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精品课件
第四部分
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第四部分 天然大米及分离所得淀粉的主要成分分析由ConA 法测得的天然大米中的直
链淀粉含量分别为: 粳米(M202)13.2%、籼米(先农5号)20.8%、糯米(优 糯3号)1.7%。
由表1可知,经过去蛋白分离后,各淀粉的总淀粉含量均上升至90%以上, 粳米淀粉和糯米淀粉的蛋白质含量下降到1%以下,而籼米淀粉的蛋白质含量则 偏高(1.08% - 1.64%)。淀粉中直链淀粉含量越高,其颗粒结构越致密牢固, 导致蛋白质与淀粉的结合越紧密,因此增大了除去籼米中蛋白质的难度。从总 淀粉含量的数据可以看出,用表面活性剂法制得的淀粉中总淀粉含量均低于碱 法和酶法,从制备所得淀粉中残留的蛋白含量看,3种方法都 能较有效地除去 蛋白质。从淀粉破损率的数据来看,酶法制得的3种大米淀粉的破损率均在2%左 右,而碱法和表面活性剂法制得的大米淀粉的破损率则在2.4%-3.9%,,说明酶 法对淀粉颗粒的破坏程度较小。
为了确立既不破坏大米淀粉天然结构与性质,又能有效分离制备大米淀粉的方法与工 艺,笔者选用不同品种的大米,分别采用碱法、表面活性剂法和酶法进行大米淀粉的分离 制备,对制得淀粉的各项理化性质进行了系统分析与比较。
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03 材料与样品制备
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原料 来自百度文库三部分
粳米 (M202)
籼米 (先农5号)
糯米 (优糯3号)
大米淀粉的表面活性剂法制备工艺:具体步骤与 碱法类似,只需将浸取的溶液由0.2%的NaOH溶液 换成 1.2%的表面活性剂(SDS)溶液。 大米淀粉的酶法制备工艺:具体步骤与碱法类似, 只需将浸取的溶液由0.2%的NaOH溶液换成含 0.139%Pronase蛋白酶的磷酸缓冲液 (0.03mol/L,PH7.4)。
不同分离方法对大米 淀粉理化性质的影响
演讲:王孟杰
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01
摘要
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第一部分
目的
研究并比较了碱法、表面
活性剂法和酶法3种不同
的制备大米淀粉的方法分
离大米淀粉与蛋白的效果,
以及对大米淀粉各项物理 化学性质的影响。
结果
综合各项物理指标,得出 酶法制备大米淀粉的方法 相对于碱法和表面活性剂 法有较高的优越性,能较 好地保持大米淀粉的天然 特性。
确立既不破坏大 米淀粉天然结构 与性质,又能有 效分离制备大米 淀粉的方法与工 艺。
方法
3种制备方法除蛋白的能力相近, 但酶法制备的大米淀粉,其颗粒 的破损率最小;DSC测量的热力学 参数显示,不同方法制备的淀粉 其糊化热力学特性没有明显的差 异;粒径分布图显示,酶法制备的 大米淀粉具有最小的颗粒粒径。
结论
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02
前言
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第二部分
目前,大米淀粉的工业化生产主要采用碱水解蛋白质结合离心分离的工艺。大米中蛋 白质至少有80%是碱溶性蛋白,碱液能使包裹在淀粉颗粒外的蛋白质体结构变疏松,同时 对蛋白质分子间的次级键特别是氢键有破坏作用,可使某些极性基团发生解离,从而对蛋 白质分子有增溶作用,促进淀粉和蛋白质的分离。但是,碱处理过程会引入大量的盐分和 碱性废液,增加废水处理及排放的成本。表面活性剂法制备大米淀粉是利用烷基苯磺酸钠 等表面活性剂与蛋白质结合,使蛋白质形成络合物变性而使淀粉分离,但与碱法类似,此 法同样会产生废 水处理困难等问题。同样是在20世纪80年代,有学者开始尝试用酶法来 制备大米淀粉。其原理是利用蛋白酶将包裹在大米淀粉外层的蛋白质水解,使淀粉与蛋白 质体的结合变疏松,从而在水解过程中逐步释放蛋白质,实现大米淀粉与蛋白的分离。 Biliaderis等发现用Pronase(链霉)蛋白酶水解大米蛋白来制备大米淀粉不会破坏淀粉 与脂肪的结合,淀粉颗粒的完整性保持较好。
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第四部分 大米淀粉的热特性分析:称取3 mg淀粉样品于杜邦液体坩埚中,按1: 2的比例加人去 离子水,密封后隔夜放置平衡。用Pyris 1差示扫描量热仪分析大米淀粉糊华的热特性 ,程序如下:25 ℃保持1 min,以10℃的速 率升至95℃,再以10℃的速率降至25℃; 经DSC糊化后的样品在4℃下存放7 d以后再重新用DSC进行回生热 特性的测定,测定程 序同糊华热特性的测定。
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04 实验与分析
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第四部分
大米粉中直链淀粉含量的测定:采用直链淀粉/支 链淀粉分析试剂盒,根据Concanavalin A法进行测 定。 大米淀粉颗粒破损率的测定:采用美国谷物化学学 会推荐方法。
大米淀粉化学成分分析:大米淀粉水分含量 测定采 用GB5521-85方法,蛋白质含量测定 采用微量凯氏定氮法 (GB5511-85),总淀粉 含量测定采用酸水解法。
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第四部分
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。第四部分 大米淀粉的热特性分析 淀粉在加热过程中水相进入到淀粉颗粒中,淀粉分子内的氢键被打破,导致淀粉结晶区 的有序结构被破坏。可以用来测量淀粉的有序结构在被破坏的过程中热焓的变化情况。 由表2可知,不同方法制 备的淀粉其热力学特性并没有明显的差异(同一品种之间)。 而不同品种的淀粉之间,糊化的To、Tp、和Tc随着直链淀粉 含量的增大而升高,但是 △H没有明显的差异.糊化后的淀 粉经过7d存放,测得的回生To值在37.7-41.2℃,糊化 时 的59.2-69.8℃要低, △H也由原来的10.00J/g以上降低至540J/g以下,说明重结晶的晶 形完整程度不如原晶体,热稳定性比原晶体差.与糊化时不同,不同品种的淀粉之间其回生 以后的To、Tp、和Tc并没有太大的差异。 DSC是测量淀粉在糊化过程中结晶区的损失引起的热焓变化,而糊化特性曲线显示的则是 淀粉颗粒由于加热膨胀 所引起的黏度变化。比较DSC热力学参数与前期研究的糊化特征 参数可以发现,所有淀粉的糊化起始温度都要高于结晶区融化的起始温度(To),由于 糊化起始温度表示的是糊化过程中淀粉颗粒吸水膨胀导致淀粉乳液黏度开始上升时的 温 度,这就说明在糊化过程中结晶区的破坏早于颗粒的膨胀。由于大米淀粉的结晶区主要 由支链淀粉侧链的双螺旋束状结构形成。因此也表明,当淀粉颗粒在水中受热后, 支链 淀粉的双螺旋结构可能会最先受到破坏,进一步加热则颗粒开始吸水膨胀直至破裂。
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第三部分
冷冻干 燥机
仪器
DSC差示扫 描量 热仪
, 2000型粒 径分布仪
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200型 扫描 电子显微镜
第三部分
大米粉的制备。将30g大米清洗后在150 ml蒸馏水中浸泡18 h,打浆后离心,干燥,过 200目筛。 大米淀粉的碱法制备工艺:将30g大米清洗后在 150ml蒸馏水中浸泡18h,打浆后进行 离心,弃去上层清液。将沉淀与0.2%的NaOH溶液以1:5的比例混匀,置于摇床上(37℃) 反应48h,期间间隔24 h换1次NaOH溶液,反应结束后过100目筛去粗粒,室温下离心, 弃去上清液,沉淀水洗多次至上层液的PH为中性。淀粉湿块冷冻干燥后过200目筛,所 得淀粉粉末存储于干燥器中备用。
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