气相色谱法测定蒽含量

气相色谱法测定蒽含量

1.1.1 适用范围

本检验方法适用于粗蒽中蒽含量的测定。 1.1.2 仪器

容量瓶(50 mL)、胶头滴管、超声波清洗仪、烘箱(可控温至60~65℃)。 1.1.3 试剂 甲苯：分析纯。 蒽：色谱纯。 1.1.4 溶液配制

(1) 标准品的配制：称取0.1 g 标准品蒽于洁净干燥的50 mL 容量瓶中，(称准至0.0001 g)，加入少量甲苯，待试样完全溶解后，冷却至室温，加甲苯定容至刻线，摇匀作为蒽标准溶液。

(2) 样品的配制：称取0.2 g 样品(称准至0.0001 g)于50 mL 容量瓶中，加入少量甲苯溶解，(在60 ℃超声波水浴中超声5 min)冷却至室温后定容，摇匀后进样。

1.1..5 检测条件

进样口：分流/非分流进样口；温度：230℃；分流比：19:1。 手动进样

色谱柱： HP-5(30m×0.25um×0.25 um)，100%二甲基聚硅氧烷，非极性；柱流速4.5 mL/min ，压力16.638 psi 。

载气：氮气(99.99%)。

检测器：火焰离子检测器(FID) 温度：260 °C H2流量：30 mL/min 空气流量：400 mL/min 。 进样数量： 0.2µL 。 柱温箱：程序升温。

表 1 程序升温过程

1.1.6 实验步骤

(1) 首先打开氮气，保证毛细管柱始终被氮气保护，然后打开气相色谱仪电源。

(2) 打开电脑上的气相工作站软件，打开 “样品”，选择“方法”中“粗蒽”，然后点击“注册样品”，之后启动升温程序。

(3) 待检测器温度到达设定温度250℃时，打开空气和氢气，按点火按钮点火，点着后检测器的数据有数值显示后表示点火成功。

(4) 待工作站基线稳定后，打开“样品”项，填写样品名称，点击“注册样品”。此时具备进样条件，可以将标准品或样品按要求稀释后进样。

(5)样品分析结束后，读取相应保留时间的样品峰面积，根据如下计算公式进行计算。

(6) 实验结束后，打开样品按钮，在“方法”中选择“turn off”，然后点击“注册样品”，进行关机程序。此时可以关闭氢气和空气，暂时不要关闭氮气，待检测器及气化室温度均降至60 ℃后，关闭氮气，然后关闭气相色谱工作站软件和气相色谱仪电源。

1.1.7 结果计算

蒽含量的质量分数数值以%表示，按式(1)计算

）（样品质量

标准蒽峰面积

标蒽百分含量

标准蒽质量

样品峰面积

蒽含量水%1/W -⨯⨯⨯=

(6)

注：标蒽每天进样3~5针，取相近数值计算平均值作为标蒽峰面积。 1.1.8试验误差

同一化验室误差不得超过0.8%，不同化验室误差不得超过1.2%