SIMS分析技术及其在黄铁矿原位微区分析微量元素测定的应用_虞鹏鹏

中山大学研究生学刊（自然科学、医学版）
第34卷第1期JOUＲNAL OF THE GＲADUATES VOL.34ɴ1
2013SUN YAT-SEN UNIVEＲSITY（NATUＲAL SCIENCES、MEDICINE）2013
SIMS分析技术及其在黄铁矿原位微区
分析微量元素测定的应用*
虞鹏鹏1，2，3
(1．广东省地质过程与矿产资源探查重点实验室，广州510275
2．中山大学地球科学系，广州510275
3．中山大学地球环境与地球资源研究中心，广州510275)
【内容提要】离子探针(Secondary-ion mass spectrometry，SIMS)是一种固体
原位微区分析技术，具有高分辨率、高精度、高灵敏等特征，广泛应用于地球
化学、天体化学、半导体工业、生物等研究中。

本文主要阐明了SIMS技术的
原理、类型及其特点，综述了在地球科学方面的某些研究，对比了不同微区分
析技术的特点，最后，介绍了SIMS技术在黄铁矿微量元素原位微区分析的
应用。

【关键词】离子探针原理;地球化学;天体化学;原位微区分析;黄铁矿
二次离子质谱仪（Secondary-ion mass spectrometry，SIMS）也称离子探针，是一种使用离子束轰击的方式使样品电离，进而分析样品元素同位素组成和丰度的仪器，是一种高空间分辨率、高精度、高灵敏度的分析方法。

检出限一般为ppm-ppb级，空间分辨率可达亚微米级，深度分辨率可达纳米级。

被广泛应用于半导体工业、矿物地质研究、天体研究和生物、细胞研究中。

本文主要探究SIMS在地球科学方面的应用。

1SIMS分析技术
1.1原理
离子探针实际上就是固体质谱仪，它由两部分组成：主离子源和二次离子质谱分析仪。

常见的主离子源有气体氧（O－/O+2）和金属铯（Cs+）源。

主离子源离子在几千电子伏能量高电压和电子透镜聚焦后，轰击到样品表面使样品表面的结构破坏，产生大量原子和分子的碎片以及在碰撞中一部分被样品弹回的一次离子。

大部分碎片是中性的，其中只有一小部分粒子（0.01－10%）被电离（粒子溅射）。

这些二次离子在电场
*收稿日期：2013－03－25
作者简介：虞鹏鹏，中山大学地球科学系2012级硕士研究生，地球化学专业;
E-mail:562898787@
SIMS分析技术及其在黄铁矿原位微区分析微量元素测定的应用
的作用下被引入二次离子质谱分析仪，经过静电分析仪的能量分离和磁场的质量分离，最后被电子增幅接收器记数分析。

通过接收器测量，与标准样品对比后可得到样品表面的元素、同位素丰度、比值、深度剖析信息及二次离子图像，如图1所示。

图1离子探针原理示意图［1］
以下介绍中国科学院地质与地球物理研究所离子探针实验室的Cameca IMS－1280，其二次离子质谱仪具有两个一次离子源，其中双等离子体氧源可以产生O－、O－2、O+、O+
一次离子，热电离铯源可以产生Cs+一次离子。

各种离子根据质量和带电荷的不同2
通过一次离子光路上的质量选择器（PBMF）进行选择。

一般来说，使用负离子可以提高金属离子的产率，并且可以避免绝缘样品上的电荷积累，所以一般使用氧负离子进行矿物中金属元素离子（如Pb、U、Th、Ti、Li等）的分析。

而对于非金属（如C、N、O、S等），一般使用Cs+轰击以获得较高的产率。

使用Cs+对绝缘样品（如大部分矿物晶体）表面分析时会产生电荷积累，使分析无法进行，需要使用电子枪进行电荷中和。

Cameca IMS－1280的电子枪与二次离子引出路径同轴，垂直于样品表面入射。

电子枪发射电子的能量为10KeV，样品表面的加速电压也为10KeV，故电子枪发射的电子到达样品表面后，其速度接近于零，在样品表面形成一层“电子云”，覆盖在约100微米范围的样品表面。

当样品局部发生正电荷积累，使样品表面出现压差时，电子便补充过去进行中和。

这样形成一个动态平衡，保证仪器分析的稳定性。

二次离子被样品表面的高压加速后，通过入射狭缝、视场光阑、静电分析器、能量狭缝、磁场、出射狭缝及若干离子透镜后到达接收器。

此时，二次离子已经根据质荷比被磁场色散。

特定质荷比的离子进入接收器进行测量。

Cameca IMS－1280的接收器分为两部分：单接收系统和多接收系统。

单接收系统配有一个电子倍增器和两个法拉第杯，量程分别为1E6cps、6.3E9cps和6.3E8cps，用于测量不同强度的信号。

多接收器具有五个可移动的接收位置（L2、L1、C、H1、H2），可接收17%质量范围的信号，每个接收位置上可以配置为电子倍增器或者法拉第杯，最外侧两个接收器外侧上还固定了两个法拉第杯（L2和H2）。

目前本实验室的多接收器配置可满足目前大部分测试的需要。

单接收器的电子倍增器尺寸大精度高且稳定，测量不同信号时要变换磁场的强度选择相应质荷比的离子，测试时间长，对于一次
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离子束的稳定性比较敏感。

多接收器的电子倍增器由于空间有限，尺寸较小，故性能略差。

但由于能同时接收若干信号，使测试时间大大缩短，同时也可降低一次束稳定性对测量结果的影响。

核磁共振技术在使用多接收器时应用，可提高磁场稳定性，进而提高分析精度与稳定性。

1.2样品准备及测定
SIMS的样品制备对于获得最佳的实验数据是极其重要的。

高能一次离子流轰击样品表面时，轰击范围为一个很小的圆形区域。

样品必须满足以下条件：固态，良好的平整度，符合仪器真空条件，良好的导电性。

因此，在对样品进行测定分析时，必须对样品进行适当的处理，以确保样品满足分析条件，继而得到准确分析结果。

杨晓志等［2］在研究中指出，对样品的处理应该包括以下几个步骤。

首先，对样品进行抛光处理，通常还要用环氧树脂处理样品以防止抛光过程中样品被污染并消除样品表面的电荷积累。

为了降低抛光后样品的表面污染，还需进行清洗操作，通常是在蒸馏水或酒精中用超声波进行清洗，时间20分钟左右。

然后需对样品进行镀金操作，并在某一温度（温度高低与测定对象有关）的烘箱中干燥一段时间，或者是自然风干。

样品尺寸根据各离子探针质谱仪的样品盘大小制作。

中国科学院的Nano SIMS样品盘可以放入直径为10mm，13mm（1/2inch），25mm（1inch）的样品靶。

样品的厚度一般需要小于4mm，样品的尺寸一定要小于圆环外边缘的尺寸，否则，不能将样品固定在圆环当中。

用SIMS进行测定时，通常会在同一样品的不同位置进行多点分析，因此在测定之前，必须预先在样品表面选定测定位置，而且选取的位置不能为样品的裂缝、包裹体或包体等组分上，这些位置不能反应样品真实的特点。

仪器计数系统工作时，往往在刚开始的一段时间内记录的数据不是很稳定，我们在对测定结果进行分析时，往往舍弃计数刚开始一小段时间内的测定数据（视测定结果而定），这主要是由样品表面污染及其它离子成分影响造成的。

SIMS的测定结果有很多数据，比例系数是对这些数据处理的一种有效手段。

Fitzsimons等［3］发现在同一次测定中，SIMS对两种同位素18O 和160的计数之间有一定的比例关系（比例系数确定），甚至对孤立元素（这些元素没有同位素）的测定也具有这种性质。

1.3精度和准确性
离子探针具有高精度的特点，但仍有很多因素影响其精度和准确性［2］。

影响SIMS 分析准确性和精度的最主要因素是由样品的化学性质（例如，矿物的结构和组成）造成的基体效应［4］。

高能一次离子在轰击样品时，由于表面状态的变化，也会对准确性和精度产生影响，Valley等［5］研究发现，样品表面的变化主要有：二次离子发射会使样品表面晶体结构无序化；有些一次粒子射入样品较深位置，无法激发二级离子，对样品原始成分产生影响；一次离子和二次离子在样品表面形成电场等。

仪器质量分馏也有具有较大影响［6］。

质量分馏主要有两处：第一，离子探测装置处，较轻的同位素比较重的同位素更容易被探测到［7］；第二，二次离子产生过程中，较轻的同位素比较重的同位素先发生离子化，使二次离子的组成成分上有显著差异，从而造成分馏［8］。

学者们研究得出这两处的质量分馏会使得测定重同位素时其测定值发生10ɢ－100ɢ的显著减少［9，10］。

另外，样品由于样品本身存在其他物质的影响以及人为影响也会导致准确度及精度的下83
SIMS分析技术及其在黄铁矿原位微区分析微量元素测定的应用
降。

其中样品本身的影响指样品内存在包裹体、气泡等，当分析位置包括这些时会产生影响；人为影响指人为操作不当或仪器清洗不彻底等造成的影响［2］。

最后，由于仪器本身的计数时的反应速度不够造成的影响也不可忽略。

当计数时反应不够时，就会漏记最高计数速度的离子，使得其测量结果不准确［3］。

对于这些影响的处理，也有很多的方法。

首先，为减小干扰，离子源的一次离子和产生的二次离子不能相同。

而且一次离子能量高低直接影响到二次离子能不能顺利产生，因此，一次离子的能量需要严格控制。

第二，针对认为因素当中的对仪器清洗不彻底导致真空室混杂其他气体或粒子，应该确保其中的真空度。

第三，由于基体效应会由于二次离子速度的增大而减小，在此基础上Heide等人研究出极大速度法用以减弱基体效应。

第四，由于仪器的质量分馏使分析产生误差，Metson等［11］使用标准物质作参照并对质量分馏进行数据矫正，从而使分析的准确性和精度提高。

1.4离子探针类型
离子探针有不同的类型，目前应用于地球化学领域的主要有四类［12］：Camera F系列、Camera1270和1280、Camera Nano SMS和SHＲIMP。

F系列是小型离子探针，价格相对便宜。

经历了3F，4F，5F，6F和7F的更新换代。

它们在设计和结构上大体相同，仪器操作的自动化程度却不断加强。

F系列离子探针的主离子束可以聚焦在5μm以内。

另外，在4F以后的型号上添加了电子枪（electron gun），使其能对不导电矿物进行同位素分析。

由于F系列离子探针质谱仪的磁场半径较小，因此，分辨率相对较低，同位素分析精度最高达1ɢ。

作为矿物微区微量元素分析，F系列离子探针的最低检测度为10－9级。

尹会听和王洁［13］综述了IMS－6F 的特点和应用，双聚焦质量分离器的使用使得分析的质量分辨率明显提高，最高可达5000。

曹永明等［14］在研究时，利用IMS－3F的样品表面横向剖析的线描功能（LINE SCAN），并应用于金属、绝缘体和半导体研究。

Cameca1270和1280是大型离子探针，质谱仪的磁场半径长达585mm。

因此，它的分辨率很高（最高达15000），即使在二次离子入口（entrance slit）和二次离子出口（exit slit）开到最大位置时，分辨率也能达到3000。

这些离子探针还配备了多通道二次离子接收器，可以同时测试几个同位素，大大地提高了其测试精度（高达0.01%）。

Cameca1270和1280离子探针最适合于矿物微区同位素分析工作。

Cameca的新产品Nano SIMS是专门用作纳米矿物颗粒分析，它的主离子束可以聚焦到50nm的范围，主要应用于天体化学中恒星尘埃的同位素分析工作。

李献华等［15］用Cameca1280测定了锆石原位Hf-O同位素组成，并结合全岩Sr-Nd同位素和微量元素地球化学特征研究了南岭燕山早期的花岗岩。

高钰涯等［16］使用Cameca1280对第四纪锆石进行原位微区分析，使用不平衡U系和U-Pb两种方法对不同时间段的锆石年龄进行了测定。

SHＲIMP是高分辨率、高灵敏度的大型离子探针，最大的应用主要是地质样品的U-Pb同位素测年。

一般离子探针的分析灵敏度和质量分辨率难以同时实现。

为了同时满足有些样品和研究的分析灵敏度和分辨率、高灵敏度和高质量分辨率，Clement等［17］将该探针上质谱仪的磁铁曲率半径加大到10厘米。

该种磁铁的曲率半径远远大于任何其它离子探针质谱仪上磁铁的曲率半径（30厘米），其它部件也因磁铁的增大而相应地增
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大，使这台离子探针不仅保持和其它离子探针一样的高灵敏度，而且同时大大提高质量分辨率（M/△M=10，000）。

因为SHＲIMP设计者的目的主要在于提高质量分辨率从而精确地测定同位素组成，因此SHＲIMP在测量元素含量方面所能达到的水平和其它离子探针没有区别。

可以说，在测定同位素组成方面，SHＲIMP是当今世界上最先进的离子探针，同时也是体积最大的离子探针［18］。

简平等［19］用SHＲIMP方法精确的测定了金沙江蛇绿岩带中的辉长岩和斜长岩、斜花岗岩以及花岗闪长岩的锆石U-Pb年龄，为古特特斯洋壳演化提供了年代学制约。

2其它微区分析技术对比
相比于其他微区分析技术，SIMS特点显著，特别是在检出限、分辨率等方面优势明显，如表1所示［1］。

表1SIMS与其它主要微区分析技术的对比
参数电子探针X射线微分析离子诱导X射线微探针激光微探针质谱离子探针
探针电子质子光子离子
检测信号特征X射线WDS或ED特征X射线离子离子
检测/质量分辨率WDS，20ev EDS，150ev EDS155－180ev M/△M＞800M/△M＞7000检出限WDS，100EDS，10001－10＜1
同位素否否是是
分子信息否否是是
纵向信息否否难是
剖坏性否否是是
定量分析是是难
图像分析难难是难
注：WDS，波长色散谱仪；EDS，能量色散谱仪
（据周强等，2004，改）3地球科学方面应用
SIMS能用于矿物、核物质、陨石和宇宙物质的半定量元素含量和同位素丰度测定，Guan等［20］对我国南极罗夫蓝冰地区的一块火星陨石GＲV99027做了离子探针氢同位素分析，发现该陨石属于辉玻无球粒陨石的亚类。

Kobayashi等［21］用Camera1270离子探针分析夏威夷火山岩中橄榄石的玻璃包体的锂和硼同位素组成，发现其锂和硼同位素变化范围远大于全岩变化范围，并推测火山岩浆是由不同同位素组成的物质混合而成。

Huari等［22］用Cameca6F离子探针测试了西伯利亚金伯利岩中的金刚石的碳和氮同位素04
SIMS分析技术及其在黄铁矿原位微区分析微量元素测定的应用
组成，其变化范围为δ13C=－8.8ɢ +1.7ɢ，δ15N=－17.1ɢ +5.3ɢ。

G.D．Layne和K．W．Sims［23］利用SIMS1270对火山岩中钍同位素比值232Th/230Th进行分析，发现SIMS对一些钍元素含量低的样品测定效果很好，离子化率、精密度高。

由于Nano SIMS具极细的离子束斑直径（50nm）以及多孔道接收功能，对于一些极微小的研究物有着独到的优势。

华盛顿大学的Messenger等［24］利用Camera Nano SIMS50在宇宙尘当中找到了一种新的恒星尘硅酸盐尘埃。

Nguyen and Zinner［25］在陨石中也发现了硅酸盐尘埃。

Floss等［26］测定了宇宙尘中碳和氮的同位素。

SHＲIMP具高灵敏度、高精度特点，在U-Pb测年技术中应用广泛。

准确的地质年代对构造背景［27，28］、地球演化史［29］、矿床成因［30］研究具有重要意义。

胡健民等［28］对松潘—甘孜地体中花岗岩锆石SHＲIMP U-Pb 定年后认为早期花岗岩的形成可能与三叠系下部大型拆离滑脱构造相关。

张作伦等［31］通过测定内蒙古碾子沟钼矿床的年龄，发现与黑云母二长花岗岩密切相关，推测成矿物质来源于岩浆并与黑云母二长花岗岩形成过程密切相关。

4黄铁矿S同位素分析
目前，对黄铁矿的原位微区分析主要是利用LA-ICP-MS［32－34］进行。

Martin等［35］就德兴斑岩铜矿中黄铁矿采用电子探针（EMPA）和离子探针（SIMS）两种方法进行检测，分析其中的微量元素含量。

研究的五套大型黄铁矿样品分别来自于竹山红斑岩的距地表190，270，380，550和800米石英绢云母蚀变组合带。

所使用的Cameca IMS－3f分析是在加拿大的Advanced Mineral Technology实验室进行的。

该实验可以可以检测出含量低至100－300ppm的微量元素。

实验以10kV和10nA、15μm光斑的Cs+一次离子轰击黄铁矿样品表面，并进行2.5到5μm深度分析；对产生的二次负离子包括197Au－，75As－，63Cu－，109Ag－，123Sb－，128，130Te－和78，80Se－以及主要的组成离子34S－，56Fe－使用4.5kV的加速电场加速。

不同的元素检出限不同，其中对Au敏感度高，检出限为100ppb，As为0.1ppm，Cu为600ppb，Ag为3.8ppm，Sb为7.1ppm，Te为300ppb，Se为30ppb，Co为300ppb。

为了区分黄铁矿中金属微量元素是来在于固溶体还是纳米颗粒，选定颗粒进行深度浓度剖面分析［36］。

最终发现黄铁矿中Cu，As，Au，Ni是最为丰富的微量元素，并得到了不同深度的浓度值，为进一步的研究提供准确的基础。

5结语
离子探针（SIMS）技术是一种高空间分辨率、高精度、高灵敏度的分析方法。

它作为目前最为先进的微区分析手段，已经得到了令人瞩目的发展。

随着SIMS技术的不断发展，在地球科学方面的应用越来越广泛，对SIMS技术的应用的探究也越来越多。

相信其将在地球科学研究方面做出重大的贡献。

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中山大学研究生学刊（自然科学、医学版）二○一三年第一期
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中山大学研究生学刊（自然科学、医学版）二○一三年第一期
SIMS analysis technique and its application in pyrite in situ microanalysis
trace element determination application
Yu Pengpeng1，2，3
（1．Guangdong Geological process and Mineral resources exploration laboratory，
Guangzhou510275；
2．Earth Science Department，Sun Yat-sen University，Guangzhou510275；
3．Center for Earth environment＆Ｒesources，Sun Yat-sen University，
Guangzhou510275）
【Abstract】Secondary-ion mass spectrometry，SIMS，is a kind of solid in situ microanalysis technology，with high resolution，high precision，high sensitive characteristics，which is widely used in geochemistry，cosmochemistry，semiconductor industry，biology study，etc．This paper mainly illustrates the SIMS technology principle，different types and characteristics，summarizes some researchs of earth science，contrast the characteristics of different microanalysis technologies．At last，the paper introduced the application of SIMS technology in pyrite trace elements in situ microanalysis．
【Keywords】ion probe principle；geochemistry；cosmochemistry；in situ microanalysis；pyrite
【责任编辑：梁锦】44。