气相色谱法检测油中溶解气体的误差来源分析

气相色谱法检测油中溶解气体的误差来源分析

发表时间：2019-09-19T09:20:28.387Z 来源：《基层建设》2019年第19期作者：李小燕[导读] 摘要：油中溶解气体的气相色谱分析可判断变压器的故障类型及故障程度，且可实现变压器带电检测，因此变压器油中溶解气体的气相色谱法是判断变压器内部有无故障的重要检测手段。

国网新疆电力有限公司电力科学研究院新疆乌鲁木齐 830000摘要：油中溶解气体的气相色谱分析可判断变压器的故障类型及故障程度，且可实现变压器带电检测，因此变压器油中溶解气体的气相色谱法是判断变压器内部有无故障的重要检测手段。本文探究了气相色谱法分析油中溶解气体的影响因素，如取样容器、油样放置时间、密封等，并据此提出了合理可行的减少实验误差的方法。

关键词：气相色谱；油中溶解气体；变压器油 1油中溶解气体来源

油中溶解气体通常有以下几种来源：（1）变压器油运行老化产生气体，变压器油在运行过程中受到高温、机械应力、电场的作用会发生老化，进而分解产生一些小分子气体[1]。

（2）在变压器存在潜伏性故障时，故障产生的能量会使变压器油中溶解气体种类及含量急剧上升[2]。（3）变压器固体绝缘材料发生裂解产生氢气、小分子烃类物质及CO和CO2气体。基于上述原因，变压器油中溶解气体将会显著上升[3] 。 2油中溶解气体色谱检测过程

（1）用100 ml注射器分别取油样40 ml，注入载气进行振荡脱气；（2）将脱出气体转移到10 ml玻璃注射器中；（3）用专用进样器取1 mL样品气，利用ZF301气相色谱仪进行分析。 3误差来源分析及措施

3.1取样容器对油中溶解气体的影响

验证实验分别用1个广口试剂瓶和1支100 ml玻璃注射器对同一设备按上述取样方法分别取样，在所用工况均相同的条件下进行检测，检测数据如下表1。利用广口试剂瓶取样时脱气量为4.2 ml，注射器取样脱气量为3.6 ml，最终气相色谱分析结果中广口瓶取样时H2 、CO和CH4含量明显低于100 ml注射器取样，CO2含量明显偏高，这是取样过程中油样与空气接触时间过长导致小分子气体逸散，且空气中的CO2溶解于油样中导致。因此，绝缘油色谱分析取样必须用100 ml玻璃注射器，且注射器密封性试验合格。

表1 取样容器对油中溶解气体的影响 (μL/L)

3.2样品放置时间对油中溶解气体的影响

本次实验分别用2支100 ml玻璃注射器取油样40 ml，在实验室放置0 d、4 d，分析数据如下表2所示。通过上述实验发现，油样放置时间越长，其油中溶解小分子气体含量越低，总烃含量也降低。由表2可知，当油样放置时间为4天时，各气体含量偏差率都比较大，这是由于长时间的放置导致油样中气体向外部空气不断逸散，且与空气不断交换。因此样品放置时间不得超过4天。

表2 不同放置时间对油中溶解气体的影响 (μL/L)

3.3密封效果对油中溶解气体的影响

本次实验分别取2支100 ml玻璃注射器取40 ml油样，1号注射器利用新的胶帽密封，2号用循环使用过的胶帽密封，实验数据如下表4所示。从表4可知注射器密封程度会对油中溶解气体量测定结果造成偏差。1号密封良好的注射器脱气量为1.7 ml，2号密封较差的注射器脱气量为5.8 ml，这是由于密封效果差导致空气进入注射器。密封较差的注射器其小分子气体及总烃含量明显小于1号注射器。

表4 密封效果对油中溶解气体的影响 (μL/L)

3.4进样速度对油中溶解气体的影响

进样时一定要做到“三快”：进针快、推针快、拔针快，防止气体逸散到空气中造成分析结果偏低。本次实验将气体样品在1 ml玻璃注射器内分别停留0 s，4 s后进样，实验数据如下表3.6所示，由实验数据可知，气体在1 ml进样玻璃注射器中停留时间越久，各小分子气体于空气中逸散越严重，气相色谱检测总烃结果越低，而二氧化碳含量反之越高。

表6 进样速度对油中溶解气体的影响 (μL/L)

4结束语

本文介绍了变压器油中溶解气体来源及油中溶解气体检测的必要性。通过实验的方法探究了影响油中溶解气体检测结果的因素，如取样方法、样品保存时间及密封效果等，并根据实验数据提出了合理可行的减少实验误差的方法。

参考文献：

[1]王允平,赵宝玉.便携式变压器油色谱分析系统的研制[J].变压器,2010,47(5):47-48.

[2]薛五德,杨启平,蓝之达.变压器油中气体含量在线监测装置的研制[J].华东电力,2006,34(2):5-7.

[3]李红雷,张光福,刘先勇.变压器在线监测用新型油气分离膜[J].清华大学学报（自然科学版,2005,45(10):1301-1304.