第二章：气讲义相色谱法2
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1938年,Taylor和Uray用离子交换分离锂和钾的同位素广 泛地用于无色物质的分离，20世纪40年代后,合成离子交 换树脂商品出现后,离子交换色谱得到广泛应用.
1941年, 英国Martin和Synge创立了分配色谱.他们采用水饱 和的硅胶为固定相,以含有乙醇的氯仿为流动相分离已酰 基氨基酸.
结果：植物叶子的几种色素便在玻璃柱上展开：留在最上 面的是叶绿素；绿色层下接着是两三种黄色的叶绿素；随 着溶剂跑到吸附层最下层的是黄色的胡萝卜素。各种色素
就得以分离。吸附柱成为一个显现着彩色环带的柱。
类胡萝卜素 和维生素
1931年, 德国Kuhn和Lederer使用色谱法证实了蛋黄内的叶 绿素系植物叶黄素与玉米黄质的混合物,使人们认识到色 谱技术在分离科学中的重要性.色谱法从此兴起.
第二章：气相色谱法2
精品jin
1906年，俄国植物学家茨维特(M·S·Tswett)在研究植 物色素的过程中，做了一个经典的实验。 实验是这样的…… a. 在一根玻璃管的狭小一端塞上小团棉花。 b. 在管中填充沉淀碳酸钙，这就形成了一个吸附柱。 c. 把绿色植物叶子的石油醚抽取液注入柱中。
d. 用纯溶剂淋洗。
色谱柱：进行色谱分离用的细长管。 固定相：（stationary phase） 管内保持固定、起分离 作用的
填充物。 流动相：（mobile phase）流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。
二、色谱法分类： 按固定相的几何形式分类：
1.柱色谱法， 2.纸色谱法， 3.薄层色谱法 。 按流动相所处的状态分类：
气-固色谱法 气相色谱法
气-液色谱法
液相色谱法
液-固色谱Hale Waihona Puke Baidu 液-液色谱法
按分离机制: 吸附色谱（吸附剂对不同组分吸附性能的异）、 分配色谱（不同组分分配系数的差异）、 离子交换色谱（离子交换原理）、 排阻色谱（与分子尺寸大小有关）等。
色谱洗脱原理图
三、气相色谱分析
气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱 法。在此法中，载气 ( 是不与被测物作用，用来载 送试样的惰性气体，如氢、氮等 ) 载着欲分离的试 样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离， 然后分别检测。其简单流程如图 2-1 所示。
础. 1966年,Ito等提出了逆流色谱. 20世纪60年代中期,凝胶渗透色谱出现. 20世界60年代后期,亲和色谱出现. 20世纪80年代,高效逆流色谱出现. 20世纪80年代以后,毛细管柱应用于超临界流体色谱技术中. 20世纪80年代末,毛细管电泳得到发展.
Developing of Chromatographic Technique 1948, 8 days separation for 16 amino acids
柱材质:不锈钢管或 玻璃，内径3-6毫 米。长度可根据需 要确定。
填充柱（2-6mm直径，1-6m长） 毛细管柱（0.1-0.5mm直径, 几十米长）
色谱柱包括填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。 填充柱：多为U形或螺旋形，内填60-80目的固定相； 开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。通常弯成直径 10~30cm的螺旋状。过去是填充柱占主要，但现在，这种情 况正在迅速发生变化，填充柱将会被更高效、更快速的开管 柱所取代！
1982, less than 30 minutes separation for 18 of amino acids
目前，色谱分析广泛应用在食品学科，石油化工、医 药、生化、环境科学等各个领域它通过对不同的物质分析、 分离。
一 、色谱法(chromatography)：以试样组分和固定相
间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为 依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。
Ⅱ进样系统(Sample injection system)
常以微量注射器(穿过隔膜
垫)或六通阀将液体样品注入
气化室(汽化室温度比样品中
最易蒸的物质的沸点高约
mL-1
50oC)，。
进样要求：进样量或体积适宜；
“塞子”式进样。一般柱分离
进样快速，过慢，将导致分离
变差(拖尾)。
Ⅲ色谱柱(分离柱)
色谱柱:色谱仪的核 心部件。
气相色谱仪流程图
气相色谱仪
gas chromatographic instruments
GC-102气相色谱仪
色谱工作站
GC-102气相色谱仪
外观
内部结构
GC- 6890 气相色谱仪
毛细管柱色谱
（美国安捷伦科技公司 Agilent)
四、气相色谱仪组成 Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。 Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统：检测器、检测室。 Ⅴ 记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。
1944年,Martin等发展了纸色谱.
1952年,Martin和James发展了气-液分配色谱.
1956年,荷兰学者 Van Deemter等发表了关于色谱效率的速 率理论,并应用到气相色谱.
1958年,Golay提出了毛细管柱气相色谱. 1962年,Klesper等人提出了超临界流体色谱. 1963年,Giddings的理论工作为现代液相色谱奠定了理论基
Developing of Chromatographic Technique 1958, 22 hours separation for 19 of amino acids
Developing of Chromatographic Technique 1958, 22 hours separation for 19 of amino acids
担体
固定液
4.检测系统
这个系统是指样品经色谱柱分离后，各成分按保留时 间不同，顺序地随载气进人检测器，检测器把进入的组分 按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号 ，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得到该混 合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。
Ⅰ气路系统:
要求具有 ：气密性 载气流速的稳定性 流量测量的准确性
常用载气：化学惰性，不与有关物质反应N2 H2 Ar He。
气路系统 ： 单柱气路---恒温分析 双柱气路---程序升温分析
净化器：活性炭、硅胶和分子筛、作用是吸潮、除氧、 脱烃。
载气流速控制：压力表(两级)、流量计、针形稳压阀， 稳流阀控制载气流速恒定。
1941年, 英国Martin和Synge创立了分配色谱.他们采用水饱 和的硅胶为固定相,以含有乙醇的氯仿为流动相分离已酰 基氨基酸.
结果：植物叶子的几种色素便在玻璃柱上展开：留在最上 面的是叶绿素；绿色层下接着是两三种黄色的叶绿素；随 着溶剂跑到吸附层最下层的是黄色的胡萝卜素。各种色素
就得以分离。吸附柱成为一个显现着彩色环带的柱。
类胡萝卜素 和维生素
1931年, 德国Kuhn和Lederer使用色谱法证实了蛋黄内的叶 绿素系植物叶黄素与玉米黄质的混合物,使人们认识到色 谱技术在分离科学中的重要性.色谱法从此兴起.
第二章：气相色谱法2
精品jin
1906年，俄国植物学家茨维特(M·S·Tswett)在研究植 物色素的过程中，做了一个经典的实验。 实验是这样的…… a. 在一根玻璃管的狭小一端塞上小团棉花。 b. 在管中填充沉淀碳酸钙，这就形成了一个吸附柱。 c. 把绿色植物叶子的石油醚抽取液注入柱中。
d. 用纯溶剂淋洗。
色谱柱：进行色谱分离用的细长管。 固定相：（stationary phase） 管内保持固定、起分离 作用的
填充物。 流动相：（mobile phase）流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。
二、色谱法分类： 按固定相的几何形式分类：
1.柱色谱法， 2.纸色谱法， 3.薄层色谱法 。 按流动相所处的状态分类：
气-固色谱法 气相色谱法
气-液色谱法
液相色谱法
液-固色谱Hale Waihona Puke Baidu 液-液色谱法
按分离机制: 吸附色谱（吸附剂对不同组分吸附性能的异）、 分配色谱（不同组分分配系数的差异）、 离子交换色谱（离子交换原理）、 排阻色谱（与分子尺寸大小有关）等。
色谱洗脱原理图
三、气相色谱分析
气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱 法。在此法中，载气 ( 是不与被测物作用，用来载 送试样的惰性气体，如氢、氮等 ) 载着欲分离的试 样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离， 然后分别检测。其简单流程如图 2-1 所示。
础. 1966年,Ito等提出了逆流色谱. 20世纪60年代中期,凝胶渗透色谱出现. 20世界60年代后期,亲和色谱出现. 20世纪80年代,高效逆流色谱出现. 20世纪80年代以后,毛细管柱应用于超临界流体色谱技术中. 20世纪80年代末,毛细管电泳得到发展.
Developing of Chromatographic Technique 1948, 8 days separation for 16 amino acids
柱材质:不锈钢管或 玻璃，内径3-6毫 米。长度可根据需 要确定。
填充柱（2-6mm直径，1-6m长） 毛细管柱（0.1-0.5mm直径, 几十米长）
色谱柱包括填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。 填充柱：多为U形或螺旋形，内填60-80目的固定相； 开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。通常弯成直径 10~30cm的螺旋状。过去是填充柱占主要，但现在，这种情 况正在迅速发生变化，填充柱将会被更高效、更快速的开管 柱所取代！
1982, less than 30 minutes separation for 18 of amino acids
目前，色谱分析广泛应用在食品学科，石油化工、医 药、生化、环境科学等各个领域它通过对不同的物质分析、 分离。
一 、色谱法(chromatography)：以试样组分和固定相
间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为 依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。
Ⅱ进样系统(Sample injection system)
常以微量注射器(穿过隔膜
垫)或六通阀将液体样品注入
气化室(汽化室温度比样品中
最易蒸的物质的沸点高约
mL-1
50oC)，。
进样要求：进样量或体积适宜；
“塞子”式进样。一般柱分离
进样快速，过慢，将导致分离
变差(拖尾)。
Ⅲ色谱柱(分离柱)
色谱柱:色谱仪的核 心部件。
气相色谱仪流程图
气相色谱仪
gas chromatographic instruments
GC-102气相色谱仪
色谱工作站
GC-102气相色谱仪
外观
内部结构
GC- 6890 气相色谱仪
毛细管柱色谱
（美国安捷伦科技公司 Agilent)
四、气相色谱仪组成 Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。 Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统：检测器、检测室。 Ⅴ 记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。
1944年,Martin等发展了纸色谱.
1952年,Martin和James发展了气-液分配色谱.
1956年,荷兰学者 Van Deemter等发表了关于色谱效率的速 率理论,并应用到气相色谱.
1958年,Golay提出了毛细管柱气相色谱. 1962年,Klesper等人提出了超临界流体色谱. 1963年,Giddings的理论工作为现代液相色谱奠定了理论基
Developing of Chromatographic Technique 1958, 22 hours separation for 19 of amino acids
Developing of Chromatographic Technique 1958, 22 hours separation for 19 of amino acids
担体
固定液
4.检测系统
这个系统是指样品经色谱柱分离后，各成分按保留时 间不同，顺序地随载气进人检测器，检测器把进入的组分 按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号 ，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得到该混 合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。
Ⅰ气路系统:
要求具有 ：气密性 载气流速的稳定性 流量测量的准确性
常用载气：化学惰性，不与有关物质反应N2 H2 Ar He。
气路系统 ： 单柱气路---恒温分析 双柱气路---程序升温分析
净化器：活性炭、硅胶和分子筛、作用是吸潮、除氧、 脱烃。
载气流速控制：压力表(两级)、流量计、针形稳压阀， 稳流阀控制载气流速恒定。