实验三 可见分光光度计测定重铬酸钾和高锰酸钾混合物

实验三 可见分光光度计法测定重铬酸钾和高锰酸钾混合物

一、实验目的

1.熟悉掌握722型分光光度计的使用方法。

2. 熟悉测绘吸收光谱的一般方法。

3. 学习标准曲线定量方法。并利用吸收曲线测定样品中两组分的含量。

二、原理：

在建立一个新的吸收光谱法时，必须要绘制物质的吸收光谱曲线（简称吸收光谱）来选择合适的测定波长测定化合物。改变光的波长，测定物质在不同光的波长下的吸光度。

测定混合物的原理

利用吸光度的加和性，根据下式可以同时测定二组分a 和b 混合溶液中各组分的含量。

b

b a

a

b

b

a

a

b a c

k c k bc bc A A A 1111111λλλλλλλεε+=+=+=b

b

a

a

b

b

a

a

b

a

c k c k bc bc A A A 2222222λλλλλλλεε+=+=+= +++=c b a A A A A 总定量依据：b a b

a k k k k 2

21

121λλλ

λλλ和测定和测定⇒⇒

三、仪器和试剂

1ml 和10ml 移液管各一支 10ml 比色皿 722型分光光度计 1、锰储备液：

精确称取A.R 高锰酸钾0.5754g ，溶于少量1NH 2SO 4溶液中，待全部溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用1NH 2SO 4稀释至刻度，摇匀。Mn 浓度0.2mg ·ml －1。 2、铬储备液：

精确称取105℃干燥至恒重的重铬酸钾基准试剂2.829g ，溶于1NH 2SO 4溶液中，待全部溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用1NH 2SO 4稀释至刻度，摇匀。Cr 浓度1mg ·ml －1。 3、1N H 2SO 4

4、待测液（锰、铬混合液，1N H 2SO 4做溶剂）

四、实验步骤

（一）绘制K 2Cr 2O 7和KMnO 4吸收曲线

吸取锰储备液1.00ml 于10ml 比色皿中，加入9.00ml1N H 2SO 4摇匀。 吸取铬储备液1.00ml 于10ml 比色皿中，加入9.00ml1N H 2SO 4摇匀。 分别将上述溶液置于1cm 吸收池，以1N H 2SO 4溶液做参比。

在420～600nm 范围内每隔5nm ，测一吸光度，待测得的吸光度与相应波长作图得K 2Cr 2O 7和KMnO 4吸收曲线，找出最大吸收峰，求出吸光系数。

（二）分别在K 2Cr 2O 7和KMnO 4最大吸收波长下测定混合物的吸光度，并根据混合物的计算方法，分别求出铬、锰的浓度。

b a

b

a

b

b k

k k k k A k A c a 1

2211221λλλλλλλλ⋅-⋅⋅-⋅=

⇒b

a

b

a

a

a k k k k k A k A c

b 1

2212112λλλλλλλλ⋅-⋅⋅-⋅=

五、实验记录及数据处理

（二）根据实验记录作A－λ曲线（吸收曲线）（三）数据处理

代入下列二式可得混合液中铬和锰的浓度：

b

b a

a

b

b

a

a

b a c

k c k bc bc A A A 1111111λλλλλλλεε+=+=+=b

b

a

a

b

b

a

a

b a c

k c k bc bc A A A 2222222λλλλλλλεε+=+=+=

六、注意事项：

1、比色皿透光面不要沾污，不能有指印，禁止用粗糙的纸张擦拭，溶液不要倒得太满（约3/4）以免溅出。

2、比色皿座位置应统一为靠近单色光孔的一面。

3、仪器在使用时，应经常关闭光路闸门来核对检流计的“0”点的位置是否改变。

4、测定时应尽量使吸光度值在0.1～0.8的范围内进行，以获得较高的准确度。

5、比色皿使用完毕，应用蒸馏水洗净，用细软而易吸水的擦镜纸擦干，存放于比色皿盒中，使用时保护好比色皿的透光面。

七、思考题

1、做吸收曲线时每换一波长是否需要用参比液调“透光率100％‘？为什么？

2、为什么要在最大吸收波长处测定混合物的吸光度。

3、在这个实验中，我们选用了哪一种参比溶液？

b a

b

a

b

b k

k k k k A k A c a 1

2211221λλλλλλλλ⋅-⋅⋅-⋅=

⇒b

a

b

a

a

a

k k k k k A k A c b 1

2212112λλλλλλλλ⋅-⋅⋅-⋅=