干燥的方法

（六）干燥
干燥是指除去附在固体、气体、或混在液体内的少量水分，也包括除去少量的有机溶剂。

干燥方法大致可分为物理法（不加干燥剂）和化学法（加入干燥剂）两种。

物理法如吸收、分馏，近年来还常用离子交换树脂和分子筛来脱水。

在实验室常用化学干燥法。

1. 液体的干燥
(1) 常用干燥剂
常用干燥剂的种类很多，选用时要注意以下几点：
①干燥剂与有机物应不发生任何化学变化，对该有机物即将参加的反应无催化作用；
②干燥剂应不溶于有机液体中；
③干燥剂的干燥速度快，吸水量大、价格便宜；
常用干燥剂有：
a. 无水氯化钙
价廉，吸水能力大，是常用的干燥剂之一，与水化合可生成一、二、四、六水化合物(在30℃以下)。

只适合于烃类、卤代烃、醚等有机物的干燥，不适于醇、胺、某些醛、酮、酯等有机物的干燥，因为能与它们形成络合物。

也不宜用作酸或酸性液体的干燥剂。

b. 无水硫酸镁
为中性盐，不与有机物和酸性物质起作用。

可作为各类有机物的干燥剂，它与水生成七水合硫酸镁（48℃以下）。

价较廉，吸水量大，故可用于不能用无水氯化钙干燥的许多有机物。

c. 无水硫酸钠
它和无水硫酸镁相似，价廉，但吸水能力和吸水速度都差一些。

与水反应生成十水合硫酸钠（37℃以下）。

当有机物水分较多时，常先用本品处理后再用其它干燥剂处理。

d. 无水碳酸钾
吸水能力一般，与水生成二水合碳酸钾，作用较慢，可用于干燥醇、酯、酮等中有机物和生物碱等一般的有机碱性物质。

不适用于干燥酸、酚或其它酸性物质。

e. 金属钠
醚、烷烃、芳烃等有机物用无水氯化钙或硫酸镁等处理后，若仍含有微量的水分时，可加入金属钠（切成薄片或压成丝）除去。

不宜用作醇、酯、酸、卤代烃、酮、醛及某些胺等能与碱起反应或易被还原的有机物的干燥剂。

(2) 液态有机物干燥
干燥操作一般在干燥的三角烧瓶中进行。

干燥剂的用量一般为每10mL液体约加干燥剂0.5～1g。

把按照条件选定的干燥剂投入液体里，塞紧（用钠作干燥剂时例外，此时应插入一个无水氯化钙管，使氢气放空而水气不致进入），振荡片刻，静置，使所有的水分全被除去。

若水分太多，或干燥剂用量太少，致使干燥剂溶解于水时，可将干燥剂滤出，用吸管吸出水层，再加入新的干燥剂。

放置一定时间，将液体与干燥剂分离（过滤），进行蒸馏精制。

表2.2 各类有机物的常用干燥剂
液态有机物适用的干燥剂
醚类、烷烃、芳烃CaCl2、Na、P2O5
醇类K2CO3、MgSO4、Na2SO4、CaO
醛类MgSO4、Na2SO4
酮类K2CO3、MgSO4、Na2SO4
酸类MgSO4、Na2SO4
酯类K2CO3、MgSO4、Na2SO4
卤代烃类CaCl2、MgSO4、Na2SO4、P2O5
有机碱类（胺类）NaOH、KOH
2. 固体的干燥
从重结晶得到的固体有机物常带水分或有机溶剂，应根据化合物的性质选择适当的方法进行干燥。

(1) 自然晾干
这是最简便经济的干燥方法。

把要干燥的物质先在滤纸上压平，然后在一张滤纸上面薄薄地摊开，用另一张滤纸复盖起来，在空气中慢慢晾干。

对于遇热易分解或在结晶上附有易燃、易挥发的溶液（乙醚、石油醚、丙酮等）时，应先采用此法干燥。

(2) 加热干燥
对于热稳定的固体可以放在烘箱内烘干，加热的温度切忌超过该固体的熔点，以免固体变色和分解，如需要可在真空干燥箱中干燥。

(3) 红外线干燥
特点是穿透性强，干燥快。

(4) 干燥器干燥
对易吸湿或在较高温度下干燥时会分解或变色的有机物质可用干燥器干燥。

干燥器包括普通干燥器、真空干燥器，还可使用干燥枪进行干燥。

3. 气体的干燥
气体干燥可用固体干燥剂在干燥塔内进行。

为了避免在干燥过程中干燥剂结块，对于形状不稳定的干燥剂（如五氧化二磷），要添加支撑物料（石棉纤维玻璃毛、浮石等）。

图2.8干燥塔
化学惰性气体一般在洗瓶中用浓硫酸干燥，干燥时，应连上安全瓶和使用洗瓶安全装置。

图2.9导入气体的装置
低沸点气体的干燥是用冷阱使水和其它可凝结的杂质冻凝下来。

该法有很好的干燥效
率。

为了进行冷冻，可采用干冰/甲醇或液态空气。

图2.10 冷阱
为了与大气中的湿气隔绝，可在开口的装置上安放有氯化钙、碱石灰或其它适当干燥剂
的干燥管。