c12植物样采集c13灰分元素测定

五、植物水分的测定
（一）方法类型 1. 加热干燥法 常压烘箱干燥法（经典方法：简便、 常压烘箱干燥法（经典方法：简便、应用 最广） 最广） 真空烘箱干燥法 红外线干燥法 微波加热干燥法 添加干燥辅助剂法
2. 蒸馏法
一种与水不相溶的、 一种与水不相溶的、能与水形成恒沸混合物的有机液体 载体，与含水样品一起蒸馏，使待测样品中水分沸点下降， 载体，与含水样品一起蒸馏，使待测样品中水分沸点下降， 在较低温度下使水分蒸馏出来，待冷却、 在较低温度下使水分蒸馏出来，待冷却、两相分离后读出水 体积。 体积。 3. 依赖于水的化学反应的方法 4. 依赖于测定随水含量改变而改变而又有规律变化的某些 物理性质的方法： 物理性质的方法： 电化学方法：电导法、电阻法、电容法等 电化学方法：电导法、电阻法、 核磁共振法 近红外分光光度法 近红外吸收反射法
二、植物样品分析的项目
1. 营养诊断分析 ♦ 养分全量分析：全N、P、B… 养分全量分析： ♦ 可溶性养分的组织速测 2. 食品或饲料品质与安全分析 ♦ 常规农产品品质指标：水分、粗蛋白、粗脂肪、 常规农产品品质指标：水分、粗蛋白、粗脂肪、 粗灰分、粗纤维、维生素… 粗灰分、粗纤维、维生素… ♦ 特别要求的指标：中草药特殊成分、保健成分… 特别要求的指标：中草药特殊成分、保健成分… ♦ 安全指标：有害有机物质、重金属… 安全指标：有害有机物质、重金属…
第二节
植物全氮的测定
二、植物全氮的测定 2. 植物样品的消化液种铵态氮测定方法类型 半微量滴定法（最常用、快速、准确） 半微量滴定法（最常用、快速、准确） 纳氏试剂比色法 靛酚篮比色法（流动分析仪中的自动比色） 靛酚篮比色法（流动分析仪中的自动比色） 扩散法
第二节
植物全氮的测定
二、植物全氮的测定 3. 植物样品的消化方法
五、植物水分的测定
（二）含水较少植物样品水分的测定 ——常压直接干燥法 ——常压直接干燥法
方法原理：样品在100-105℃烘箱中烘干至“恒重”， 100烘箱中烘干至“ 方法原理：样品在100 105℃烘箱中烘干至 恒重” 失去的质量即水分质量。 失去的质量即水分质量。 是一种间接测水方法。 是一种间接测水方法。 在干燥过程中可能有部分易分解挥发有机物质 损失。 损失。 对大多数植物试样而言， 对大多数植物试样而言，该方法是测定水分的 简易标准方法。 简易标准方法。
第十三章
植物灰分和营养元素的测定
第一节 植物灰分的测定 植物中粗灰分的测定——直接灰化法 二、植物中粗灰分的测定——直接灰化法
3. 注意事项： 注意事项：
在电炉上炭化时，温度不可太高，否则样品快速燃烧时 在电炉上炭化时，温度不可太高， 可能放出大量气体而带走灰分， 可能放出大量气体而带走灰分，使结果偏低 灼烧时温度控制在525℃ 500-550℃）左右，太高， 525℃（ 灼烧时温度控制在525℃（500-550℃）左右，太高，会 引起钾、钠等的氯化物挥发损失。超过600 ℃时磷酸盐 引起钾、钠等的氯化物挥发损失。超过600 ℃时磷酸盐 也可能损失。 也可能损失。磷、硫可能被炭粒还原为氢化物而损失 灼烧温度太高时， 灼烧温度太高时，钾、钠的磷酸盐和硅酸盐会熔融而把 炭粒包裹起来， 炭粒包裹起来，不易烧尽 加热速度不可太快， 加热速度不可太快，以防局部产生大量气体而使微粒飞 失
第十三章
植物灰分和营养元素的测定
第一节 植物灰分的测定 一、灰分的概念
1. 定义：植物有机体灼烧后的残余物称“粗灰分”。 定义：植物有机体灼烧后的残余物称“粗灰分” 数量：占植物干物质量的2 ％，平均 平均5 2. 数量：占植物干物质量的2-7％，平均5％； 成分：各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、 3. 成分：各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸
三、植物样品的采集
1.植物样品采集的一般原则 1.植物样品采集的一般原则 代表性： （1）代表性： 避免边际效应 避免特殊个体 取混合样 （2）适时性 对于植物体内易变化的成分用鲜样测定； 对于植物体内易变化的成分用鲜样测定； 不易变化成分用干样测定 （3）防止污染
三、植物样品的采集
2、植物样品的采集 ♦ 正确选择组织器官、部位和生育期。 正确选择组织器官、部位和生育期。 ♦ 要选择敏感器官。 要选择敏感器官。 ♦ 在田间按照一定路线多点取样组成平均混 合样品。 合样品。
四、植物样品的保存
样品的保存 于磨口广口瓶或可封口塑料袋中（ 于磨口广口瓶或可封口塑料袋中（防吸 潮） 标签（内外各一） 标签（内外各一） 存放于洁净、 存放于洁净、干燥处 长时间存放后样品吸潮， 长时间存放后样品吸潮，做精密分析称 样时应先烘干。 样时应先烘干。
微量元素分析样品的制备
防止污染！！！ 防止污染！！！ 于烘箱中干燥时， 于烘箱中干燥时，防止烘箱上金属粉末的 污染，特别不能用生锈的烘箱。 污染，特别不能用生锈的烘箱。 磨样工具： 磨样工具： 铁碾槽、玛瑙研钵， 硼：铁碾槽、玛瑙研钵，不能用玻璃研钵 铁：最好用玛瑙研钵 筛子：塑料筛网，样品至少通过20 20目筛 筛子：塑料筛网，样品至少通过20目筛
第十三章
植物灰分和营养元素的测定
第一节 植物灰分的测定 植物中粗灰分的测定——直接灰化法 二、植物中粗灰分的测定——直接灰化法
3. 注意事项： 注意事项：
对于含磷、硫、氯等酸性元素较多的样品，为 对于含磷、 氯等酸性元素较多的样品， 防止高温时元素逸失， 防止高温时元素逸失，须在样品中加入一定量 镁盐或钙盐等补充足够量的碱性元素， 镁盐或钙盐等补充足够量的碱性元素，使酸性 元素形成高熔点的盐类而固定起来，再行灰化。 元素形成高熔点的盐类而固定起来，再行灰化。
植物灰分和营养元素的测定
第一节 植物灰分的测定
——直接灰化法 二、植物中粗灰分的测定——直接灰化法
1. 方法原理：植物样品经加热炭化、高温灼烧， 方法原理：植物样品经加热炭化、高温灼烧，
除尽有机质，剩下无机矿物质即粗灰分。 除尽有机质，剩下无机矿物质即粗灰分。 方法特点：简便、 2. 方法特点：简便、快速
三、植物样品的制备
3.样品的制备 3.样品的制备 粉碎工具： 粉碎工具：
研钵（样品量少） 研钵（样品量少） 植物粉碎机（样品量大） 植物粉碎机（样品量大） 一般在样品烘干后未返潮时立即进行粉碎， （一般在样品烘干后未返潮时立即进行粉碎，否则 不易磨细。） 不易磨细。） 样品粗细：筛孔在0.5－1mm 样品粗细：筛孔在0.5 0.5－ 根据分析时称样量而定：称样量小于1 根据分析时称样量而定：称样量小于1g时，样品 细度最好在0.25mm以下 0.25mm以下。 细度最好在0.25mm以下。
（1）H2SO4－H2O2法 原理： 原理：植物样品在浓硫酸溶液中经脱水碳 氧化，同时H 化、氧化，同时H2O2在热浓硫酸溶液中分 解出新生态氧，具有强烈的氧化能力， 解出新生态氧，具有强烈的氧化能力，分 没有破坏的有机物和碳，变成CO 解H2SO4没有破坏的有机物和碳，变成CO2、 有机氮、磷则转化为铵盐和磷酸盐， H2O，有机氮、磷则转化为铵盐和磷酸盐， 可在同一消化液中测定N 可在同一消化液中测定N、P、K。
第二节 植物全氮的测定 一、概述
1. 植物体内氮含量
1 －5 ％ 2. 植物体内氮形态 以蛋白质、氨基酸等有机氮为主， 以蛋白质、氨基酸等有机氮为主， 同时含有少量无机氮：铵态氮、硝态氮 同时含有少量无机氮：铵态氮、
第二节
植物全氮的测定
二、植物全氮的测定 1. 植物样品的预处理方法类型
开氏法（浓硫酸＋混合加速剂）——标准方法 开氏法（浓硫酸＋混合加速剂）——标准方法 H2SO4－H2O2 H2SO4－HClO4
三、植物样品的制备
2.样品的干燥 2.样品的干燥 易变化成分必须用鲜样测定。 易变化成分必须用鲜样测定。如NO3-N… 新鲜样品采集回来后应立即干燥， 新鲜样品采集回来后应立即干燥，防止其 内部成分发生变化。 内部成分发生变化。
三、植物样品的制备
2.样品的干燥 2.样品的干燥 烘干温度： 烘干温度： 高温杀酶、停止生化反应。水分尽快除净， 高温杀酶、停止生化反应。水分尽快除净，防 止焦化、热分解。 止焦化、热分解。 一般植物样： 一般植物样： ♦ 第一：80-90° 15-30min的杀酶 第一：80-90°C 15-30min的杀酶 ♦ 第二：65-70° 第二：65-70°C 除尽水分 瓜果类样品： 瓜果类样品： 水分较多，最好鲜样测定。 水分较多，最好鲜样测定。 风干保存时需快速干燥。 风干保存时需快速干燥。 ♦ 第一步：100-105° 鼓风， 20-30min； 第一步：100-105°C，鼓风，烘20-30min； ♦ 第二步：60-70° 烘至变脆，易磨成粉末， 第二步：60-70°C烘至变脆，易磨成粉末， 一般4 5h， 10h，不宜过长。 一般4-5h，长8-10h，不宜过长。
盐、氯化物等 4. 灰分中的主要矿质营养元素 磷 钾 钙 镁 多种微量元素
第十三章
植物灰分和营养元素的测定
第一节 植物灰分的测定
一、灰分的概念
5. 影响灰分含量的影响因素： 影响灰分含量的影响因素： 物种 器官和部位 生育期 植物生长的土壤、气候、施肥、 植物生长的土壤、气候、施肥、农业管理措施
第十Fra Baidu bibliotek章
第二节
植物全氮的测定
二、植物全氮的测定 1. 植物样品的预处理方法类型
（1） 开氏法（浓硫酸＋混合加速剂） 浓硫酸＋混合加速剂）
特点： 特点： 标准方法 只能用来测氮
第二节
植物全氮的测定
二、植物全氮的测定 1. 植物样品的预处理方法类型 （2） H2SO4－HClO4和H2SO4－H2O2 两种方法的消煮液均可用于同时测定N 两种方法的消煮液均可用于同时测定N、P、K 有利于自动化装置使用 法中氧化剂HClO 氧化能力过强， H2SO4－HClO4法中氧化剂HClO4氧化能力过强， 容易造成氮的损失， 容易造成氮的损失，使测定结果不够稳定可靠 法控制好氧化剂H 的用量、 H2SO4－H2O2法控制好氧化剂H2O2的用量、滴加次 滴加速度，使氧化能力不要太强， 数、滴加速度，使氧化能力不要太强，可防止 氮的损失
三、植物样品的制备
1.样品的清洗 1.样品的清洗 样品可能带有泥土、 药等污物， 样品可能带有泥土、肥、药等污物，制备 前必须清洗 一般在刚采集的新鲜状态下清洗， 一般在刚采集的新鲜状态下清洗，植物死 亡后易溶性养分易洗出 ♦ 一般用湿棉布擦净表面污物，再用蒸馏水 一般用湿棉布擦净表面污物， 淋洗1 淋洗1～2次。 ♦ 微量元素分析的样品必须用0.1-0.3%有机 微量元素分析的样品必须用0.1 0.3%有机 0.1洗涤剂洗涤，再用纯水洗净， 洗涤剂洗涤，再用纯水洗净，浸洗时间不 能过长，一般在2min内完成。 2min内完成 能过长，一般在2min内完成。
第十二章 植物样品的采集、 植物样品的采集、 制备与水分测定
一、植物样品分析的目的
1. 营养诊断分析 ♦ 了解植物体内养分规律，为合理施肥提供依据 了解植物体内养分规律， ♦ 了解作物对养分的积累和转化动态，研究作物对 了解作物对养分的积累和转化动态， 营养元素的吸收、转化和新陈代谢的规律。 营养元素的吸收、转化和新陈代谢的规律。 ♦ 进行土壤、植物障碍因子的诊断分析，当植物生 进行土壤、植物障碍因子的诊断分析， 长不正常时， 长不正常时，可以进行植物分析以找到植物生长 的障碍因子 2. 食品或饲料品质与安全分析 ♦ 了解品质指标 ♦ 为改善品质提供依据 ♦ 食品安全
第二节
植物全氮的测定
二、植物全氮的测定 1. 植物样品的预处理方法类型
（3） 含硝态氮较高植物样品氮的前处理
前面3种预处理方法都只能测定植物有机氮和铵态氮， 前面3种预处理方法都只能测定植物有机氮和铵态氮， 不包括硝态氮； 不包括硝态氮； 要测总氮，可单独测定硝态氮，再与开氏氮加和； 要测总氮，可单独测定硝态氮，再与开氏氮加和；也可 先将硝态氮还原为铵态氮，再测定。 先将硝态氮还原为铵态氮，再测定。 方法要点：在植物样品消化前， 方法要点：在植物样品消化前，先用含水杨酸的浓硫酸 处理，在室温下硝态氮与水杨酸形成硝基水杨酸， 处理，在室温下硝态氮与水杨酸形成硝基水杨酸，再用 硫代硫酸钠或锌粉使之还原为氨基水杨酸， 硫代硫酸钠或锌粉使之还原为氨基水杨酸，最后用开氏 法消煮。由于溶液中含有大量还原剂，不能用H 法消煮。由于溶液中含有大量还原剂，不能用H2SO4－ 法消煮。 H2O2 法消煮。