食品中铁含量测定方法的研究进展_曹利慧
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>才智/286 食品中铁含量测定方法的研究进展曹利慧衡水学院河北衡水053000
摘要:铁元素是人体不可或缺的微量元素,如果缺少铁会引起贫血, 而过多则会导致急性中毒对人体造成很大的危害。
食品是人们摄取铁元素的最主要途径, 准确测定食品中铁含量对食品营养和质量有重要的意义。
本文综述了分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、催化动力学光度法等测定食品中铁含量的方法。
关键词:铁;测定方法;食品
铁是人体含量最多的必需微量元素,约占人体总重量的0. 006% 。
人类新陈代谢的每一个过程都离不开铁,它是人体血液交换、氧气输送、某些酶和许多氧化还原体系不可缺少的元素,缺铁可造成贫血并容易疲劳。
食品是人们摄取铁元素的最主要途径,准确测定控制食品中铁含量有助于人们进一步了解食品营养价值和食品质量控制的意义。
本文对食品中的铁含量测定方法进行了综述,主要有分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、催化动力学光度法等。
1分光光度法
分光光度法所需仪器价格低廉、操作简便、灵敏度高是目前测量应用最广泛的方法。
目前测定铁的显色剂很多,主要为二元配合物体系和三元配合物体系。
邻二氮菲是使用最为普遍的二元配合物体系,盐酸羟胺、抗坏血酸为此种测量方法中常用的还原剂。
何建英等利用此法测定赤豆、豌豆、绿豆、蚕豆、黑豆、黄豆、青豆、豇豆等豆类中的铁含量,将样品在电炉上炭灰化,再放入马弗炉中灼烧恒重、冷却加入盐酸,在pH2~9的溶液中与邻菲啰啉作用进行测定,此方法的检出限量为0.02µg/mL,线形范围为0.01-10-5g/L,相对标准偏差在5.2%以内,平均回收率在96%-106%之间。
陆木丽等[1]测定了桂西高寒山区新鲜瓜子菜、白花菜、香菜、咸菜、紫苏中铁的含量,野菜用浓硝酸和浓硫酸消解后,用NaOH溶液调pH在4-6之间进行测量。
磺基水杨酸是另一种常用的二元配合物测铁显色剂,焦琳娟, 伍丽丽采用此法测定了海带中的铁,在pH=2-3的溶液中,Fe3+与磺基水杨酸生成紫红色络合物。
Fe3+含量在0-25g.mL- 1范围内符合比耳定律, 表观摩尔吸光系数为 2. 51×103L.mol-1.cm-1,本方法标准偏0.054,变异系数1.1%,回收率为87. 5% -102. 5%[2]。
铁的三元配合物显色体系主要有离子缔合三元配合物体系和在二元配合物体系中引入表面活性剂形成的三元配合物体系。
新的显色剂的发现丰富了分光光度测定铁的方法,桑宏庆等提出了一种新的测定奶粉中铁的方法,在酸性介质中使Fe3+与亚铁氰化钾生成普鲁士蓝反应测定铁的含量,pH为2左右配合物最为稳定,最大吸收波长为700nm,浓度在0-2.5µg/mL 的范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数9.83×103L.mol-1.cm-1,灵敏度为0.0057µg/cm2,变异系数为0.87%,回收率在96%-103%之间。
本法操作简便、快速、准确,可不经掩蔽干扰离子直接用于奶粉中铁的测定。
2原子吸收光谱法
原子吸收光谱法可以提高分析灵敏度,也可以用于少量样品的分析以及固体样品的直接分析,所以此法的应用领域较为广泛。
潘建芳用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定乳品中铜、锌、铁、锰的条件进行了试验和优化。
乳品试样用HNO3-HClO4混合酸消化处理,所得溶液蒸发至近干,用稀硝酸(1+99)溶解盐类, 溶液经定容后测定,吸光度与浓度之间呈良好线性关系,测定值的RSD值均小于3. 5% , 回收率在93. 0%~103. 0%之间。
武银华[3]对芹菜中微量铁进行测定,分析线为248.3nm,该方法具有灵敏度、重现性、分析速度快,同时干扰也易于消除。
3电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)是近年来发展迅速的分析方法,具有检出限低、灵敏度高、精密度好、线性范围宽,可以同时进行多元素分析等特点。
张贵伟等[4]采用微波消解技术,同时测定食品中的钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的含量,样品加标回收率在94.0%~103.8%,标准参考物质的测定值与标物值相符,表明该法准确性高,方法可靠。
邓泽英等探讨了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定食品中钙铁锌含量的方法,应用此方法对奶粉成份标准(GBW10017)中钙铁锌含量进行测定,结果表明:方法灵敏、高效、稳定,检出限分别为钙01mg/kg,铁0.02mg/kg,锌0.01mg/kg,相对标准偏差低于6%。
4催化动力学光度法
催化氧化动力学光度法大多数在酸性介质和加热条件下进行,检出限多在10-4~10-5μg/mL。
陈素清,葛昌华,梁华定等[5]研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)的褪色反应及其动力学参数,该法可用于头发和面粉中痕量铁的测定。
在pH=4.0缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长188nm,催化反应的表观活化能42.10KJ/mol,速率常数8.57×10-4s-1,线性范围为0.01-0.20mg/L,检出限为 6.62×10-10g/mL。
结果与原子吸收法测定结果相符,相对标准偏差为1.88%~2.84%(n=6),加标回收率为96.4%-104.4%。
刘月成研究了在硫酸中,Fe(Ⅲ)催化抗坏血酸还原重氮氨基偶氮苯褪色的反应及其动力学条件,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0~0.080μg/mL范围内符合比耳定律、检出限4.3×10-4μg/mL。
测定茶叶、面粉中的痕量铁与电感耦合等离子体原子发射光谱法对照结果相符。
5结语
样品前处理方法、消除干扰方法以及测定铁的方法不同对测定结果的准确度有很大的影响应给予重视。
随着仪器技术的发展,对铁的测定将会向更高灵敏度、高选择性、实现原位在线的快速分析方向发展。
参考文献
[1]陆木丽,程辉,蒙一彬等.分光光度法测定桂西高寒山区野菜中铁的含量[J].微量元素与健康研究,2006,23(6):35-36.,
[2]焦琳娟,伍丽丽.磺基水杨酸分光光度法测定海带中的铁[J].韶关学院学报,自然科学,2005,26(12):55-57.
[3]武银华.原子吸收法测芹菜中铁的含量[J].山东化工,2010,39:50-52.
[4]张贵伟,陈树娣,汤璐等.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时快速测定食品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰[J]. 广东化工,2013,40(254):168-169.。