饲料常规检验方法

动物营养学实验指导
（饲料分析与饲料检测技术）第一章饲料样品的采集与制备
第二章饲料物理性状的检测
第三章饲料的显微镜检测
第四章饲料分析的基础知识
实验一饲料水分的测定
实验二饲料粗蛋白的测定
实验三饲料粗脂肪含量的测定
实验四饲料粗灰分测定
实验五饲料钙的测定
实验六饲料总磷的测定
实验七饲料盐分的测定
实验八饲料中粗纤维的测定
实验九能量的测定
实验十豆粕中尿素酶活性的测定
第一章饲料样品的采集与制备
从受检的饲料产品或原料中，按规定抽取一定数量具有代表性的部分，称为样品。

样品一般分为原始样品，平均样品和试验样品。

1、原始样品
从一批受检的饲料或原料中最初抽取的样品，称为原始样品，原始样品一般不少于2㎏。

2、平均样品
将原始样品按规定混合，均匀地分出一部分，称为平均样品，平均样品一般不少于1㎏。

3、试验样品
平均样品经过混合分样，根据需要从中抽取一部分，用作试验室分析，称为试样样品。

采集样品的过程叫采样。

在某种程度上可以说采样比分析更重要。

要求采集的样品具有代表性。

一、采样工具
剪刀、刀、取样铲、组织捣碎机、样本粉碎机（40～60目）、采样器（适用颗粒料）、套管采样器（适用于粉状饲料）、扦样玻璃管、扦样筒（适用于散状液体饲料）。

二、采样
（一）基本方法
采样的基本方法有两种：几何法和四分法
几何法：是指把整个一堆物品看成一种有规则的几何形状（立方体、园柱体、园锥体），取样时首先把这个主体分为若干体积相等的问部分，从棕样部分中取出体积相等的样品，这部分样品称为支样，再把支样混合，即得原始样品。

四分法：
（1）散装颗粒或粉状饲料或原料的采样
仓装
按面积分区，按高度分层，每区不超过50平方米，分为5点。

料层>0.75米，取三层，上（10～15㎝）、中、下（20㎝）
料层<0.75米，取二层，上、下。

圆仓
按高度分层，每层按仓直径分内（中心）、中（半径的一半处）、外（距仓边30㎝）三圈。

直径<8米，每层分别设1、2、4共7点采样。

直径>8米，每层分别设1、4、8共13点采样。

（2）袋装
中小颗料料如玉米、大麦抽样的袋娄不少于总袋数的5%，粉状饲料抽样的袋数不少于3%，也
可以根据2总袋数
计算得出。

表1-1 袋装饲料采集方案
饲料包装单位 取样包装单位（袋） 10个以下 每袋取样 10～100 10袋
100以上 10袋为基础，每增加100个，多取3个包装单位
编织袋
内衬塑料袋或纺织袋采用拆线法
粉料 颗粒料
（二）饼粕类 大块：1吨至少取5块
小块：10块→捶碎混合→四分法→500法
（三）青、粗饲料
（1）青贮
将表面50㎝的青贮料除去，原如样重通过四分法缩至500～1000克。

井型窖
沟式窖
（2）干草和秸杆
至少5个部位采样点，每点取200g左右，由于叶子易脱落，应尽量避免，将原始样放在纸或塑料上剪成1~2cm长，充分混合取分析样品300g，粉碎过筛，切不可随意丢弃某部分。

（3）牧草
天然牧草：划区分点采样，每区取5点以上，每点1m2范围，离地面3～4割草，除去不可食部分，将原始样品剪碎，混合取样500～1500g。

草地及田间采样示意图
栽培牧草：每点采1至数株、切碎后取样分析。

（四）块根、块茎瓜果类
各部位随机抽取样品15kg，按大、中、小分别称重求出比例，按比例取5公斤→水洗（不损伤
外皮）→拭去表面水→每个块根进行纵切为
16
1
8
1
4
1、
、
，直至适量的分析样品（500g左右）。

（五）糟渣类
采取多点分层取样与颗粒或粉状饲料相同（分三层，每层取5~10点），每点100g，水分含量高的样品如豆腐渣、粉渣等要特别注意汁液的流失。

将各点随机抽取的样品充分混合后，随机取分析样品约1500g，并将其制成风干样。

（六）液体或半固体饲料
（1）桶装采样
表1-2 采样方案
7桶以下不少于5桶
10桶以下不少于7桶
10～50桶不少于10桶
51～100桶不少于15桶
100桶以上不少于15%的总桶数采样
每桶应取3点，取样前应混均。

（2）散装的采样
分三层，上层距液面40～50㎝，下层距池底40～50㎝处，三层采样数的比例为1:3:1（卧式液池），车槽为1:8:1，采样数量规定如下：
500吨以下>1.5kg
5000～1000吨>2kg
>1000吨>4.0kg
将原始样品混合，分取1kg作为平均样品备用。

三、新鲜样品的制备方法
几何法或四分法从鲜样中取得分析样品，将分析样品分为两部分：一部分为300～500g，作初水分测定，并制风干样，经粉碎机磨细，通过1mm孔筛（40～60目），装入磨口广口瓶，贴上标鉴，注明样品名称、采样地点、采样日期、制样日期和分析日期，另一部分鲜样供胡萝卜素测定等。

初水分测定步骤：
（1）在已知重量的瓷称取鲜样200～300克；
（2）放入120℃烘箱中烘10～15分钟；
（3）60～70℃烘箱中烘8～12小时；
（4）取出放置空气中冷却24小时，充分回潮称重；
（5）再将装有样品的瓷盘放入60～70℃烘箱内烘24小时，回潮24小时，称重，两次重量之差小于0.5克为止。

也可以采用以下方法：
（1）在已知重量的瓷称取鲜样200～300克；
（2）放入120℃烘箱中烘10～15分钟；
（3）60～70℃烘箱中烘8～12小时；
（4）放入干燥器中（氯化钙为干燥剂），冷却30min，称重
（5）再将装有样品的瓷盘放入60～70℃烘箱中烘2h，放入干燥器中，冷却30mln，两次称重之差不超过0.5g。

第二章饲料物理性状的检测
常用的检测方法，以感官检测为主，还包括物理、化学、生物检测。

必要时进行仪器分析。

显微镜检测，已成为一种独立的检测方法。

感官检测是最原始但也是最重要最简单最廉价的检测。

其他各种检测，哪一种都离不开感观检测的配合。

有时仪器检测不出的质量改变，凭感官也能检出。

但感官检测是正常人凭经验得出的判断，可能带有主观性，也受某些内在、外界条件限制，有可能不十分精密。

所以一些重大问题应与其他方法配合。

感官检测主要分视觉、味觉、嗅觉、触觉、齿觉等检测。

一、感观方法
此法就是对饲料不加任何特殊处理，根据感觉进行鉴定。

1、视觉：观察饲料的形状、色泽、有无霉变、虫子、结块、异物、夹杂物等。

2、味觉：通过舌头和牙咬来检查味道，辨别有无异味。

3、嗅觉：嗅辨饲料气味是否正常，鉴别有无霉臭、腐臭、焦臭等。

4、触觉：取度样在手上，用指头捻，通过感解来觉察其粒充的大小、硬度、粘稠性、有无夹杂物及水分的多少。

二、物理方法
1、筛别法
分别用不同的孔径的分样筛，仔细分别饲料颗粒的大小，分别判断饲料的种类和混入的东西。

用这个方法可以分辩出用肉眼看不出的异物混入。

2、容重法
一定容积的重量称为容重，变通把1升的重量称为1升重。

精料和其他饲料的一定容积，其重量也是一定的。

简易测定法
（1）粗天平，感量0.1克；量筒，1000ml；药匙
（2）测定步骤：取代表性试样，仔细将试样放入1000毫升的量筒中，用药匙调整容积，直到下好达1000毫升刻度为止。

将样品从量筒中倒出并称重。

反复测量3次，取平均值，即为容重
3、比重鉴别法
应用比重不同的液体，将饲料放入液体内，有浮起来，有的沉下去，根据其沉浮的情况，鉴别出异物混入的有无、异物的种类和混入的比例。

该法简单有效，用上述液体就能鉴别出鱼粉及其它种饲料中混杂的土砂等异物。

（用试管或细长的玻璃杯盛上供试品，加入4～5倍的蒸馏水或干净的自来水，充争震荡混合。

放置一会后，因为土砂等异物的比重大，所以沉降在试管的最底部，很容易鉴别出来。

）
4、镜检分析法（详见第三章）
显微镜检测，就饲料原料质量鉴别而言，有其独到之处，投资少，消耗少，直观，判定准确，数据精密，技术易掌握，应大力提倡。

标准图谱在鉴别时非常重要。

本书后所附图谱可作重要参考。

三、化学方法
化学方法鉴定是利用化学反应及指示剂颜色变化进行的定性检验。

检测应有计划进行，首先拟定方案，取样按要求进行，有争议的要一式三份留样备查。

然后依次检查原料中不应含物，超常值物，有毒有害物等。

掺假纠纷检测，必要的空白试验和对比检测不可少，以防误判。

手段上，先感官后理化，最后仪器分析。

物料则先外观，标识，然后再取样。

能简单判定的，不必依靠复杂检测方法；能外观断定的，不必内在取样。

饲料的鉴定方法有感观方法、物理方法和化学方法。

第三章饲料显微镜检测
一、显微简检测原理
饲料显微检测是以动植物形态学、组织细胞学为基础，将显微镜下所见物质的形态特征、物化特点、物理性状与实际使用的饲料原料应有的特征进行对比分析一种鉴别方法。

二、饲料显微检测所需设备
体视显微镜、生物显微镜、离降心机、烘箱、抽滤器、分析天平、分样筛（10目、20目、30目、40目）、电热板、载玻片、盖玻片、探针、镊子、镜头纸、滤纸、漏斗、滴管、烧杯、试管。

三、饲料显微检测的基本步骤
1、被检样品的检前处理
取有代表性的分析样品10～15克，进行以下工作：
（1）记录外部特征
将取好的待测样品平铺于纸上，仔细观察，记录颜色、粒度、软硬程度、气味、霉变、异物等
情况。

观察中应特别注意细粉粒，因为掺假、掺杂物往往被分得很细。

（2）筛分处理
镜检之前应对样品进行筛分，通常用20目～40目筛子将样品分成三组，然后观察。

此过程对熟练的检测人员可以省略。

（3）脱脂
对高脂含量的样品，脂肪溢于样品表面，往往粘上许多细粉，使观察产生困难。

用已醚、四氯化化碳等有机溶剂脱脂，然后烘箱干燥5～15min或室温干燥后，可使样品清晰可辨。

2、被检样品的体视镜观察
将筛分好的各组样品分别平铺于纸下或培养皿中，置于体视显微镜下，从低倍至高倍进行检查。

从上到下，从左到右逐粒观察，先粗后细，边检查过用探针将识别的样品分类，同时探测各种颗粒的硬度、结构、表面特征，如色泽、形状等并作记录。

将检出的结果与生产厂家出厂记上的成分相对照，即可将掺假、掺杂、污染等质量情况作出初步测定。

3、被检样品的和物镜观察
当某种异物掺入较少且磨得很细时，在体视显微镜下很难辨认，需通过生物镜进行观察。

（1）样品处理
生物镜观察的样品，一般采用酸与碱进行处理。

对于不同的原料，所三酸碱浓度和处理时间也不同，动物类原料多用酸处理，植物类和甲壳类需酸碱处理。

对于动物中的单纯蛋白，如鱼粉、肉骨粉、水解羽毛粉等只需用1.25%的硫酸处理5～15min，面对含角蛋白的样品，如蹄角粉、皮革粉、生羽毛粉、猪毛等需用50%的硫酸处理，时间也稍长，动物中的甲壳类和动植物中的玉米粉、麸皮、米糠、饼粕类等先用1.25%硫酸再用1.25%的氢氧化钠处理，时间约10～30min。

稻壳粉和花生壳粉等硅质化程度高和含纤维较高的样品需分别用50%硫酸和50%的氢氧化钠处理，对种种样品的得理进间可根据经验而定。

处理步骤如下：
过筛（粒大10目，粒小20目）→酸处理（加热）→过滤→蒸馏水冲洗2～3次→必要时还需碱处理（加热）→过滤→蒸馏水冲洗2～3次→制作。

（2）制片与观察
取少量消化好的样品于载坡片上，加适量载液并将样品铺平，力求薄面匀，载液可用1:1:1的蒸馏水、水合氯醛、甘油；也可以用矿物油，单纯用蒸馏水也较普遍。

观察时，应注意样片的每个部位，而且至少要检查三个样片后再综合判断。

四、常见饲料原料的显微特征
1、常见植物性饲料原料的显微特征
（1）谷物类原料
a、玉米及制品
整粒玉米形似牙齿，黄色或白色，主要由玉米皮、胚乳、胚芽三部分组成，胚胎包括精糊层、角质淀粉和粉质淀粉。

玉米粉碎后各部分特征明显，体视显微镜下玉米表皮薄而半透明，略有光泽不规则片状、较硬，其上有较细的条纹。

角质淀粉为黄色（白玉米为白色），多边，有棱，有光泽，较硬；粉质淀粉为
疏松，不定形颗粒，白色，易破裂，许多粉质淀粉颗粒和糊粉层的小粉末常粘于角质淀粉颗粒和玉米皮表面，另外还可见漏斗状帽盖和质轻而薄的红色片状颖花。

生物镜下可见玉米表皮细胞，长形、壁厚、相互连接排列紧密，如念株状。

角质淀粉的淀粉粒为多角形；粉质淀粉的淀粉粒为圆形，多成对排列。

每个淀粉中央有一个清晰的脐点，脐点中心向外有入射性裂纹。

b小麦及制品
整粒小麦为椭圆形，浅黄色至黄褐色，略有光泽。

在其腹面有一条较深的腹沟，背部有许多细微的波状皱纹。

主要由种皮、胚乳、胚芽三部分组成。

小麦麸皮多为片状结构，其片大小，形状依制粉程度不同而不同，通常可以分为大片麸皮和小片麸皮。

大片麸皮片状结构大，表面上保留有小麦粒的光泽和细微横向纵纹，略有卷曲，麸皮内表面附有许多淀粉颗粒。

小片殖皮片状结构小，淀粉含量高。

小麦的胚芽扁平，浅黄色，含有油脂，粉碎时易分离出来。

高倍镜下可见小麦麸皮由多层组成，具有链珠状的细胞壁，仅一层管状细胞外，在管细胞上整齐地排列一层横纹细胞。

链珠状的细胞壁清晰可见。

小麦淀粉颗粒较大，直径达30～40微米，圆形、有时可见双凸透镜状，没有明显的脐点。

c高粱及制品
整粒高梁为卵圆形，端部不尖锐，在胚芽端有一颜色加深的小点，从小点向四周颜色由深至浅，同时有向外的放射状细条纹，高粱外观色彩斑驳，由棕、浅红棕及黄白等多色混杂，外壳有较强的光泽。

在体视镜下可见皮层紧紧附在角质淀粉上，粉碎物粒度大小参差不齐，呈圆形或不规则形状，颜色因品种而异，可为白、红褐、淡黄等。

角质淀粉表面粗糙，不透明；粉抽淀粉色白，有光泽，呈粉状。

在高倍镜下，高粱种皮和淀粉颗粒的特征在鉴定上尤为重要。

其种皮色彩丰富，细胞内充满了红色、粉红和黄色的色素颗粒，淡红棕色的色素颗粒常占优势。

高粱的淀粉颗粒与玉米淀粉颗粒极为相似，也为多边形，中心有明显的脐点并向外有放射状裂纹。

（2）饼粕类原料
a大豆饼粕
大豆饼粕主要由种皮、种脐、子叶组成。

在体视镜下可见明显的大块种皮和种脐，种表面光滑，坚硬且脆，向面卷曲。

在20倍放大条件下，种皮外表面可见明显的凹痕和针状小孔，内表面为白色多也海绵状组织，种脐明显，长椭圆形，有棕色、黑色、黄色。

（浸出粒中子叶颗粒大小较均匀，形状不规则，边缘锋利，硬而脆，无光泽不透明，呈奶油色或黄褐色。

由豆饼粉碎后的粉碎物中时因挤压而成团，近圆形、边缘浑圆，质地粗糙，颜色外深内浅。

）
高倍镜下大豆种皮是大豆饼粕的主要鉴定特征。

在处理理后的大豆种皮表面可见多个凹陷的小点及向四周呈现辐射状的裂纹，尤如一朵朵小花，同时还可看见表面的“工”字形细胞。

b花生饼粕
花生饼粕以碎花生仁为主，但仍不少花生种皮，果皮存在，体视镜下能找到破碎外壳上的成束纤维脊，或粗糙的网络状纤维，还能看见白色柔软有光泽的小块，种非常薄，呈粉红色，红色或深紫色，并有纹理，常附着籽仁的碎块上。

生物镜下，花生壳上交错排列的纤维更加明显，内果皮带有小孔，中呆皮为薄壁组织，种皮的表皮细胞有四至五个边的厚壁，壁上有孔，由正面可观看到细胞壁上有许多指状突起物。

籽仁的细胞大，壁多孔，含油脂高。

c棉籽饼粕
棉籽饼粕主要由棉籽仁、少量的棉籽壳、棉纤维构成，在体视显微镜下，可见棉籽壳和短绒毛粘附在棉籽仁颗粒中，棉纤维中空、扁平、卷曲；棉籽壳为略凹陷的块状物，呈孤形弯曲，壳厚、棕色、红棕色。

棉仁碎粒为黄色或黄褐色，含有许多黑色或红褐色的棉酚色素腺。

棉籽压榨时将棉仁碎片和外壳都压在一起了，看起来颜色较暗，每一碎片的结构难以看清。

生物镜下可见棉籽种皮细胞壁厚，似纤维，带状，呈不规则的弯曲，细胞空腔较小，多个相邻的细胞排列呈花瓣状。

d菜籽饼粕
在体视镜下，菜籽饼粕中的种皮仍为主要的鉴定特征。

一般为很薄的小块状，扁平，单一层，黄褐色至红棕色，表面有油光泽，可见凹陷刻窝。

种皮和籽仁碎片不连在一起，易碎；种皮内表面的柔软的半透明白色薄片附着，子叶为不规则小碎片，黄色无光泽，质脆。

生物镜下，菜籽饼最典型的特征是种皮上的栅栏细胞，有褐色色素，为4～5边形，细胞壁深褐色，壁厚，有宽大的细腻内腔，其直径超过细胞壁宽度，表面观察，这些栅栏细胞在形状，大小上都较近似，相邻两细胞间总以较长的一边相对排列，细胞间连接紧密。

e向日葵粕
其中存在着未除净葵花壳是主要的鉴别特征。

向日葵粕为灰白色，壳为白色，其上有黑色条纹，由于壳中含有较高的纤维素、木质素，通常较坚韧，呈长条形，断面也呈锯齿状。

籽仁的粒度小，开头不规则，黄褐色或灰褐，无光泽。

高倍镜下可见种皮表皮细胞长，有工字形细胞壁，而且可见双毛，即两根从同一细胞长出。

2、常见动物性原料的显微特征
a鱼粉
一般将鱼加压、蒸煮、干燥粉碎加工而成。

多为棕黄色或黄褐色，粉状或颗粒状，有烤鱼香味。

在体视显微镜下，鱼肉颗粒较大，表面粗糙，用小镊子触之有纤维状破裂，有的鱼肌纤维呈短断片状。

鱼骨是鱼粉鉴定中的重要依据，多为半透明或不透明的碎片，仔细观察可找到鱼体各部位的鱼骨如鱼刺、鱼脊、鱼头等。

鱼眼球为乳白色玻璃状物，较硬，鱼鳞是一种薄平而卷曲的片状物，半透明，有圆心环纹。

b虾壳粉
虾壳粉是对虾或小虾脱水干燥加工而成的，在显微镜下的主要特征是触角、虾壳及复眼。

虾触须以片断存在。

呈长管状，常有4个环节相联；虾壳薄而透明。

头部的壳片则厚不透明，壳表面有平等线，中间有横纹，部分壳有十字形线或玫瑰花形线纹；虾眼为复眼，多为皱缩的小片，深紫色或黑色，表面上有横影线。

c蟹壳粉
蟹壳粉鉴别的主要依据蟹壳在体视镜下的特征。

蟹壳为无规则的小的几丁质壳形状，壳外表多为桔多红色，而且多孔，有时蟹壳可破裂成薄层，边缘较卷曲，褐色如麦皮，在蟹壳粉中常可见到的断裂的蟹螯枝头部。

d贝壳粉
体视镜下贝壳粉多为小的颗粒状物，质硬，表面光滑，多为白色至灰色，光泽暗淡，有些颗粒的外表面具有同心或平行的线纹。

e骨粉及肉骨粉
在肉骨粉中的肉的含量一般较少，颗粒具油腻感，浅黄至深褐色，粗糙，可见肌纤维，骨为不定形块状，一般较鱼骨、禽骨大，边缘浑圆，灰白色，具有明显的松质骨，不透明。

肉骨粉及骨粉中还常有动物毛发，长而卷曲，黑色或白色。

f血粉
喷雾二燥的血粉多为红色小珠状，晶亮；滚筒干燥的血粉为边缘锐利的块状，深红色，厚的地方为黑色，薄的地方为血色，透明，其上可见小血细胞亮点。

j水解羽毛粉
其多为碎玻璃状或松香状的小块状。

透明易碎，浅灰、黄褐、至黑色，断裂时常扇状边缘。

在水解羽毛粉中仍可找到未完全水解的羽毛残枝。

表3-1 鱼粉等级和感观、物理、化学指标
一级品二级品三级品
颜色黄棕色黄褐色黄褐色
气味具有鱼粉的正常气味，无臭及焦灼味
颗粒细度至少98%能通过筛孔为2.8mm的标准筛
蛋白质%不低于55 50 45
脂肪%不超过10 12 14
水分%不超过12 12 12
盐分%不超过 4 4 5
砂分%不超过 4 4 5
第四章饲料分析的基础知识
第一节饲料检验的基本要求
一、试剂的要求
化学试剂分为三级（我国化工部部颁标准HG3-119-64）：
1、优级纯：一级试剂，绿色标签，相当于进口试剂G.R.
2、分析纯：二级试剂，红色标签，相当于进口试剂A.R.
3、化学纯：三级试剂，蓝色标签，相当于进口试剂C.P.
还有一些特殊规格的试剂：光谱纯S.P（spectrum）、层析纯ch.p（chromatography）、指示剂Ind（indicator）、生物染色剂B.S、生物试剂B.R
二、一般器皿要求
1、玻璃器皿
软质玻璃：普通玻璃，膨胀系数大，骤热与剧冷易破裂，可用作试剂瓶、量筒、漏斗
硬质玻璃：硼硅玻璃，膨胀系数小，耐热，耐温差（300℃），耐腐蚀，可做烧杯、试管、烧瓶、冷凝管和一些精密量器。

石英玻璃：膨胀系数小，耐高温（1050℃），耐腐蚀，可溶性杂质少，对紫外光吸收少，可做比色皿和双重蒸馏器的加热管。

※1）HF不能与玻璃器皿接触，生成挥发性的SiF4
2）磷酸在加热的情况下对玻璃器皿有腐蚀作用
3）玻璃器皿怕碱
4）玻璃塞长期不同应在磨口处涂上凡士林或用纸隔开；盛碱的试剂瓶用胶塞。

2、瓷、玛瑙器皿
瓷：抗机械撞击力、耐高温（1410℃）和对酸碱的稳定性均优于玻璃，可做坩埚、瓷盘、漏斗、点滴板和研钵。

玛瑙：属于石英的一种，硬度大，可做分析天平刀口、研钵
3、塑料器皿
普通塑料制品是聚乙烯、聚丙烯或聚氯乙烯的热塑制品。

化学稳定，机械性能比较好，高温（55℃）变形，易受浓酸氧化剂、有机溶剂的侵蚀。

可做洗瓶、一次性离心管、试管和Tips。

聚四氟已烯有较强的耐热性和抗腐蚀能力，可做成烧杯、搅棒等。

4、金属器皿
铝盒
三、器皿的洗涤
1、洗液
1）重铬酸钾：100g重铬酸钾+350ml蒸馏水+浓H2SO4至1000ml
深褐色用久会变成绿色，此时氧化性下降，可用少量高KMnO4再生
2）NaOH-KMnO4洗液：4g KMnO4溶于少量水中+100ml10% NaOH，清洗油脂和有机物
3）碱性酒精：酒精+等体积30% NaOH
4）当器皿内吸附金属离子可以用HCl或HNO3洗涤，1：3 HNO3可以用来清洗比色皿，5%～10% HNO3可洗瓷器
5）还原性洗液：草酸—稀硫酸、亚硫酸钠—稀硫酸、硫酸亚铁—稀硫酸
6）肥皂水、洗涤剂
2、洗涤方法
1）新的玻璃器皿：先用水冲——重铬酸钾洗液浸泡，再用水冲洗
2）一般器皿：可先肥皂水、洗衣粉或去污粉洗净，再用蒸馏水冲数次。

※量器、用于精密分析的器皿、比色杯不可用去污粉。

3）油污较多或长期不用：用水冲净，用重铬酸钾、用碱性酒精、NaOH-KMnO4洗液浸泡，然后再按一般器皿的清洗办法清洗。

4）塑料器皿一般不用重铬酸钾洗涤浸泡，可用1：3硝酸或1：2氨水。

5）有AgNO3污染的器皿可用1：3的硝酸
6）铁锈、钙盐、金属氢氧化物污染的器皿可用1：3盐酸
四、蒸馏水的要求
普通蒸馏水中含有二氧化碳、挥发性酸、氨和微量金属离子，当有特殊要求时要对水进行特殊处理，重蒸或去离子，可用电导率（0.1Μs/cm）判断水的离子数量，但不可以表示出有机物的污染。

五、标准溶液的配制
1、直接配制法：准确称取一定量基准物质，用水溶解后再稀释至一定体积。

可以作基准物质应满足的条件：
1）纯度高：含量大于99.95%，杂质少（<0.01～0.02%）至不干扰测定。

2）实际组成与分子式相符，由其是含结晶水。

3）稳定，在固态、液态中均不发生变化，不吸潮、不分解、不挥发、不吸收二氧化碳。

4）有较高的摩尔质量
草酸室温空气干燥2～4小量
草酸钠105～110℃烘1～1.5小时
氯化钠500～650℃烘40～50min
碳酸钠270～300℃烘40～50min
2、间接配制法（标定法）
该物质不符合基准物质的条件时，不能直接配准只能配成近似所需的浓度的溶液，然后标定其准确浓度。

第二节分析结果的表示与数据处理
一、有效数字
1、记录数据时，只保留一位可疑数字
2、可疑数字后的数字可根据4舍5入，奇进偶不进的原则
3、在加减运算中各数所保留的有效数定应与所组的各数中小数点后位数最少的相同。

二、分析结果的误差
误差：测定值与实测值之间的差值叫误差，可分为系统误差和偶然误差。

1、系统误差
系统误差是由固定的、经常性的因素引起的，如方法误差、仪器和试剂误差、操作误差，系统误差具有单向性，可以测定也叫可测定误差。

2、消除系统误差的方法
1）作对照实验：用已知含量的标准样品在相同条件下测定求得校正系数，对分析结果进行校正。

校正系数=标准样品含量/标准样品分析结果
2）作回收实验：在分析样品中加标准物质后与原样品同时测定。

回收率（%）=（加入标准物质后的测定值-试样测定值）/实际标准物质质量×100%
3）空白试验：不加样品的情况下，按样品分析的方法、条件、步骤进行测定，其结果是空白值。

4）校准仪器
3、偶然误差。