中药材二氧化硫残留量质量标准
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1.目的
建立中药材二氧化硫测定质量标准,使中药材质量检验有章可循。
2.范围
金银花、黄芩
3.职责
检验人员按照本标准对中药材二氧化硫进行检验并对检验结果准确负责。
4.内容
4.1 标准规定 山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10
种中药材及其饮片二氧化硫残留量不得超过400mg/kg ;其他中药材及饮片(矿物类除外)
中二氧化硫残留量不得过150mg/kg 。
4.2检测方法
4.2.1 仪器装置如图。A 为1000ml 两颈圆底烧瓶;B 为竖式回流 冷凝管;C 为(带刻度)
分液漏斗;D 为连接氮气流入口;E 为二氧化硫气体导出口 。另配磁力搅拌电热套。
4.2.2 取药材或饮片细粉约10g (如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量,但不少于2g ),
精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml (应加水至没过氮气导气管的下端),取
6mol/L 的盐酸溶液10ml 加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加入水125ml 和淀粉指示液1ml
作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管,将冷凝管的上端E 口处连接一橡
胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口D 。开通氮气,调节适宜的气体流量(氮
气流速约为0.2L/min至蒸馏瓶内有气泡均匀排出)。打开带刻度分液漏斗的活塞,使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈圆底烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪,并将滴定结果用空白试验校正。照下式计算:
(V1-V0)×0.6406×C×1000
药材中二氧化硫残留量(mg/kg)=
W×0.01
式中V1为供试品消耗碘滴定液的体积,ml;
V0空白试验消耗碘滴定液的体积,ml;
C为标定的碘滴定液的浓度,mol/L;
W为供试品的重量,g;
每1ml的碘滴定液(0.01mol/L)相当于0.6406mg的SO2。