工业纯碱中总碱度的测定
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一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的
１、了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理； 2、掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
二、实验原理
• Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别 为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔlgK=9.90>6。因此， 可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。 在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈 黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物 呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合 物相比要低；而KBi-XO> KPb-XO。
六、数据处理
1、0.1mol·L-1HCl溶液的标定
次数
1
2
3
项目
m(硼砂)g
VHCl(mL) CHCl (mol·L-1)
c HCl (mol·L-1)
Βιβλιοθήκη Baidu相对偏差
平均相对偏差
2. 工业纯碱中总碱度的测定
次数
1
2
3
项目
m（试样）(g)
试样溶液总体积(mL)
滴定时移取V试液(mL)
CHCl (mol·L-1)
VHCl(mL)
Na2CO3 NaCO3
相对偏差
平均相对偏差
七、思考题
1. 无水Na2CO3保存不当,吸收了1%的水分,用 此基准物质标定盐酸溶液的浓度时,对其结 果产生何种影响?
2. 标定盐酸的两种基准物质无水Na2CO3和硼 砂,各有什么优缺点?
实验十
铅、铋混合液中铅、铋 含量的连续测定
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
N2aC3 O(CV )H mC sM I N 22a5 .05C 32 O 0 /0200100% 0
五、注意事项
1. 强调甲醛中的游离酸和(NH4)2SO4试样中的 游离酸的处理方法
2. 强调试样中含氮量的测定中终点颜色的变 化。
3．强调工业纯碱中含有杂质和水分,组成不 太均匀,应多称一些,使之具有代表性.并应 预先在270～300℃中处理成干基试样。
• 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈5.1)，可选用甲基红作 指示剂
•
CHCl mM 硼硼 砂 V 砂 2H0C0 lm0.oL1l
三、试剂及仪器
• 试剂
1、燥0.21~m3ho,l置·L于-1 H干C燥l溶器液中；备2用、；无3水、N0a.22C％O甲3基基准红物指质示，剂1(8600℃%乙干 醇溶液) ；4、0.1％甲基橙指示剂 ；5、甲基红-溴甲酚绿混 合指示剂，将0.2％的甲基红的乙醇溶液与0.1％的溴甲酚绿 以1:3体积混合; 6、硼砂，置于含有NaCl和蔗糖的饱和液的 干燥器内保存。
• 仪器
仪器 分析天平
称量瓶 容量瓶 锥形瓶 酸式滴定管
备注 公用
1 1 3 1
四、实验步骤
1、0.1 mol·L-1 HCl溶液的标定
• (1) 用无水Na2CO3标定 • 用差减法准确称取0.15～0.20 克无水碳酸
钠三份(称样时,称量瓶要带盖)，分别放在250 mL锥形瓶内，加水30 mL溶解， 加甲基橙指 示剂1～2滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由 黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量 及实际消耗的盐酸体积，计算HCl溶液的浓度 和测定结果的相对偏差。
• (2) 用硼砂标定 • 用差减法准确称取0.4～0.6 克硼砂三份，分别放在
250mL锥形瓶内，加水50mL，微热溶解，冷却后, 加2滴 甲基红指示剂，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅 红色，即为终点，由硼砂的质量及实际消耗的盐酸体积， 计算HCl溶液的浓度和测定结果的相对偏差。 • 2、工业纯碱中总碱度的测定 • 准确称取2克试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解(必要 时，可稍加热以促进溶解)，冷却后定量地转移至250mL 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取 试液25 mL于锥形瓶中，加20mL水,加1～2滴甲基橙指示 剂， 用0.1 mol·L-1的 HCl标准溶液滴定至恰变为橙色,即为 终点.记录滴定所消耗的HCl溶液的体积，平行做3次。计 算相试对样偏中差应Na在2O±或0N.5a%2C内O。3的含量,即为总碱度,测定各次的
• 测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定 溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加 入六次甲基四胺铵，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫 红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突 变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
三、试剂及仪器
1. 工业纯碱中总碱度的测定
• 工业纯碱的主要成分为Na2CO3,商品名为苏打，内含 有杂质NaCl，Na2SO4，NaHCO3,，NaOH等，可通过 测定总碱度来衡量产品的质量。
• CO32－的Kb1=1.8×10-4，Kb2=2.4×10-8，CKb>10-8， 可被HCl标准溶液准确滴定。滴定反应为：
• Na2CO3 ＋ 2HCl ＝ 2NaCl ＋ H2O +CO2 ↑ • 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈3.89)，可选用甲基
橙(红)作指示剂。 • 终点:黄色→橙色
2. 0.1 mol·L-1 HCl溶液的标定
• 用基准无水Na2CO3标定： • 2HCl ＋ Na2CO3 ＝ 2NaCl ＋ CO2 ↑＋ H2O • 指示剂: 甲基橙； 终点：黄色→橙色
•
CHCl mM N2aN C2a3O CO V2H0Cl0m0.oL1l
• 式中,mNa2CO3—碳酸钠的质量(g); VHCl —盐酸溶液的体积(mL)。
• 用基准硼砂(Na2B4O7.10H2O)标定：
• Na2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl
•
Ka=5.8×10-10
实验六 工业纯碱中总碱度的测定
工业纯碱中总碱度的测定
一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的
1．掌握HCl标准溶液的标定方法。 2．了解基准物质碳酸钠和硼砂的性质及应用。 3．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程及指示剂
选择的原则。
二、实验原理
一、实验目的
１、了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理； 2、掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
二、实验原理
• Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别 为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔlgK=9.90>6。因此， 可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。 在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈 黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物 呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合 物相比要低；而KBi-XO> KPb-XO。
六、数据处理
1、0.1mol·L-1HCl溶液的标定
次数
1
2
3
项目
m(硼砂)g
VHCl(mL) CHCl (mol·L-1)
c HCl (mol·L-1)
Βιβλιοθήκη Baidu相对偏差
平均相对偏差
2. 工业纯碱中总碱度的测定
次数
1
2
3
项目
m（试样）(g)
试样溶液总体积(mL)
滴定时移取V试液(mL)
CHCl (mol·L-1)
VHCl(mL)
Na2CO3 NaCO3
相对偏差
平均相对偏差
七、思考题
1. 无水Na2CO3保存不当,吸收了1%的水分,用 此基准物质标定盐酸溶液的浓度时,对其结 果产生何种影响?
2. 标定盐酸的两种基准物质无水Na2CO3和硼 砂,各有什么优缺点?
实验十
铅、铋混合液中铅、铋 含量的连续测定
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
N2aC3 O(CV )H mC sM I N 22a5 .05C 32 O 0 /0200100% 0
五、注意事项
1. 强调甲醛中的游离酸和(NH4)2SO4试样中的 游离酸的处理方法
2. 强调试样中含氮量的测定中终点颜色的变 化。
3．强调工业纯碱中含有杂质和水分,组成不 太均匀,应多称一些,使之具有代表性.并应 预先在270～300℃中处理成干基试样。
• 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈5.1)，可选用甲基红作 指示剂
•
CHCl mM 硼硼 砂 V 砂 2H0C0 lm0.oL1l
三、试剂及仪器
• 试剂
1、燥0.21~m3ho,l置·L于-1 H干C燥l溶器液中；备2用、；无3水、N0a.22C％O甲3基基准红物指质示，剂1(8600℃%乙干 醇溶液) ；4、0.1％甲基橙指示剂 ；5、甲基红-溴甲酚绿混 合指示剂，将0.2％的甲基红的乙醇溶液与0.1％的溴甲酚绿 以1:3体积混合; 6、硼砂，置于含有NaCl和蔗糖的饱和液的 干燥器内保存。
• 仪器
仪器 分析天平
称量瓶 容量瓶 锥形瓶 酸式滴定管
备注 公用
1 1 3 1
四、实验步骤
1、0.1 mol·L-1 HCl溶液的标定
• (1) 用无水Na2CO3标定 • 用差减法准确称取0.15～0.20 克无水碳酸
钠三份(称样时,称量瓶要带盖)，分别放在250 mL锥形瓶内，加水30 mL溶解， 加甲基橙指 示剂1～2滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由 黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量 及实际消耗的盐酸体积，计算HCl溶液的浓度 和测定结果的相对偏差。
• (2) 用硼砂标定 • 用差减法准确称取0.4～0.6 克硼砂三份，分别放在
250mL锥形瓶内，加水50mL，微热溶解，冷却后, 加2滴 甲基红指示剂，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅 红色，即为终点，由硼砂的质量及实际消耗的盐酸体积， 计算HCl溶液的浓度和测定结果的相对偏差。 • 2、工业纯碱中总碱度的测定 • 准确称取2克试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解(必要 时，可稍加热以促进溶解)，冷却后定量地转移至250mL 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取 试液25 mL于锥形瓶中，加20mL水,加1～2滴甲基橙指示 剂， 用0.1 mol·L-1的 HCl标准溶液滴定至恰变为橙色,即为 终点.记录滴定所消耗的HCl溶液的体积，平行做3次。计 算相试对样偏中差应Na在2O±或0N.5a%2C内O。3的含量,即为总碱度,测定各次的
• 测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定 溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加 入六次甲基四胺铵，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫 红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突 变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
三、试剂及仪器
1. 工业纯碱中总碱度的测定
• 工业纯碱的主要成分为Na2CO3,商品名为苏打，内含 有杂质NaCl，Na2SO4，NaHCO3,，NaOH等，可通过 测定总碱度来衡量产品的质量。
• CO32－的Kb1=1.8×10-4，Kb2=2.4×10-8，CKb>10-8， 可被HCl标准溶液准确滴定。滴定反应为：
• Na2CO3 ＋ 2HCl ＝ 2NaCl ＋ H2O +CO2 ↑ • 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈3.89)，可选用甲基
橙(红)作指示剂。 • 终点:黄色→橙色
2. 0.1 mol·L-1 HCl溶液的标定
• 用基准无水Na2CO3标定： • 2HCl ＋ Na2CO3 ＝ 2NaCl ＋ CO2 ↑＋ H2O • 指示剂: 甲基橙； 终点：黄色→橙色
•
CHCl mM N2aN C2a3O CO V2H0Cl0m0.oL1l
• 式中,mNa2CO3—碳酸钠的质量(g); VHCl —盐酸溶液的体积(mL)。
• 用基准硼砂(Na2B4O7.10H2O)标定：
• Na2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl
•
Ka=5.8×10-10
实验六 工业纯碱中总碱度的测定
工业纯碱中总碱度的测定
一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的
1．掌握HCl标准溶液的标定方法。 2．了解基准物质碳酸钠和硼砂的性质及应用。 3．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程及指示剂
选择的原则。
二、实验原理