一种氧化锆增韧莫来石陶瓷材料及制备方法
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5所示,磷酸脲的收率随反应活化剂RX -Ⅲ用量的
增加,先增加而后减少,当其用量为0.15%时,磷酸脲的收率达到67.6%。选择反应活化剂用量为0.15%。
图4 反应物物质的量比与收率的关系
图5 反应活化剂用
量与收率的关系
2.5 验证实验
从以上分析可以得到反应温度为75℃,反应时间0.9h,反应活化剂RX -Ⅲ用量0.15%,尿素与湿法磷酸的物质的量比为1.05∶1为比较合适的工艺条件。在上述条件下进行验证实验,所得磷酸脲收率为79.4%。 测定所得产品中的总氮质量分数(以干基计)为17.9%,磷质量分数(以P 2O 5计)为44.4%,氟质量分数为0.012%,铅质量分数为1.8mg/kg,砷质量分数为1.8mg/kg,重金属质量分数1.8mg /kg 。达到了饲料级磷酸脲的各项理化指标
[10]
。
3 结论与建议
1)在以湿法磷酸和工业尿素为原料悬浮净化法合成磷酸脲的工艺中,反应温度为75℃,反应时间0.9h,反应活化剂RX -Ⅲ用量0.15%,尿素与湿法磷酸的物质的量比为1.05∶1。2)分离母液直接用于加工木材阻燃剂或肥料,降低了由于母液循环利用而增加的能耗。又能防止对环境的污染,解决了环保问题。3)湿法磷酸合成磷酸脲生产成本较低;反应活化剂和悬浮剂的加入和工艺条件的改变,加快了湿法磷酸与尿素的反应速率,提高了湿法磷酸的转化率,减免了传统工艺中对湿法磷酸进行
的净化预处理工序,简化了湿法磷酸生产磷酸脲的
工艺流程,降低了磷酸脲晶体中的杂质含量,提高了磷酸脲产品的品位。4)由湿法磷酸和工业尿素生产饲料级的磷酸脲的悬浮净化法工艺流程的研究是一个非常复杂的问题,尚有许多问题有待于进一步研究解决。如反应活化剂和悬浮剂的配方优化;反应条件和结晶条件的进一步优化,使磷酸脲晶体以更加规整、更好的晶形析出;磷酸脲晶体的过滤和干燥等指标的量化等等。
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收稿日期:2008-01-15
作者简介:解田(1963— ),男,高级工程师,主要从事精细化工以
及磷复肥生产技术的研究和开发工作,已发表论文5篇,申请专利6项,获贵州省优秀技术创新项目一等奖。
联系方式:xietian@public .gz .cn
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81 无机盐工业 第40卷第5期