HZ-HJ-SZ-0117 水质 镉 铜 铅 锌的测定 示波...

HZHJSZ00117 水质镉铜铅锌的测定示波极谱法

HZ-HJ-SZ-0117

水质铜锌示波极谱法(试行)

1 范围

本方法适用于测定工业废水和生活污水中镉铅镍的测定地面水和地下水本方法的检测下限可达106 mol/L

Í-ÔÚÑÎËáÖ§³Öµç½âÖÊÖвⶨǦ钴钴可以忽赂不计抗坏血酸等还原而消除干扰硝酸存在影响锌的测定

2 原理

将速度变化很快的极化电压(一般约为250mV/s)Ôڵ缫Ãæ»ý±ä»¯ºÜСµÄʱ¼äÄÚÓÃÒõ¼«ÉäÏßÂ˲¨Æ÷×÷Ϊ²âÁ¿¹¤¾ßÔÚ³¤Óà»Ôʾ²¨¹ÜÉÏ

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3.2 支持电介质

称取54g氯化铵浓氨水250mL

溶解后用水稀释至1LÈç¹ûÓöèÐÔÆøÌå³ýÑõ

铝锌其蜂电位值(相对于饱和甘汞电极)

表1 锡锌

　Ｃｕ0Cu2

Cu0的还原波

在盐酸底液中镉形成的稳定络离子有良好的还原波Cd2+Pb2+

3.2.3 1.0mol/L高氯酸支持电介质(使用时适当稀释)

´×ËáÖ§³Öµç½âÖÊ

1.0mol/L (pH3.0)

3.3 极大抑制剂水溶性聚乙烯醇或者明胶

聚乙烯醇(C

H4O)n44.061750土50

2

3.5 盐酸羟胺或抗坏血酸

4 仪器

4.1 极谱分析仪(单扫描示波极谱　

４．２ 工作电极铂碳电极

4.3 参比电极氯化银电极或饱和甘汞电极

4.5 电解池

使pH在聚乙烯瓶中贮存

不含有机质如未出现沉淀

废水或者污水可取适量加入5mL浓硝酸冷却后继续加热消解至冒高氯酸白色浓烟用水溶解至50mLÀäÈ´ºóÓÿìËÙ¶¨Á¿ÂËÖ½¹ýÂËÂËÒººÍÏ´µÓÒº¶¨Èݵ½100mL

6 操作步骤

仪器和电极的准备

6.1 在氨性底液中测定镉锌

6.1.1 校准曲线的绘制１０．０５０．０１５０．０

加入氨性支持电解质1mL

盐酸羟胺少量摇匀, 转入电解池中

铜镍-0.25V-0.85V然后绘制峰高

6.1.2 样品的测定如有必要应先调到中性在校准曲线上查出样品含量

先按上述程序测定出样品的峰高(h)

Ôٴβⶨ·å¸ß(H)HZ-HJ-SZ-0116

6.2 在盐酸底液中测定铅

分别取含量为020.0100.0200.0ìg 的铅及镉标准溶液于10mL比色管中０．１％极大抑制水溶液0.5mL

¼ÓˮϡÊ͵½±êÏßתÈëµç½â³ØÖÐïÓ

-0.45V起始电位时测镉)Ũ¶ÈУ׼ÇúÏß

ÒÆÈ¡ÊÊÁ¿(含金属10~100ìg)已处理好的水样于10mL比色管中

在校准曲线上查出样品含量

先按上述程序测定出水样的峰高(H)

ÔٴνøÐвⶨ按阳极溶出伏安法中的一次标准加入法的公式进行计算

(1) 在盐酸支持电解质中镉的峰电位约为-0.6V

由于大量铅的存在对镉的测定有影响

(2) 氨性溶液中铅干扰铜的测定铝较多或为除去铅的干扰而加入了铁盐使铅完全进入沉淀建议采用小体积沉淀法进行分离在样品预处理的最后一次蒸至近干后而是用少量0.01mol/L盐酸将残渣全部润湿后搅拌均匀后搅匀后再加入约20mL水

并将烧杯的洗涤液也并入容量瓶摇匀供测定用铝沉淀不呈絮状

(3) 若水样中几种离子含量相差较大宜采用微分测定技术

例如最好能分别测定

(4) 当水样中几种离子的浓度比较接近钴干扰锌的测定

测定前应在通风橱中加盐酸煮沸以除去HCN¿É¼ÓÈëÇ軯ÎïÂçºÏÍ-¸ßŨ¶ÈïӵĸÉÈſɼÓÈëÁò»¯Îï³ýÈ¥

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7 参考文献

±àί»á±àµÚÈý°æpp. 153~156

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