2019年高考真题化学实验综合题汇编pdf

2019年高考化学实验综合题汇编
一、填空题
1.化学小组实验探究SO 2与AgNO 3溶液的反应。

(1).实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO 2，将足量SO 2通入AgNO 3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A 和白色沉淀B 。

①浓H 2SO 4与Cu 反应的化学方程式是____________________________________。

②试剂a 是____________。

(2).对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B 可能为Ag 2SO 3、Ag 2SO 4或两者混合物。

（资料：Ag 2SO 4微溶于水；Ag 2SO 3难溶于水）
实验二：验证B 的成分
①写出Ag 2SO 3溶于氨水的离子方程式：__________。

②加入盐酸后沉淀D 大部分溶解，剩余少量沉淀F 。

推断D 中主要是BaSO 3，进而推断B 中含有Ag 2SO 3。

向滤液E 中加入一种试剂，可进一步证实B 中含有Ag 2SO 3。

所用试剂及现象是__________。

(3).根据沉淀F 的存在，推测24SO -的产生有两个途径：
途径1：实验一中，SO 2在AgNO 3溶液中被氧化生成Ag 2SO 4，随沉淀B 进入D 。

途径2：实验二中，23SO -被氧化为24SO -
进入D 。

实验三：探究24SO -的产生途径
①向溶液A 中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________：取上层清液继续滴加BaCl 2溶液，未出现白色沉淀，可判断B 中不含Ag 2SO 4。

做出判断的理由：_______。

②实验三的结论：__________。

(4).实验一中SO 2与AgNO 3溶液反应的离子方程式是_________________。

(5).根据物质性质分析，SO 2与AgNO 3溶液应该可以发生氧化还原反应。

将实验一所得混合物放置
一段时间，有Ag 和24SO -生成。

根据上述实验所得结论：__________________。

1.答案：(1).Cu+2H 2SO 4(浓)CuSO 4+SO 2↑+2H 2O;浓硫酸
(2).Ag 2SO 3+432NH H O ⋅=2()32Ag NH ++23SO -+4H 2O;品红溶液;若加入品红溶液，品红溶液褪色，
则证明B 中含有Ag 2SO 3
(3).Ag +;因若含有Ag 2SO 4，加入BaCl 2溶液会生成难溶的BaSO 4白色沉淀;
(4).2Ag ++SO 2+H 2O=Ag 2SO 3+2H +
(5).二氧化硫与硝酸银溶液反应生成亚硫酸银
解析：(1).①铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为：
Cu+2H 2SO 4(浓)CuSO 4+SO 2↑+2H 2O ，
故答案为：Cu+2H 2SO 4(浓)
CuSO 4+SO 2↑+2H 2O ；②由于反应时逸出的SO 2气体可能带出少量硫酸，所以试剂a 应为除杂试剂，可用浓硫酸，故答案为：浓硫酸；
(2).①Ag 2SO 3溶于氨水得到()32Ag NH +
，离子方程式为：Ag 2SO 3+432NH H O ⋅=2()32Ag NH ++23SO -
+4H 2O ，故答案为：Ag 2SO 3+432NH H O ⋅=2()32Ag NH ++23SO -
+4H 2O ；②推测沉淀D 为BaSO 3，加过量稀盐酸溶解得滤液E 和少量沉淀F ，则E 中可能含有溶解的SO 2，可用品红溶液检验，若加入品红溶液，品红溶液褪色，则证明B 中含有Ag 2SO 3，
故答案为：品红溶液；若加入品红溶液，品红溶液褪色，则证明B 中含有Ag 2SO 3；
(3).①加入过量盐酸产生白色沉淀，说明含有Ag +；B 中不含Ag 2SO 4，因若含有Ag 2SO 4，加入BaCl 2溶液会生成难溶的BaSO 4白色沉淀，
故答案为：Ag +；因若含有Ag 2SO 4，加入BaCl 2溶液会生成难溶的BaSO 4白色沉淀；
(4).根据以上分析，二氧化硫与硝酸银溶液反应生成亚硫酸银沉淀，离子方程式为：
2Ag ++SO 2+H 2O=Ag 2SO 3+2H +，
故答案为：2Ag ++SO 2+H 2O=Ag 2SO 3+2H +；
(5).该实验的结论为二氧化硫与硝酸银溶液反应生成亚硫酸银，
故答案为：二氧化硫与硝酸银溶液反应生成亚硫酸银。

2.乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。

实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸
熔点/℃157~159-72~-74135~138
相对密度/（g·cm﹣3） 1.44 1.10 1.35
相对分子质量138102180
实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。

缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。

稍冷后进行如下操作。

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。

回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用__________加热。

（填标号）
A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的
_______________________（填名称）。

（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。

（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。

（5）④采用的纯化方法为____________。

（6）本实验的产率是_________%。

2.答案：(1)A;(2)BD;分液漏斗、容量瓶;(3)充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）;(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠;(5)重结晶;6)60
解析：(1)该反应的温度应控制在70℃左右,所以应采用热水浴加热,故选A。

(2)①中的操作是过滤,应选择的仪器是烧杯和漏斗,不需要使用分液漏斗和容量瓶。

(3)操作①中使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度,使其充分结晶析出。

(4)②中饱和NaHCO3的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠,乙酰水杨酸钠能溶于水,以便过滤除去其他难溶性杂质。

(5)可利用重结晶的方法来纯化得到乙酰水杨酸晶体。

(6)设生成乙酰水杨酸的质量为x。

138
1806.9g m
6.91809.0138g x g ⨯==乙酰水杨酸的产率为9g 100%=60%5.4g ⨯。

二、实验题
3.硫酸铁铵[NH 4Fe(SO 4)2•x H 2O]是一种重要铁盐。

为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采
用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。

（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95℃，采用的合适加热方式是_________________。

铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________
（填标号）。

（3）步骤③中选用足量的22H O ，理由是_________________。

分批加入22H O ，同时为了_________________，溶液要保持pH 小于0.5。

（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。

硫酸铁铵晶体的化学式为______________。

3.答案：（1）碱煮水洗；
（2）加快反应；热水浴；C ；
（3）将Fe 2+全部氧化为Fe 3+；不引入杂质；防止Fe 3+水解；
（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）
（5）NH 4Fe （SO 4）2•12H 2O 。

解析：本题涉及的考点有铁及其化合物、氧化还原反应和工艺流程等：考查了学生将实际问题分解，通过运用相关知识分析和解决化学问题的能力，体现了科学态度与社会责任的学科核心素养，以及关注社会发展的价值观念。

（1）用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后，再用水洗涤铁屑表面附着物。

（2）加热可以加快化学反应速率，进而加快铁屑的溶解。

为便于控制温度在80~95 ℃，可采取水浴加热方式。

铁屑中硫化物与稀H2SO4反应生成酸性气体H2S，可用碱液吸收，并用倒扣漏斗，既能充分吸收又能防止倒吸。

（3）步骤③利用H2O2的强氧化性将Fe2+全部氧化为Fe3+。

为防止Fe3+水解，需控制溶液的pH小于
0.5。

（4）从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体，先加热浓缩、冷却结晶，然后过滤、洗涤、干燥即可。

（5）设硫酸铁铵晶体的物质的量为1 mol，加热到150 ℃，失去1.5 mol（即27 g）水，质量减轻5.6%，则硫酸铁铵晶体的相对分子质量为27/5.6%≈482，NH4Fe（SO4）2的相对分子质量为266，则剩余部分为水，(482-266)/18=12，故硫酸铁铵晶体的化学式为NH4Fe（SO4）2•12H2O。

4.咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。

茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（K a约为10−6，易溶于水及乙醇）约
3%~10%，还含有色素、纤维素等。

实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。

实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。

萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。

回答下列问题：
(1).实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。

(2).提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。

(3).提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是
______________。

“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。

A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯
(4).浓缩液加生石灰的作用是中和____________和吸收__________
(5).可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。

将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。

4.答案：(1).增加固液接触面积，提取充分;沸石
(2).乙醇易挥发，易燃;使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高）
(3).乙醇沸点低，易浓缩;AC
(4).单宁酸;水
(5).升华
解析：（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；
（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）；
（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选AC。

（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；
（5）根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。

5.环己烯是重要的化工原料。

其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
I ．环己烯的制备与提纯
（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。

（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。

①烧瓶A 中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择32FeCl 6H O ⋅而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。

a ．浓硫酸易使原料碳化并产生2
SO b ．32FeCl 6H O ⋅污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c ．同等条件下，用32FeCl 6H O ⋅比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B 的作用为____________。

（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。

（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。

II ．环己烯含量的测定
在一定条件下，向g a 环己烯样品中加入定量制得的2mol Br b ，与环己烯充分反应后，剩余的2Br 与足量K I 作用生成2I ，用1m ol L c -⋅的223N a S O 标准溶液滴定，终点时消耗223N a S O 标准溶液mL v （以上数据均已扣除干扰因素）。

测定过程中，发生的反应如下：
①
②22Br 2KI=I 2KBr
++③2223246
I 2Na S O 2NaI Na S O +=+（5）滴定所用指示剂为__________。

样品中环己烯的质量分数为________（用字母表示）。

（6）下列情况会导致测定结果偏低的是_________（填序号）。

A ．样品中含有苯酚杂质
B ．在测定过程中部分环己烯挥发
C ．223N
a S O 标准溶液部分被氧化5.答案：I.（1）3F eC
l 溶液;溶液显紫色（2）①
;a 、b ②减少环己醇蒸出
（3）分液漏斗、烧杯
（4）通冷凝水，加热II.（5）淀粉溶液;822000cv b a
⎛⎫-⨯ ⎪⎝⎭（6）b 、c 解析：I.（1）检验苯酚的首选试剂是FeCl 3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入FeCl 3溶液后，溶液将显示紫色；
（2）①从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCl 3·6H 2O 的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl3·6H2O 是反应条件（催化剂）别漏标；此处用FeCl 3·6H 2O 而不用浓硫酸的原因分析中：a 项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H 2SO 4(浓)CO 2↑+SO 2↑+2H 2O ；b 项合理，与浓硫酸相比，FeCl 3·6H 2O 对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念；c 项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率；
②仪器B 为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率；
（3）操作2实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯；
（4）题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。

蒸馏操作在加入药品后，要先通冷凝水，再加热；如先加热再通冷凝水，必有一部分馏分没有来得及被冷凝，造成浪费和污染；
II.（5）因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的②式和③式，可知剩
余的Br 2与反应消耗的Na 2S 2O 3的物质的量之比为1：2，所以剩余Br 2的物质的量为：n(Br 2)余=12×cmol·L -1×v mL×10-3L·mL -1=2000cv mol ，反应消耗的Br 2的物质的量为（b-2000cv
）mol ，据反
应①式中环己烯与溴单质1：1反应，可知环己烯的物质的量也为（b-2000cv
）mol ，其质量为（b-2000cv
）×82g ，所以ag 样品中环己烯的质量分数为：()822000c v b a -⨯。

（6）a 项错误，样品中含有苯酚，会发生反应：，每反应1molBr2，消耗苯酚的质量为31.3g ；而每反应1mol Br 2，消耗环己烯的质量为82g ；所以苯酚的混入，将使耗Br 2增大，从而使环己烯测得结果偏大；b 项正确，测量过程中如果环己烯挥发，必然导致测定环己烯的结果偏低；c 项正确，Na 2S 2O 3标准溶液被氧化，必然滴定时消耗其体积增大，即计算出剩余的溴单质偏多，所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低。

6.[实验化学]
丙炔酸甲酯（
）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105℃。

实验室制备
少量丙炔酸甲酯的反应为实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14g 丙炔酸、50mL 甲醇和2mL 浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。

步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。

步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl 溶液、5%Na 2CO 3溶液、水洗涤。

分离出有机相。

步骤4：有机相经无水Na 2SO 4
干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。

(1).步骤1中，加入过量甲醇的目的是。

(2).步骤2中，上图所示的装置中仪器A 的名称是；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是。

(3).步骤3中，用5%Na 2CO 3溶液洗涤，主要除去的物质是；分离出有机相的操作名称为。

(4).步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是。

6.答案：(1).作为溶剂、提高丙炔酸的转化率
(2).(直形)冷凝管;防止暴沸
(3).丙炔酸;分液
(4).丙炔酸甲酯的沸点比水的高解析：（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂；
（2）根据装置图，仪器A 为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；
（3）丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl 溶液可吸收硫酸；5%的Na 2CO 3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl 、Na 2CO 3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；
（4）水浴加热提供最高温度为100℃，而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。

7.（NH 4)2Cr 2O 7可用作有机合成催化剂、媒染剂、显影液等。

某化学兴趣小组对(NH 4)2Cr 2O 7的部分性质及组成进行探究。

已知：227Cr O -(橙色）+H 2O==224
CrO -(黄色)+2H +。

请回答下列问题：1.在试管中加入少量(NH 4)2Cr 2O 7固体，滴加足量浓K0H 溶液，振荡、微热，观察到的主要现象是________。

2.为探究(NH 4)2Cr 2O 7(摩尔质量为252g/mol)的分解产物，按下图连接好装置，在A 中加入5.040g 样品进行实验。

①仪器C 的名称是______________。

②连接好装置，点燃酒精灯之前，需进行的必要操作是_________________________。

③反应结束后，依然要通一段时间的氮气的原因是_______________________。

④加热A 至恒重，观察到D 中溶液不变色，同时测得A 中残留物为Cr 2O 3、B 中质量的变化为
1.44g ，写出重铬酸铵加热分解反应的化学方程式:_________。

3.实验室常用甲醛法测定含(NH 4)2Cr 2O 7的样品中氮的质量分数（杂质不发生反应），其反应原理为2Ba 2++
227Cr O -+H 2O=2BaCrO 4↓+2H +
、4
+4
NH +6HCHO=3H ++6H 2O+(CH 2)6N 4H +[滴定时，1mo1(CH 2)6N 4H +与1mo1H +相当]，然后用NaOH 标准溶液滴定反应生成的酸。

实验步骤：称取样品5.600g ，配成500mL 溶液，移取25.00mL 样品溶液于250mL 锥形瓶中，用氯化钡溶液使
227
Cr O -完全沉淀后，加入10mL 20.00mol·L −1
的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min 后，加入1〜2滴酚酞试液，用0.200mol·L −1NaOH 标准溶液滴定至终点。

重复上述操作3次，最终滴定用去Na0H 标准溶液体积的平均值为20.00mL 。

①若滴定终点时，仰视读数，则测定结果__________(填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

②滴定计算得该样品中氮的质量分数为_________。

7.答案：1.固体溶解，产生无色、有刺激性气味的气体，溶液由橙色变为黄色2.①（球形）干燥管
②检查装置的气密性后通入氮气一段时间将装置内空气排尽
③将A 中分
解产生的气体全部赶入B 中，防止产生实验误差④(NH 4)2Cr 2O 7
Cr 2O 3+N 2↑+4H 2O
3.偏大;10.00%
解析：1.(NH 4)2Cr 2O 7固体和浓KOH 溶液反应，生成氨气，
227
Cr O -(橙色）+H 2O 2
24
CrO -(黄色)+2H +
，在碱性条件下平衡正向移动，观察到的现象为：固体溶解，产生无色、有刺激性气味的气体，溶液由橙色变为黄色；
2.①仪器C 的名称是（球形）干燥管；②检查装置的气密性后通入氮气一段时间将装置内空气排尽，以免影响实验结果。

③反应结束后，依然要通一段时间的氮气的原因是将A 中分解产生的气体全部赶入B 中，防止产生实验误差；④根据产物和水的质量计算(NH 4)2Cr 2O 7(摩尔质量为252g/mol)，5.040g 样品的物质的量为5.040g/252g/mol=0.02mol，分解产生的水：1.44g/18g·mol －
1
=0.08mol，观察到D 中溶液不变色，同时测得A 中残留物为Cr 2O 3、生成氮气，反应方程式为
(NH 4)2Cr 2O 7
Cr 2O 3+N 2↑+4H 2O。

3.①若滴定终点时，仰视读数，读出的NaOH 溶液的体积偏大，则测定结果偏大。

②4NaOH
～(NH 4)2Cr 2O 7～2N
4
2
0.200mol·L −1×0.020L
0.002mol
滴定计算得该样品中氮的质量分数为(0.002mol×14g·mol －1×500mL)/(25mL×5.600g)=0.1，该样品中氮的质量分数为10%。

8.叠氮化钠(3NaN )是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。

3NaN 易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。

实验室可利用亚硝酸叔丁酯(t －BuNO 2，以t －Bu 表示叔丁基)与N 2H 4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠。

1.制备亚硝酸叔丁酯
取一定2NaNO 溶液与50%硫酸混合，发生反应242224H SO 2NaNO =2HNO Na +SO +。

可利用亚硝酸与叔丁醇(t －BuOH)在40℃左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：________________________________________________________________________。

2.制备叠氮化钠(3NaN )
按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应方程式为：22432t BuNO NaOH+N H =NaN 2H O+t-+H
+BuO －①装置a 的名称是________________；
②该反应需控制温度在65 ℃，采用的实验措施是____________________；
③反应后溶液在0 ℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，所得晶体使用无水乙醇洗涤。

试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________。

3.产率计算
①称取2.0g 叠氮化钠试样，配成100mL 溶液，并量取10.00mL 溶液于锥形瓶中。

②用滴定管加入0.10 mol·L －
1六硝酸铈铵[(NH 4)2Ce(NO 3)6]溶液40.00 mL[发生的反应为
()()()433433322632NH Ce NO 2NaN 4NH NO 2Ce NO 2NaNO ++++3N =↑](假设杂质均不参与反应)。

③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10 mol·L －
1硫酸亚铁铵
[(NH 4)2Fe(SO 4)2]为标准液，滴定过量的4Ce ＋，终点时消耗标准溶液20.00 mL(滴定原理：4233Ce Fe Ce Fe ++=＋＋＋＋)。

计算可知叠氮化钠的质量分数为__________(保留2位有效数字)。

若其
他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是______(填字母代号)。

A ．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B ．滴加六硝酸铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数
C ．滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡
D ．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
4.叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式：____________________________。

8.答案：1.2t BuOH+HNO －22t BuNO +H O
－2.①恒压滴液漏斗(滴液漏斗)
②水浴加热③降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失
3.65%;AC
ClO+2N+H O=Cl+2OH+3N↑
4.----
322
解析：1.根据元素组成以及酯化反应特点，有水分子生成，无机酸与醇的酯化反应应生成亚硝酸酯与水。

2.②加热温度低于100℃，所以用水浴加热。

③叠氮化钠易溶于水，微溶于乙醇，低温下溶解度降低，用乙醇洗涤溶质损失更少。

N-反应。

其中与2Fe＋按1∶1反应消3.总计4
Ce＋为0.10mol·L－1×0.04L＝0.004mol，分别与2
Fe＋和
3
耗0.10mol·L－1×0.02L＝0.002mol，则与N－3按1∶1反应也为0.002mol，即10mL所取溶液中有N-。

原2.0g叠氮化钠试样，配成100mL溶液中有0.02mol即1.3g NaN3，所以样品质量0.002mol
3
分数为65%。

误差分析：A选项，使用叠氮化钠溶液润洗锥形瓶，使进入锥形瓶中溶质比所取溶液更多，滴定消耗的硫酸亚铁铵标准液体积减小，叠氮化钠溶液浓度偏大；B选项，六硝酸铈铵溶液实际取量大于40.00mL，滴定消耗的硫酸亚铁铵标准液体积增大，计算叠氮化钠溶液浓度偏小；C选项，滴定前无气泡，终点时出现气泡，则读数体积为实际溶液体积减气泡体积，硫酸亚铁铵标准液读数体积减小，叠氮化钠溶液浓度偏大；D选项，无影响。