维生素A特殊杂质的检查
实验四维生素AD中维生素A测定
实验四、维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定一、目的要求1. 掌握维生素A鉴别反应的实验原理；2. 掌握紫外-三点校正法测定维生素A含量的原理和操作方法；3. 掌握三点校正法的计算方法；4. 掌握胶囊型滴剂的含量测定处理及其计算方法。
二、实验原理维生素A的结构为一个具有共轭多烯醇侧链的环己烷，能与氯仿、乙醚、环己烷或石油醚任意混合，在乙醇中微溶，在水中不溶，，由于其中有多个不饱和键，性质不稳定，易被空气中氧或氧化剂氧化，易被紫外光裂解，并且其对酸不稳定。
其醋酸酯比维生素A稳定，临床使用一般将本品或棕榈酸酯溶于植物油中应用。
因此，维生素A及其制剂除需密封在凉暗处保存外，还需充氮或加入合适的抗氧剂。
1. 鉴别反应维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中即显蓝色，渐变紫红色。
反应机理为维生素A 与三氯化锑中存在的亲电试剂氯化高锑反应，生成不稳定的蓝色碳正离子。
2. 含量测定维生素A具有紫外吸收特征，在325 nm～328 nm的范围内有最大吸收；但由于维生素A制剂中含有稀释用油，且维生素A原料药中混有其他杂质，因此测得吸光度中含有无关吸收引入的误差，需用校正公式法校正以得到正确结果。
本实验采用三点校正法。
三点校正法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法称为“三点校正法”。
该原理主要基于（1）杂质的无关吸收在310 nm～340 nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增长吸收度下降。
（2）物质对光吸收呈加和性的原理。
即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者的叠加。
三点波长的选择采用等波长差法，即在λ1的左右各选一点为λ2和λ3，使λ3-λ1=λ1-λ2。
中国药典规定λ1=328 nm，λ2=316 nm，λ3=340 nm。
三、仪器及试药紫外分光光度仪，50 mL容量瓶，烧杯若干个，剪刀、镊子、万分之一天平；维生素AD滴剂，环己烷，三氯化锑，三氯甲烷（无水无醇），乙醚。
维生素AD胶丸中维生素A的含量测定
05
实验结论
实验总结
实验方法
采用高效液相色谱法测定维生素 AD胶丸中维生素A的含量，该方 法具有较高的准确性和精密度。
实验结果
经过实验测定，维生素AD胶丸中 维生素A的含量为每粒500IU，符 合产品标示值。
实验结论
本实验成功地测定了维生素AD胶 丸中维生素A的含量，为评价产品 质量提供了科学依据。
THANKS
感谢观看
进行提取操作
将处理后的样品进行维生素A的提取，确保提取完全。
提取液的纯化
对提取液进行纯化，去除杂质，提高测定准确性。
维生素A的测定
选择合适的测定方法
01
根据维生素A的性质和实验要求，选择合适的测定方法，如高效
液相色谱法、紫外可见分光光度法等。
进行测定操作
02
按照所选方法进行维生素A的测定，记录数据。
测量和分析。该方法操作简便，适合于大量样品的快速测定。
03
荧光分光光度法
利用维生素A的荧光特性，通过荧光分光光度计进行测定。该方法具有
较高的灵敏度和选择性，适用于痕量维生素A的测定。
02
实验原理
维生素A的结构与性质
01
维生素A是一种脂溶性维生素，由 视黄醇和视黄醛等活性物质组成 ，具有促进视觉功能、免疫功能 和生长等多种生理功能。
对实验的反思与改进建议
实验操作细节
在实验过程中，应严格控制实验条件，确保 色谱柱的稳定性，以提高实验结果的准确性 。
实验方法的优化
可以尝试采用其他色谱条件或方法，如反相高效液 相色谱法，以提高分离度和检测灵敏度。
实验数据处理
在数据处理过程中，应采用合适的统计方法 对实验结果进行分析，以减小误差和不确定 性。
维生素A(VA)视黄醇检测
维生素A（VA）/视黄醇检测
维生素A（Vitamin A, VA），又称为视黄醇（Retinol），是一种极其重要、极易缺乏的，为人体维持正常代谢和机能所必需的脂溶性维生素。
维生素A并不是单一的化合物，而是一系列包括视黄醇、视黄醛、视黄酸、视黄醇乙酸酯和视黄醇棕榈酸酯等在内的视黄醇的衍生物，只存在于动物体中，在鱼类特别是鱼肝油中含量很多。
植物中并不含维生素A，但许多蔬菜和水果却都含有维生素A原—胡萝卜素，它在小肠中可分解为维生素A。
维生素A 具有维持皮肤粘膜完整和生殖功能、促进生长发育、血红蛋白生成，增加食物中铁的摄取等多种生理功能。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)、液质联用(LC-MS)、生化法，可高效、精准的检测维生素A的含量变化。
此外，我们还提供其他维生素检测服务以及维生素检测试剂盒产品，以满足您的不同需求。
样品制备
1）称取粉末样品20 mg；
2）加入10 mL盐酸溶液，震荡摇匀；
3）加入10 mL水，震荡摇匀；
4）将溶液定容到200 mL；
5）用0.45 μm的微孔滤膜过滤；
6）用HPLC检测。
HPLC和LC-MS测定维生素A样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关质谱参数（中英文）
3. 质谱图片
4. 原始数据
5. 维生素A含量信息。
维生素A质量分析报告
维生素A质量分析报告报告编号：VA2022-001日期：2022年6月15日一、引言维生素A是一种重要的脂溶性维生素，对人体健康至关重要。
为了确保维生素A产品的质量和安全性，本次进行了对某品牌维生素A产品的质量分析。
本报告旨在提供分析结果和评估准确性，并为改进产品质量和生产工艺提供参考。
二、分析方法本次分析采用了以下方法：1. 紫外分光光度法：通过测量标准溶液和样品的紫外吸收特性，确定维生素A的浓度。
2. 高效液相色谱法：使用高效液相色谱仪，分离和定量维生素A及其降解产物。
3. 硫化氢滴定法：滴定测定维生素A中存在的亚硫酸盐。
4. 假单因子法：通过变动维生素A产品的加热时间和温度，观察维生素A的扩散变化。
5. 显微镜观察：利用显微镜观察维生素A产品的外观和颗粒度分布。
三、实验结果及讨论1. 维生素A含量测定采用紫外分光光度法，对样品进行浓度测定。
结果表明，该维生素A产品的含量为每克1000IU，符合国家标准规定。
2. 维生素A纯度分析通过高效液相色谱法，对样品中维生素A的纯度进行分析。
结果显示，维生素A的纯度达到98%，符合国家标准要求，且无检出其他杂质。
3. 维生素A稳定性测试使用假单因子法对维生素A产品的稳定性进行测试。
根据加热时间和温度的变化，观察维生素A的含量变化。
结果显示，在60°C条件下，维生素A的含量在30分钟内没有明显下降，说明该产品具有较好的热稳定性。
4. 维生素A溶解度测试采用硫化氢滴定法，测试维生素A的溶解度。
测试结果显示，维生素A在酸性溶液中的溶解度较高，但在碱性条件下会降低。
建议在制造过程中控制酸碱度，以确保产品的质量。
5. 维生素A颗粒度分析通过显微镜观察维生素A产品的颗粒度分布，结果显示颗粒均匀，无明显大颗粒和杂质颗粒存在。
四、结论通过本次维生素A质量分析，得出以下结论：1. 该维生素A产品符合国家标准规定的含量和纯度要求。
2. 该产品具有较好的热稳定性，但在碱性条件下溶解度会降低。
中国药典维生素A测定法—科标检测
中国药典维生素A测定法——科标检测科标检测可以提供专业维生素检测服务，可以根据客户的不同类型和检测需求，严格按照相关标准和方法进行检测，积累了大量的实践经验和科学数据，以下介绍的是《中国药典》中维生素A测定方法。
本法用紫外-可见分光光度法或高效液相色谱法测定维生素 A 及其制剂中维生素A 的含量，以单位表示，每单位相当于全反式维生素A醋酸酯0.344µg 或全反式维生素A醇0.300µg。
测定应在暗室中进行。
一、紫外-可见分光光度法由于维生素A 制剂中含有稀释用油和维生素A 原料药中混有其他杂质，采用紫外-可见分光光度法测得的吸光度不是维生素 A 独有的吸收。
在以下规定的条件下，非维生素 A 物质的无关吸收所引入的误差可以用校正公式校正，以便得到正确结果。
校正公式采用三点法，除其中一点是在吸收峰波长处测得外，其他两点分别在吸收峰两侧的波长处测定，因此仪器波长应准确，故在测定前，应对仪器波长进行校正。
检查法取供试品适量，精密称定，加环己烷溶解并定量稀释制成每1ml 中含9～15单位的溶液，照紫外－可见分光光度法，测定其吸收峰的波长，并在下表所列各波长处测定吸光度，计算各吸光度与波长328nm 处吸光度的比值和波长328nm处的E1％1cm值。
如果吸收峰波长在326～329nm之间，且所测得各波长吸光度比值不超过表中规定的±0.02，可用下式计算含量：每1g 供试品中含有的维生素A的单位＝E1％1cm（328nm）×1900如果吸收峰波长在326～329nm之间，但所测得的各波长吸光度比值超过表中规定值的±0.02，应按下式求出校正后的吸光度，然后再计算含量：A328（校正）＝3.52（2A328－A316－A340）如果在328nm处的校正吸光度与未校正吸光度相差不超过±3.0％，则不用校正吸光度，仍以未经校正的吸光度计算含量。
如果校正吸光度与未校正吸光度相差在－15％至－3％之间，则以校正吸光度计算含量。
维生素类药物殊杂质的检验
《药品检验技术》课程单元教学设计情境：维生素类药物的分析（09）任务：维生素类药物殊杂质的检验(03)维生素B1杂质检查维生素B1中杂质检查项目包括：酸度、溶液的澄清度与颜色、硫酸盐、硝酸盐、干燥失重、炽灼残渣、铁盐、重金属、总氯量、有关物质等。
1．酸度取本品0.50g，加水20mL溶解后，依法测定（附录ⅥH），pH值应为2.8～3.3。
2．溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水10mL溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.1mL，加水适量使成10mL）比较，不得更深。
3．硫酸盐取本品2.0g，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液2.0mL制成的对照液比较，不得更浓（0.01％）。
4．硝酸盐取本品1.0g，加水溶解使成100mL，取1.0mL，加水4.0mL与10％氯化钠溶液0.5mL，摇匀，精密加稀靛胭脂试液[取靛胭脂试液，加等量的水稀释。
临用前，量取本液1.0mL，用水稀释至50mL，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在610nm的波长处测定，吸光度应为0.3～0.4〕1mL，摇匀，沿管壁缓缓加硫酸5.0mL，立即缓缓振摇1分钟，放置10分钟，与标准硝酸钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸钾81.5mg，置50mL 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
每1mL相当于50μg的NO3—）0.50mL用同一方法制成的对照液比较，不得更浅（0.25％）。
5．干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0％（附录ⅧL）。
6．炽灼残渣不得过0.1％（附录ⅧN）。
7．铁盐本品1.0g，加水25mL溶解后，依法检查（附录ⅧG），与标准铁溶液2.0mL制成的对照液比较，不得更深（0.002％）。
8．重金属取本品1.0g，加水25mL溶解后，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得超过百万分之十。
9．总氯量取本品约0.2g，精密称定，加水20mL溶解后，加稀醋酸2mL与澳酚蓝指示液8～10滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至显蓝紫色。
三点校正法测定维生素a的原理
三点校正法测定维生素a的原理宝子们，今天咱们来唠唠这个三点校正法测定维生素A的原理呀。
咱先得知道维生素A是个啥，它对咱身体可老重要了呢。
就像一个小小的健康精灵，在身体里起着各种神奇的作用，像对眼睛好啦，能让咱看东西更清楚，还在皮肤健康等方面有不少贡献呢。
可这维生素A的含量测定也不是个简单事儿。
这时候三点校正法就闪亮登场啦。
那这个三点校正法为啥能测定维生素A呢？这得从维生素A的一些特性说起。
维生素A在特定的波长下有吸收，它不是在一个波长下就完事儿了，而是有好几个有特点的波长。
在这个测定方法里呀，有一个很重要的点就是杂质的影响。
咱知道，实际的样品里不可能只有纯净的维生素A，肯定会有一些杂质在里面捣乱。
这些杂质呢，它们也会在一些波长下有吸收。
要是直接去测维生素A的含量，不考虑这些杂质，那可就乱套了，测出来的数据肯定不准得很。
三点校正法就很聪明地解决了这个问题。
它利用了维生素A和杂质在不同波长下吸收度的差异。
它会选择三个波长，这三个波长可不是随便选的哦。
在这三个波长下，维生素A和杂质的吸收度有着特定的关系。
比如说，在某个波长下，维生素A的吸收度比较强，杂质的吸收度相对弱一些；在另一个波长下，可能两者的关系又有点变化。
想象一下啊，这就像是一场光线的捉迷藏游戏。
维生素A和杂质都在这个光线的舞台上，但是它们有着不同的躲藏和现身的规律。
三点校正法就像是一个聪明的小侦探，通过观察这三个特殊波长下的情况，把维生素A从杂质的干扰中准确地揪出来。
而且呢，这个方法还利用了一些数学原理。
它会根据在这三个波长下测得的吸收度的值，通过一定的计算方法，就像变魔术一样，把杂质的影响给消除掉，最后得到准确的维生素A的含量。
这个过程其实也有点像从一堆混在一起的小珠子里挑出特定颜色的珠子。
维生素A就是我们要找的那种特殊珠子，杂质就是其他颜色的珠子。
三点校正法就像是有一套独特的挑选工具和方法，能精准地把维生素A这个特殊珠子的数量给确定下来。
维生素A杂质-总结文档(全套)
维生素A杂质列表湖北扬信医药科技有限公司供应上万种杂质对照品，杂质列表实时更新，如您没有找到您需要的产品，详情请联系扬信小周 ，您也可以联系我给您发全套杂质的文档。
品牌杂质纯度95%以上，用途 ：药品申报检测，并提供COA、HPLC、MS、NMR等资料，CNMR IR UV 二维谱 水分 含量图谱等资料也均可提供。
中文名英文名货号CAS号规格结构式维生素A杂质1（Diels-Alder二聚体）Vitamin AImpurity 1 (Diels-Alder Dimers)22211VN/A10mg-25mg-50mg-100mg维生素A杂质2（脱水维生素A）Vitamin A Impurity 2 (Anhydro-Vitamin A)22212V 1224-78-810mg-25mg-50mg-100mg维生素A杂质3（复古维生素A）Vitamin AImpurity 3 (retro-Vitamin A)22213V 16729-22-910mg-25mg-50mg-100mg维生素A杂质4（13顺式维生素A棕榈酸酯）Vitamin A Impurity 4 (13-Cis Vitamin A Palmitate)22214V 26771-20-010mg-25mg-50mg-100mg维生素A杂质5（5,6-单环氧维生素A）Vitamin A Impurity 5 (5,6-monoepoxy Vitamin A)22215V 512-39-010mg-25mg-50mg-100mg维生素A杂质6（9-顺式视黄醇）Vitamin AImpurity 6 (9-cis-Retinol)22216V 22737-97-910mg-25mg-50mg-100mg维生素A杂质7Vitamin A Impurity 722217V 79-81-210mg-25mg-50mg-100mg维生素A杂质8（全经视网膜）Vitamin AImpurity 8（all-trans-Retinal）22218V116-31-410mg-25mg-50mg-100mg维生素A杂质9（9-顺式视黄基棕榈酸酯）Vitamin A Impurity 9（9-cis-Retinyl Palmitate）22219V 34356-29-110mg-25mg-50mg-100mg维生素A杂质10（维生素A醋酸酯）Vitamin A Impurity 10 (Vitamin A Acetate)222110V 127-47-910mg-25mg-50mg-100mg维生素A杂质11Vitamin A Impurity 11222111V 13828-13-210mg-25mg-50mg-100mg维生素A杂质12Vitamin A Impurity 12222112V 22555-09-510mg-25mg-50mg-100mg维生素A杂质13Vitamin A Impurity 13222113V 34356-30-410mg-25mg-50mg-100mg维生素A杂质14Vitamin A Impurity 14222114V 6248-59-510mg-25mg-50mg-100mg维生素A杂质15Vitamin A Impurity 15222115V 3012-64-410mg-25mg-50mg-100mg。
国产合成维生素a(乙酸酯)产品中杂质的鉴定
国产合成维生素a(乙酸酯)产品中杂质的鉴定
国产合成维生素A（乙酸酯）产品中的杂质是检测和鉴定的重要问题。
这些杂质通常可以按照其化学性质、来源以及出现的频率等特征划分
成三类：有机杂质、无机杂质和微生物杂质。
下面将分别介绍这三类
杂质的鉴定方法。
一、有机杂质
有机杂质在合成维生素A（乙酸酯）制备过程中很容易产生，如未去
除杂质或操作不当，就有可能引起维生素A制剂的不稳定性和质量下降。
鉴定方法主要是通过色谱分析和质谱分析，如气相色谱-质谱联用（GC-MS）、高效液相色谱(HPLC)、毒性评价等。
二、无机杂质
无机杂质通常来自原材料和工艺过程中的污染，如金属离子、砷、铅等。
这些杂质对人体健康有害，因此在生产过程中应严格控制。
鉴定
方法主要是通过原子吸收光谱（AAS）进行定量测定、质谱分析等。
三、微生物杂质
微生物污染会导致产品变质、失效，对人体还会造成严重的健康危害。
产品中最常见的微生物有细菌、霉菌和酵母菌等。
鉴定方法主要有接种计数法(如平板计数法和膜过滤法)、生物荧光法、荧光标记等。
总之，国产合成维生素A（乙酸酯）产品中的杂质鉴定工作必须得到高度重视，不仅能够保证产品质量，还能够保障人体健康安全。
药物分析：维生素A
药物分析：维生素A2017年药物分析：维生素A导语：常常听到别人说要服食各种各样的维生素。
下面我们一起来看看关于维生素A的性质及鉴定吧。
吃了那么多，我们还是要知道它的优点和缺点啊。
天然维生素A主要是全反式维生素A。
性质：具紫外吸收，易氧化变质，能与三氯化锑呈色，与氯仿、乙醚、环己烷或是由醚任意混合，在乙醇中微溶，在水中不溶。
鉴别试验：①三氯化锑反应(Carr-price反应)：维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中，即显蓝色，渐变成紫红色。
②紫外吸收光谱：维生素A分子中含有5个共轭双键，其无水乙醇溶液在波长326nm处有最大吸收。
当在演算催化下加热，则发生去水反应而生成脱水维生素A。
后者比维生素A多一个共轭双键，使其最大吸收峰红移，同时在350～390nm波长范围内出现3个最大吸收峰。
③薄层色谱：以硅胶G为吸附剂，环己烷-乙醚(80：20)为流动相。
含量测定：紫外分光光度法(三点校正法)原理：本法是在三个波长处测定吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法亦称“三点校正法”。
原理如下：①杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大，吸收度变小。
②物质对光的吸收具有加和性。
三点波长的`选择法：①第1点：选择维生素A的最大吸收波长(即λ1)。
②第2点和第3点：在最大吸收波长的两侧各选一点(即λ2和λ3)。
等波长差法：在λ1的左右各选一点为λ2和λ3,使λ3—λ1=λ1—λ2。
维生素A醋酸酯。
等吸收法：在λ1的左右各选一点为λ2和λ3,使Aλ2=Aλ3=6/7Aλ1。
维生素A醇。
③杂质吸收：对维生素A的测定有影响的杂质主要有：维生素A2和维生素A3;维生素A的氧化产物(环氧化物、维生素A 醛和维生素A酸);维生素A在光照下产生的无生物活性的聚合物鲸醇。
维生素A的测定——紫外分光光度计法
维生素A的测定——紫外分光光度计法维生素A是由β-紫罗酮与不饱和一元醇所组成的一类化合物及其衍生物的总称，包括视黄醇和3-脱氢视黄醇。
一、紫外分光光度法测定维生素A的原理维生素A的异丙醇溶液在325nm波长下有最大吸收峰，其吸光度与维生素A 的含量成正比。
该法的灵敏度较高，可测定维生素A含量低于5μg/g的样品。
主要缺点是在最大吸收波长325nm附近许多其他化合物等纯度较高的样品。
对于一般样品，测定前必须先将脂肪抽提出来进行皂化，萃取其不皂化部分，再经柱层析除去干扰物。
二、试剂（1）维生素A标准溶液：视黄醇（纯度85%）或视黄醇乙酸乙酯（纯度90%）经皂化处理后使用。
取脱醛乙醇溶液维生素A标准品，使其浓度大约为1mg/ml视黄醇。
临用前以紫外分光光度法标定其准确浓度。
（2）异丙醇三、测定方法1、标准溶液的绘制：分别取维生素A标准溶液（每毫升含10I.U）0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml，于10毫升棕色容量瓶中，用异丙醇定容。
以空白液调仪器零点，于紫外分光光度计上在325nm处测定其吸光度，从标准曲线上查出相当的维生素A含量。
2、样品测定：称取适量的样品，进行皂化。
提取、洗涤、脱水、蒸发溶剂后，迅速用异丙醇溶解并移入50ml容量瓶中，用异丙醇定容，于紫外分光光度计325nm处测定其吸光度，从标准曲线上查出相当的维生素A含量。
（1）皂化：称取0.5～5g经组织捣碎机掏碎或充分混匀的样品于三角瓶中，加入10ml1：1氢氧化钾及20～40ml乙醇，在电热板上回流30分钟。
加入10ml 水，稍稍振摇，若无浑浊现象，表示皂化完全。
（2）提取：将皂化液移入分液漏斗。
先用30ml水分两次冲洗皂化瓶（如有渣子，用脱脂棉滤入分液漏斗），再用50ml乙醚分两次冲洗皂化瓶，所有洗液并入分液漏斗中，振摇2分钟（注意放气），提取不皂化部分。
静止分层后，水层放入第二分液漏斗。
皂化瓶再用30ml乙醚分两次冲洗，洗液倾入第二分液漏斗，振摇后静止分层，将水层放入第三分液漏斗，醚层并入第一分液漏斗。
实验7 维生素类药物鉴别、三点校正法测定维生素A含量(学生)
实验7 维生素类药物鉴别、三点校正法测定维生素A 的含量第一部分 维生素类药物鉴别一、目的要求：掌握维生素类药物的鉴别反应的原理及其实验操作。
二、实验原理（一）、维生素A 的鉴别原理：结构为含共轭多烯醇或酯结构，维生素A 和氯化锑（III ）中存在的亲电试剂氯化高锑（V ）作用形成不稳定的蓝色碳正离子。
CH 2OCORSbCl 5CH 2+CH 2SbCl 5 ROO_（二）、维生素B 1的鉴别原理：维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。
硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。
NNH 3CNH 2CH 2OH3NaOHNNH 3CNH 2CH 2NC OH CH 3C SNaCH 2CH 2OH CNNNNCH 3CH 3C SNaCH 2CH 2OH C环合NNNH NCH 3SCH 2CH 2OHCH 3NN NNCH 3SCH 2CH 2OHCH 3(O)（三）、维生素C 的鉴别原理：维生素C 分子中有二烯醇基，具有强还原性，可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸，同时产生黑色银沉淀。
OHCH 2OHHOH OHO O+AgNO 3OHCH 2OHHOOOO+2HNO 3+Ag（四）、维生素E 的鉴别原理：维生素E （Vitamin E ）是一类与生殖功能有关的维生素，化学结构均为苯并二氢吡喃衍生物，结构中有酚羟基，故亦称生育酚。
药用的是其醋酸酯结构。
维生素E 在硝酸酸性条件下，水解生成生育酚，生育酚被硝酸氧化为邻醌结构的生育红而显橙红色。
（五）、维生素D 的鉴别原理：维生素D （Vitamin D ）又叫骨化醇或麦角骨化醇，是一类抗佝偻病维生素的总称，化学结构均为甾醇的衍生物，遇醋酐浓硫酸显色反应。
三、操作步骤1. 维生素A 1滴→ 溶于10滴氯仿中→ 加三氯化锑饱和氯仿溶液→即显蓝色、逐渐变成紫红色（紫红基本看不到）。
2. 取维生素B 1约5mg （绿豆大小）→ 溶于2.5mL NaOH 试液中→ 加铁氰化钾试液0.5mL → 正丁醇3mL → 强力振摇2min ，放置分层→ 醇层即显强烈的蓝色荧光→ 加盐酸试液，荧光即消失→ 加NaOH 试液后，荧光又出现。
维生素 A 测定法
维生素 A 测定法1 简述1.1 维生素A 测定法适用于《中国药典》2015年版二部正文品种中维生素A 的含量测定。
也可用于非《中国药典》收载品种但能用此法测定含量的维生素A 制剂。
1.2 由于维生素A制剂中含有稀释用油和维生素A原料药中混有其他杂质，采用紫外—见分光光度法测得的吸光度不是维生素A独有的吸收。
在以下规定的条件下，非维生素A物质的无关吸收所引人的误差可以用校正公式校正，以便得到正确结果。
1.3 校正公式采用三点法，除其中一点是在吸收峰波长处测得外，其他两点分别在吸收峰两侧的波长处测定，因此仪器波长应准确，故在测定前，应对仪器波长进行校正。
2 仪器与用具2.1 紫外-可见分光光度计按中国药典2015年版四部通则0401紫外-可见分光光度法项下的规定校正仪器的波长、吸光度及杂散光，符合要求后方可用于测定。
2.2 分液漏斗可用250m1梨形分液漏斗。
使用前应先将分液漏斗的活塞涂以甘油淀粉润滑剂，加入不含过氧化物的乙醚10~20ml，密塞振摇，以检查分液漏斗是否有漏；试验完好的分液漏斗，放去乙醚，待用。
2.3 减压干燥器用内径约25cm、棕色、清洁的减压干燥器（不含干燥剂) 2.4 带回流冷凝管的皂化瓶一般用150m1或250ml带回流冷凝管的锥形瓶。
使用前，应检查瓶与冷凝管是否配套，磨砂接口处应吻合不漏。
2.5 必要时，需备有带紫外检测器的液相色谱仪及十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。
3 试药与试液3.1 环己烷、异丙醇使用前应按《中国药典》2015年版四部通则0401紫外可见分光光度法项下“对溶剂的要求”进行检查，符合规定后方可使用。
3.2 不含过氧化物的乙醚取化学试剂乙醚，照中国药典"麻醉乙醚"项下检查过氧化物，应符合规定。
如不符合规定，可于临用前用5%硫代硫酸钠溶液振摇，静置，分取乙醚层，再用水振摇洗涤2次，重蒸，弃去首尾5％部分，馏出的乙醚再检查过氧化物，应符合规定。
第十三章维生素药物的分析
（2）第二法（等吸收比法）：使 ＝ ＝6/7 。中国药典规定，测定维生素A醇时，λl＝325nm，λ2＝310nm，λ3＝334nm。
4．测定方法：维生素A测定法有“第一法”和“第二法”两种方法（中国药典2000年版）。
维生素C还可还原碱性酒石酸酮、高锰酸钾等氧化剂，使这些试剂褪色，产生沉淀或显色，从而用于鉴别。
2．紫外吸收光谱法：
三、含量测定
碘量法（重点）。中国药典即用直接碘量法，测定维生素C及其片剂、注射液的含量。
1．原理：维生素C具有还原性，可被不同氧化剂定量氧化，可用氧化还原法测定含量。
2．方法：维生素C原料的含量测定取本品约0.2g→精密称定→加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解→加淀粉指示液1ml→立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定→显蓝色并在30秒钟内不褪。
第三节维生素B1的分析
一、结构和性质
1．结构维生素B1又称盐酸硫胺，是由氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵化合物的盐酸盐。
2．性质
（1）溶解性（2）杂环上氮原子的性质（3）紫外吸收特性
（4）硫色素反应（5）氯化物的特性
二、鉴别试验
1．硫色素反应（重点）维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇（或异丁醇等）中，显蓝色荧光。该反应为维生素Bl的特有反应。
2．紫外分光光度法
中国药典（2000年版）收载的维生素B1片和注射液，均采用本法测定含量。
3．硅钨酸重量法
（1）原理：维生素B1在酸性溶液中，能与硅钨酸定量地生成组成恒定的硅钨酸盐沉淀，根据沉淀的重量和供试品的称取量即可计算维生素B1的含量。沉淀的组成为（C12H17ClN4OS）2·SiO2（OH）2·12WO3·4H2O，其分子量为3479.22，维生素B1的分子量为337.27。
维生素a的测定方法
维生素a的测定方法嘿，咱今儿个就来说说维生素 A 的测定方法。
你可别小瞧这维生素A 啊，它对咱身体那可是相当重要呢！那怎么知道咱身体里的维生素A 够不够呢？这就得靠测定啦！要说这测定方法啊，就好像是侦探在找线索一样。
有一种常见的方法呢，就是高效液相色谱法。
这就好比是一个超级厉害的筛子，能把维生素 A 从一堆其他东西里精准地筛出来。
它利用特殊的柱子和流动相，让维生素 A 乖乖地显现出来，这样咱就能知道有多少啦。
还有比色法呢，就像是给维生素 A 穿上了一件特别的衣服，让它变得特别显眼。
通过一些化学反应，让维生素 A 产生颜色变化，然后根据颜色的深浅来判断它的量。
这多有意思呀！荧光法也挺厉害的。
它就好像是一个能发现闪光点的小能手，能捕捉到维生素 A 发出的独特荧光。
通过检测这种荧光的强度，就能知道维生素 A 的含量啦。
那咱为啥要这么费劲去测定维生素 A 呢？你想想啊，要是身体里缺了它，那眼睛不得难受啊，晚上看东西都模模糊糊的。
而且皮肤也可能变得不那么好啦，这多影响咱的形象呀！所以说，知道身体里维生素 A 的情况多重要啊。
咱再回过头来看看这些测定方法，不就像是给维生素 A 做了一次全面的“体检”嘛。
每种方法都有它的特点和优势，就看咱怎么根据实际情况去选择啦。
就好像咱去挑衣服，得挑适合自己的呀。
咱在生活中可得多关注维生素 A 呢，别等到身体出问题了才想起来。
平时多吃点富含维生素 A 的食物，像胡萝卜啦、猪肝啦之类的。
这样既能保证身体有足够的维生素 A ，又能让咱的生活更健康。
总之呢，维生素 A 的测定方法就像是我们了解身体这个神秘世界的钥匙。
通过这些方法，我们能更好地照顾自己的身体，让自己活力满满，精神头十足！难道不是吗？所以啊，大家可别小瞧了这些测定方法，它们可是大有用处呢！。
维生素a特殊杂质的检查
维生素a特殊杂质的检查维生素A特殊杂质的检查第四组一、实验原理维生素A分子结构中含有共轭双键，易被氧化生成过氧化物杂质。
该杂质在酸性溶液中可将碘化钾氧化为碘，碘遇淀粉溶液显蓝色。
二、仪器与试剂1.仪器滴定管、锥形瓶、碘瓶、烧杯、铁架台、电子天平、量杯2.试剂?.酚酞指示液:取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得，变色范围pH8.3,10.0。
?.氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液的标定标定:取在105?干燥至恒重的基准KHP约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定;在接近终点时，应使KHP完全溶解，滴定至溶液显粉红色，每1ml氢氧化钠滴定液相当于20.42mg的KHP。
根据本液的消耗量与KHP的取用量，算出本液的浓度。
?.硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L):取硫代硫酸钠13g与无水碳酸钠0.10g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至5000ml，摇匀，放置1个月后过滤。
硫代硫酸钠滴定液的标定标定:取在120 ?干燥至恒重的基准重铬酸钾0.015g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾0.2g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞;在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。
根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。
?.淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新配。
?.碘化钾饱和溶液?.乙醇?.乙醚?.冰醋酸?.三氯甲烷?.稀硫酸三、杂质检查酸值:系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg)，但在测定时可采用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定。
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⑸.碘化钾饱和溶液 ⑹.乙醇 ⑺.乙醚 ⑻.冰醋酸 ⑼.三氯甲烷 ⑽.稀硫酸
三、杂质检查
酸值： 系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g 中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量 （mg），但在测定时可采用氢氧化钠滴定 液（0.1mol/L）进行滴定。
一、实验原理
维生素A分子结构中含有共轭双键，易被氧 化生成过氧化物杂质。该杂质在酸性溶液 中可将碘化钾氧化为碘，碘遇淀粉溶液显 蓝色。
二、仪器与试剂
1.仪器 滴定管、锥形瓶、碘瓶、烧杯、铁架台、 电子天平、量杯
2.试剂 ⑴.酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml 使溶解，即得，变色范围pH8.3～10.0。 ⑵.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清 的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷 水使成1000ml，摇匀。
二、仪器与试剂
⑶.硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）：取硫代 硫酸钠13g与无水碳酸钠0.10g，加新沸过 的冷水适量使溶解并稀释至5000ml，摇匀， 放置1个月后过滤。
硫代硫酸钠滴定液的标定
标定：取在120 ℃干燥至恒重的基准重铬酸钾 0.015g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解， 加碘化钾0.2g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml， 摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml 稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml， 继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结 果用空白试验校正，每1ml硫代硫酸钠滴定液 （0.01mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据 本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的 浓度。
附录Ⅶ H
以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积 (mL)为A，供试品的重量(g)为G，照下式计 算酸值：
A×5.61 供试品的酸值＝───────
G
三、杂质检查
2.过氧化值 取本品1.0g，加冰醋酸－氯仿 (6:4) 30ml，振摇使溶解，加碘化钾的饱和 溶液1ml ，振摇1 分钟，加水100ml 与淀粉 指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L) 滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空 白试验校正。消耗硫代硫酸钠滴定液 (0.01mol/L) 不得过1.5ml 。
氢氧化钠滴定液的标定
标定：取在105℃干燥至恒重的基准KHP约 0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml， 振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴， 用本液滴定；在接近终点时，应使KHP完 全溶解，滴定至溶液显粉红色，每1ml氢氧 化钠滴定液相当于20.42mg的KHP。根据本 液的消耗量与KHP的取用量，算出本液的 浓度。
过氧化值： 系指每1000g供试品中含有的其氧化能力与 一定量的氧相当的过氧化物量。
三、杂质检查
1.酸值 取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚 酞指示液5 滴，滴加氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)至微显粉红色，再加本品2.0g， 振摇使完全溶解，用氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)滴定，酸值（附录Ⅶ H）不得过 2.0 。