的
性质
例行分析一般分析实验室对日常生产流程中的产品性质指标进行检查控
制的分析
仲裁分析不同企业部门间对产品质量和分析结果有争议时,请权威的分析
测试部门进行裁判的分析
分析方法的选择测定的具体要求,待测组分及其含量范围,欲侧组分的性质
获取共存组分的信息并考虑共存组分对测定的影响,拟定合适的分离富集方法,以提高分析方法的选择性
对测定准确度、灵敏度的要求与对策
现有条件、测定成本及完成测定的时间要求等
1.5.1分析化学的过程取样(采样、处理与分解)
要使样品具有代表性,足够的量以保证分析的进行
试样的制备(分离、富集)掩蔽加掩蔽剂
富集沉淀分离、萃取分离、离子交换分离、色谱分离等
分析测定
要根据被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求以及现有条件选
择合适的测定方法。
化学分析/仪器分析(从理论和实验两个方面进行考虑)
结果的计算和表达根据选定的方法和使用的仪器,对数据进行正确取舍和处理,合理表达结果。
1.5.2结果的表示结果的表示
待测组分化学表示
待测组分实际存在形式氧化物或元素含量用所需要的组分含量
待测组分含量表示
固体试样
S
B B m m w
液体试样
物质的量浓度c(mol/L)质量摩尔浓度b(mol/kg)质量分数w 体积分数摩尔分数
质量浓度mg/L ,ug/L,ug/ml,pg/ml
气体试样
体积分数质量浓度
1.6滴定分析方法概论概念与术语
滴定剂已知准确浓度的试剂溶液
滴定
把滴定剂从滴定管滴加到被测物质溶液中的过程
化学计量点(sp)加入的标准溶液与被测物质定量反应完全时滴定终点(ep)滴定中指示剂改变颜色的那一点终点误差(Et)
sp 和ep 不一致造成的误差称为Et
滴定分析方法的特点简便、快速、准确度高、成本低、不需要昂贵仪器
滴定要求
反应必须具有确定的化学计量关系,即反应按一定的方程式进行反应必须定量进行
必须具有较快的反应速率.慢反应可加入催化剂或加热必须有适当简便的方法确定滴定终点共存物不干扰测定
滴定方式直接滴定法满足上述四个要求返滴定法
反应不能立刻完成
Al 3+,加过量EDTA ,加Zn 2+或Cu 2+CaCO 3,过量HCl ,NaOH
置换滴定法待测组分所参与的反应不按一定反应时进行或伴
有副反应
K2Cr2O7,过量KI,Na2S2O3
间接滴定法不能与滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另
外的化学反应,以滴定法间接进行测定
Ca2+,C2O42-,H2SO4,KMnO4
1.7基准物质和标准溶液
基准物质定义能直接配制标准溶液或标定溶液准确浓度的物质
要求试剂的组成与化学式完全相符
试剂的纯度足够高(质量分数>99.9%)
性质稳定,不易与空气中的O2及CO2反应,不吸收空气
中的水
试剂参加滴定反应时,若按反应式定量进行,没有副反应
标准溶液配制直接法
标定法先配制近似浓度,再用基准物质来标定准确浓度
滴定分析中的计算基本单元
B
B
c
c
2
1
2
1
=
滴定度每毫升滴定剂溶液相当于被测物质的质量(g或mg)
eg.T Fe/K2Cr2O7=0.005000g/ml:每mlK2Cr2O7恰能与
0.005000gFe3+反应
第2章分析试样的采集与制备
2.1试样的采集
固体试样固体试样组
成
固体物料种类繁多,性质和均匀程度差别较大
组成不均匀的
物料
矿石,煤炭,废渣和土壤等
组成相对均匀
的物料
谷物、金属材料、化肥、水泥等
采样点取样
方法
随机采样法随机性地选择采样点
判断采样法根据有关组分分布信息,有选择地选择采样点
系统采样法根据一定规则选择采样点
总体平均值
的区间n
t
x
σ
μ±
=
其他公式2
,⎪
⎭
⎫
⎝
⎛
=
-
=
E
t
n
x
E
σ
μ
采样量Q=kd2
液体试样采样原则对于体积较小的物料,可在搅拌下直接用瓶子或取样管取样
装在大容器里的物料,在贮槽的不同位置和深度取样后混合均匀即可作
为分析试样
对于分装在小容器里的液体物料,应从每个容器里取样,然后混匀作为