咖啡因含量的测定
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实验背景
复方阿司匹林片，简称APC，是由阿司匹林 (Aspirin)、非那西丁 (Phenacetin)、咖啡 因 (Caffeine)按一定比例配成的复方片剂。 除主药外，还添加一定量的赋形剂和崩解 剂，如淀粉和滑石粉。
APC具有解热镇痛作用，可以用于发热、头 痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关 节痛等。
阿司匹林 非那西丁 咖啡因
性质
酸性
中性 弱碱性
水中不溶 水中不溶 溶于稀酸
方法
两步Hale Waihona Puke Baidu定 亚硝酸钠 剩余碘量
法
滴定法
法
咖啡因测定方法
取本品20片，精密称定，研细备用。精密称取适 量细粉 (约相当于咖啡因50mg)，加稀硫酸5ml ， 振摇数分钟溶解后，滤过，滤液置50ml容量瓶中， 滤器与滤渣洗涤三次，每次5ml，合并滤液与洗 液，精密加碘滴定液 (0.1mol/L) 25ml，用水稀 释至刻度，摇匀。在25 ℃避光放置15分钟，滤 过，精密量取续滤液25ml，置碘量瓶中，用硫代 硫酸钠滴定液(0.05mol/L) 滴定，至近终点时， 加淀粉指示液，滴定至蓝色消失，并将滴定结果 用空白试验校正，即得。
在此条件下，阿司匹林 和咖啡因不干扰。
咖啡因
O H3C N
ON CH3
• 咖啡因是生物碱，但碱性极弱，
CH3 N
1%的水溶液 pH为6.9，一般生 物碱的含量测定方法均不适用； 但咖啡因可在酸性条件下与碘定
量生成沉淀，可采用剩余碘量法
N
测定其含量。
• 测定时采用先加稀硫酸充分溶解， 然后滤过，除去辅料、阿司匹林 和非那西丁再测定。
O NHCOCH3
NN CH3
阿司匹林
阿司匹林结构中具有羧基，
COOH
呈酸性，可用中和法测
OCOCH3 定含量；
非那西丁是中性物质，咖
啡因具有弱碱性，所以
对阿司匹林的测定无干
扰。
非那西丁
OC2H5 NHCOCH3
非那西丁结构中具有乙 酰胺基，酸性条件下， 水解生成芳伯氨基， 以亚硝酸钠滴定法测 定含量。
复方制剂分析的特点与方法
特点：与原料药、单方制剂的分析相比，复 方制剂的分析方法更为复杂，不仅附加成 分或辅料会干扰测定，各有效成分之间测 定时亦会相互干扰。
检测方法 ：(1)不经分离，直接测定； (2)经过分离后进行测定。
阿司匹林
非那西丁 咖啡因
COOH OCOCH3
OC2H5
O H3C N
CH3 N
反应方程式
含量计算公式
• V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； • V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积；
• C为硫代硫酸钠滴定液的浓度；
%
T（V0
W 标
V）F••
示量
W为样品的称量；
W 为平均片重。
100%
实验主要仪器
复方阿司匹林片，简称APC，是由阿司匹林 (Aspirin)、非那西丁 (Phenacetin)、咖啡 因 (Caffeine)按一定比例配成的复方片剂。 除主药外，还添加一定量的赋形剂和崩解 剂，如淀粉和滑石粉。
APC具有解热镇痛作用，可以用于发热、头 痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关 节痛等。
阿司匹林 非那西丁 咖啡因
性质
酸性
中性 弱碱性
水中不溶 水中不溶 溶于稀酸
方法
两步Hale Waihona Puke Baidu定 亚硝酸钠 剩余碘量
法
滴定法
法
咖啡因测定方法
取本品20片，精密称定，研细备用。精密称取适 量细粉 (约相当于咖啡因50mg)，加稀硫酸5ml ， 振摇数分钟溶解后，滤过，滤液置50ml容量瓶中， 滤器与滤渣洗涤三次，每次5ml，合并滤液与洗 液，精密加碘滴定液 (0.1mol/L) 25ml，用水稀 释至刻度，摇匀。在25 ℃避光放置15分钟，滤 过，精密量取续滤液25ml，置碘量瓶中，用硫代 硫酸钠滴定液(0.05mol/L) 滴定，至近终点时， 加淀粉指示液，滴定至蓝色消失，并将滴定结果 用空白试验校正，即得。
在此条件下，阿司匹林 和咖啡因不干扰。
咖啡因
O H3C N
ON CH3
• 咖啡因是生物碱，但碱性极弱，
CH3 N
1%的水溶液 pH为6.9，一般生 物碱的含量测定方法均不适用； 但咖啡因可在酸性条件下与碘定
量生成沉淀，可采用剩余碘量法
N
测定其含量。
• 测定时采用先加稀硫酸充分溶解， 然后滤过，除去辅料、阿司匹林 和非那西丁再测定。
O NHCOCH3
NN CH3
阿司匹林
阿司匹林结构中具有羧基，
COOH
呈酸性，可用中和法测
OCOCH3 定含量；
非那西丁是中性物质，咖
啡因具有弱碱性，所以
对阿司匹林的测定无干
扰。
非那西丁
OC2H5 NHCOCH3
非那西丁结构中具有乙 酰胺基，酸性条件下， 水解生成芳伯氨基， 以亚硝酸钠滴定法测 定含量。
复方制剂分析的特点与方法
特点：与原料药、单方制剂的分析相比，复 方制剂的分析方法更为复杂，不仅附加成 分或辅料会干扰测定，各有效成分之间测 定时亦会相互干扰。
检测方法 ：(1)不经分离，直接测定； (2)经过分离后进行测定。
阿司匹林
非那西丁 咖啡因
COOH OCOCH3
OC2H5
O H3C N
CH3 N
反应方程式
含量计算公式
• V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； • V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积；
• C为硫代硫酸钠滴定液的浓度；
%
T（V0
W 标
V）F••
示量
W为样品的称量；
W 为平均片重。
100%
实验主要仪器