土壤和沉积物中多环芳烃的分析方法作业指导书
土壤和沉积物中多环芳烃的分析方法
1.目的
本SOP规定了土壤和沉积物中多环芳烃类的分析过程。
2.范围
适用于实验室土壤和沉积物中十六种多环芳烃分析测
试项目。
3.规范性引用文件
EPA method8270d半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法美国环保署方法
HJ350-2007土壤中半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)附录D
HJ613土壤干物质和水分的测定重量法
4.方法原理
土壤和沉积物中的多环芳烃（PAHs）采用索氏提取，提取液经过浓缩、硅胶柱净化后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
5.干扰和消除
样品采集、贮存和处理过程中受热、臭氧、氮氧化物、紫外光都会引起多环芳烃的降解，需要密闭、低温、避光保存。
6.试剂和材料
6.1二氯甲烷：农残极，DUKSAN。
6.2正己烷：农残极，DUKSAN。
6.3丙酮：农残极，DUKSAN。
6.4PAHs标准溶液：16种多环芳烃类标准贮备液（https://www.360docs.net/doc/a919202344.html,A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml。包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、屈、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（ghi）苝、茚并（1,2,3-cd）芘，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液。
6.5PAHs净化标：萘-d8、苊烯-d10、菲-d10、荧蒽-d10、芘-d10、苯并(a)芘-d12、苯并(g,h,i)芘-d12混合溶液（https://www.360docs.net/doc/a919202344.html,A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液样品提取前加入，用于气质分析的定量。
6.6PAHs进样标：苯并(a)蒽-D12溶液（https://www.360docs.net/doc/a919202344.html,A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液上机测试前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。
6.7混合溶液1：1/1（V/V）二氯甲烷/丙酮混合溶液。
6.8混合溶液2：85/15（V/V）正己烷/二氯甲烷混合溶液。
6.9石英纤维滤筒
对0.5μm标准粒子的截留效率不低于99.9%，使用前在烘箱中于450℃加热4h以上，冷却，密封保存。
6.10石英砂：40~100目，使用前在烘箱中于450℃加热4h以上，冷却，密封保存。
6.11硅胶柱：500mg/6ml，silicycle。
6.12氮气：纯度≥99.999%。
7.仪器和设备
7.1气相色谱质谱联用仪：日本电子JMS-Q1000GC，气相色谱：Agilent7890A
7.2色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25µm)毛细管柱
7.3氦气：纯度≥99.999%
7.4分析天平：ML204、MP5002
7.5研钵：陶瓷
7.6恒温干燥箱：PHG-9141A
7.7索氏提取器：200ml、300ml
7.8加热套：98-1-B型电子调温加热套
7.9旋转蒸发装置：EYELA，N-1000型，RE-52AA
7.10SPE装置：SUPELCO，24管，防交叉污染型
7.11氮吹仪：SE812型
7.12微型涡旋混合器：WH-90A
7.13微量注射器：SGE
7.14容量瓶：10ml
8.样品的采集、保存
8.1样品采集
采集有代表性的土壤或沉积物样品，保存在事先清洗洁净并用有机溶剂处理不存在干扰物的磨口棕色玻璃瓶中。运输过程中应密封避光、冷藏保存，途中避免干扰引入或样品的破坏，尽快运回实验室进行分析。
8.2样品的保存
如暂不能分析应在4℃下冷藏保存，保存时间为10d。
9.试样的制备
9.1样品的准备
9.1.1需要风干的样品放在事先用有机溶剂清洗过的金属盘中，在室温下避光、干燥。
9.1.2每隔2~3日称量一次样品重量，并记录样品减重，直到减重小于2%时，风干结束。
9.1.3风干的样品，除去枝棒、叶片、石子等异物，将所采全部样品完全混匀后，将样品粉碎，过60目标准分样筛。
9.1.4将筛过的样品放入棕色广口瓶中保存。
9.2含水率的测定
准确称取适量样品，参照HJ613测定样品的含水率。
9.3样品的提取
将准确称取风干过筛后的样品（一般20g左右），转移至玻璃纤维滤筒中，添加50μL PAHs净化标（6.5）后，将滤筒放入索氏提取器中，用300mL二氯甲烷和丙酮（1/1，V/V）的混合溶液（6.7）以每小时回流不少于4次的速度连续提取16~24h。
9.4样品浓缩
索氏提取结束后，将平底烧瓶接入旋转蒸发仪旋蒸浓缩，温度控制在45℃以下浓缩至0.5~2mL，加入20mL正己烷继续旋蒸，将溶剂完全转为正己烷，浓缩至1mL以下，关闭旋蒸仪，释放真空，取下平底烧瓶，盖上瓶盖，准备进行净化处理。
9.5样品的净化
9.5.1SPE固相萃取装置废液收集池清洗
每次使用前分别用丙酮、二氯甲烷和正己烷冲洗废液收集池内壁，冲洗后打开真空泵使废液被抽到废液瓶中。
9.5.2硅胶小柱活化
将SPE小柱安装后用移液枪吸取5mL正己烷和二氯甲烷（85/15，V/V）的混合溶液（6.8）加到小柱中，1min后旋开流量控制阀，待溶剂流干前继续添加正己烷10mL（每次2mL），溶剂不能完全抽干，留少许溶剂关闭流量控制阀。
9.5.3样及洗脱
把刻度离心管放入固相萃取装置中，将浓缩后的样品用玻璃滴管转移至小柱中，用正己烷冲洗容器内壁三次并全部转移至小柱中，停留1min后打开流量控制阀开关，待溶剂流干前加入5mL正己烷和二氯甲烷（85/15，V/V）的混合溶液（6.8）洗脱，样品及洗脱溶剂流出速度不宜过快也不宜过慢，保证流速在1滴/s，待溶剂流干后打开真空泵抽干小柱。
9.6氮吹、制样
将洗脱液氮吹至0.5mL，在样品中加入50μL PAHs进样标（6.6），涡旋混匀后，用移液枪将样品转入样品瓶中，贴附标签，待测。
10.仪器分析与结果计算
详见其他
11.结果表示
测定结果保留三位有效数字。
12.精密度和准确度
在石英砂中加入250ng(25μL，10μg/ml)PAHs标准溶液，其中1份空白，3份加标样品。在石英砂中加入10ng（10μL，
1μg/ml PAHs）标准溶液，其中1份空白，3份加标样品。加标后放置过夜。经过提取、净化、浓缩、分析过程，除菲其他PAHs的均加标回收率范围在60.5~119%之间，加标回收率均满足标准中的要求；精密度范围在0.1~5.9%之间与标准中结果相当。
13.质量控制和质量保证
13.1实验室空白：每批次样品至少带一个实验室空白。
13.2平行测定：每批样品要有10%进行平行双样测定，平行测定结果偏差小于25%。
13.3分析内标
标准曲线核查的内标与曲线中间点的内标比较，样品的内标与同批标准曲线的内标比较，保留时间变化不超过10s，峰面积变化-50%~100%。
13.4分析替代物的控制范围
经过提取、净化、浓缩、分析过程，萘-d8、苊烯-d10、菲-d10、荧蒽-d10、芘-d10、苯并(a)芘-d12、苯并(g,h,i)
芘-d12回收率不得小于40%。
13.5有证标准物质测定
实验室每批样品要有10%进行有证标准物质测定，并与标准物质证书结果进行比较。
14.废物的处理
实验室应遵守相关规定，避免废物排放对周边环境的污染。含多环芳烃的废液及废物统一收集，送交有资质单位进行处理。
HJ784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法方法验证报告
检测分析方法验证报告 （验）字〔2022〕第号 方法名称：土壤和沉积物多环芳烃的测定液相色谱法 HJ 784-2016 项目主编单位： 验证单位： 项目负责人及职称：（检测员） 通讯地址： 联系方式： 报告日期：2022年03月17日
土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法 一、适用范围 标准HJ 784-2016测定土壤和沉积物中十六种多环芳烃的液液萃取高效液相色谱法。 适用于土壤和沉积物中十六种多环芳烃的测定。十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝。 当取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为3μg/kg～5μg/kg，测定下限为12μg/kg～20μg/kg。 二、方法原理 土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法（硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等）对萃取液进行净化、浓缩、定容，用配备紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定量。 三、试剂和材料 3.1 乙腈（CH3CN）：HPLC级。 3.2 正己烷（C6H14）：HPLC级。 3.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级。 3.4 丙酮（CH3COCH3）：HPLC级。 3.5 丙酮-正己烷混合溶液：1+1。 用丙酮和正己烷按1:1的体积比混合。 3.6 二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。 用二氯甲烷和正己烷按2:3的体积比混合。 3.7 二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。 用二氯甲烷和正己烷按1:1的体积比混合。 3.8 干燥剂：无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土 置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。 3.9 硅胶：粒径75μm～150μm（200目～100目）。
环境空气和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法
环境空气和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法 立题依据 1）多环芳烃的理化性质 多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs)是一种含有两个或两个以上苯环或环戊二烯稠合而成的化合物。包括稠环型和非稠环型两类，芳香稠环型是指分子中相邻的苯环至少有两个共用的碳原子的碳氢化合物，如萘、蒽、菲、芘等；芳香非稠环型是指分子中相邻的苯环之间只有一个碳原子相连的化合物，如联苯、三联苯等。 纯的PAHs通常是白色或浅黄绿色的固体，五环以上的PAHs大都是无色或淡黄色的结晶，个别具有深色，熔点及沸点较高，所以蒸气压低。多环芳烃大多不溶于水，而辛醇-水分配系数比较高，易溶于苯类芳香性溶剂中。多环芳烃大多含有π键，具有大的共轭体系，共轭体系中的电子具有较强的流动性，使得整个分子体系比较稳定，当多环芳烃发生化学反应时，趋向保留分子中共轭体系。 由于分子中存在高能反应键轨道π*和低能成键轨道π，当分子吸收了可见光或紫外光以后，价电子从成键轨道跃迁至返键轨道，当电子从激发态返回基态时，以荧光形式释放能量，形成特征吸收光谱和荧光光谱。因此，多环芳烃具有一定荧光。 2)多环芳烃的主要来源 绝大多数的多环芳烃在环境中不是单独存在，它们往往是两个或更多的多环芳烃的混合物。多环芳烃大多是石油、煤等化石燃料以及木材、天然气、汽油、重油、有机高分子化合物、纸张、作物秸秆、烟草等含碳氢化合物的物质经不完全燃烧或在还原性气氛中经热分解而生成的，大都随烟尘、废气排放到空气，然后随空气沉降和迁移转化，进一步污染水体、土壤。 环境中多环芳烃的天然来源主要是陆地和水生生物的合成（沉积物成岩过程、生物转化过程、焦油矿坑内气体）、森林和草原火灾、火山爆发等过程中产生的，构成了多环芳烃的天然本地值。 环境中多环芳烃的主要来源是人为源。人为源包括化学工业污染源、交通运输污染源、生活污染源和其他人为源。 木炭，原油，木馏油，焦油(天然)，药物，染料，塑料，橡胶，农药(人为)，润滑油， 脱膜剂，电容电解液，矿物油，柏油(人为)，杀虫剂、杀菌剂、蚊香、吸烟、汽油阻凝剂(人 为)等都存在多环芳烃。在焦化煤气、有机化工、石油工业、炼钢炼铁等工业所 排放的废弃 物中有相当多的多环芳烃，其中焦化厂是排放多环芳烃最严重的一类工厂。 汽车、飞机等各种机动车辆及内燃机排出的废气中含有较高浓度的多环芳烃，检测表明这些交通工具废气中约有100种PAHs，已有73种被鉴定。调查表明，每100辆客运车每年能排放2-10t的苯并[a]芘(BaP)，在飞机、汽车启动时由于不完全燃烧排放量最大。在一些交通繁忙的街道，空气中的多环芳烃几乎主要是由汽车废气造成的，而且，汽油发动机要比柴油发动机严重得多，高耗油量产生的多环芳烃要比正常状态下高出好几倍。含多环芳烃多的汽油其排放的废气中多环芳烃的含量也较高。 我国是燃煤大国，在我国北方城市，使用煤炉取暖的情况仍很普遍，而在煤
多环芳烃的检测
多环芳烃的检测 案例方法一 1、预处理方法 （1）提取：将0.0100g土壤样品移至8mL样品瓶中，加入2mL二氯甲烷超声萃取15min，重复萃取2次，合并萃取液； （2）浓缩：旋蒸浓缩至0.2mL； （3）净化：经过装填有0.5g硅胶吸附剂的小柱进行净化，用6mL二氯甲烷洗脱； （4）定容：浓缩定容至100μL，待测。 2、测定方法 （1）仪器：GC-MS（日本Shimadzu，2010）、色谱柱采用毛细管柱DB-5MS （30.00m*0.25mm*0.25μm）、离子源为电子轰击源（温度200℃）； （2）分析程序：载气流速1mL/min、流量控制方式为压力控制、进样口温度280℃、不分流进样； （3）程序升温：起始温度80℃，保留1min，20℃/min升至100℃，10℃/min 升至200℃，20℃/min升温至280℃，保留20min。 <董美花，邹依霖，李东浩等.热处理对土壤中多环芳烃的影响> 案例方法二 1、预处理方法 （1）内标选择氘代混标（Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12-USA）； （2）提取：快速萃取仪（ASE-150, Dionex ,USA），萃取溶剂为二氯甲烷：正己烷（3:1） （3）净化：过活性硅胶层析柱 （4）浓缩：氮吹浓缩至1mL 2、样品的分析：
（1）仪器：GC-MS（日本Shimadzu，2010 Plus）、毛细管柱采用Rtx-5MS （30m*0.25mm*0.25um）、离子源为电离源（EI，70eV，温度260℃）、接口温度200℃； （2）分析程序：进样2uL、不分流进样、进样口温度270℃、载气Ar流速1mL/min； （3）程序升温：色谱柱初始温度为90℃、保持1min、8℃/min升温速率升到180℃、15℃/min升温速率升至280℃、保持15min。 选择离子为—— 这种方法是用来测PM2.5/PM10中多环芳烃的方法，也是我们学校老师组里面使用的方法，不知能否适用于土壤。 <吴明红，陈谬璐，陈祖怡等. 多环芳烃在上海近郊大气颗粒物中的污染特征、来源及其健康风险评估>
土壤和沉积物中多环芳烃的分析方法作业指导书
土壤和沉积物中多环芳烃的分析方法 1.目的 本SOP规定了土壤和沉积物中多环芳烃类的分析过程。 2.范围 适用于实验室土壤和沉积物中十六种多环芳烃分析测 试项目。 3.规范性引用文件 EPA method8270d半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法美国环保署方法 HJ350-2007土壤中半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)附录D HJ613土壤干物质和水分的测定重量法 4.方法原理 土壤和沉积物中的多环芳烃（PAHs）采用索氏提取，提取液经过浓缩、硅胶柱净化后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。 5.干扰和消除 样品采集、贮存和处理过程中受热、臭氧、氮氧化物、紫外光都会引起多环芳烃的降解，需要密闭、低温、避光保存。 6.试剂和材料 6.1二氯甲烷：农残极，DUKSAN。 6.2正己烷：农残极，DUKSAN。 6.3丙酮：农残极，DUKSAN。 6.4PAHs标准溶液：16种多环芳烃类标准贮备液（https://www.360docs.net/doc/a919202344.html,A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml。包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、屈、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（ghi）苝、茚并（1,2,3-cd）芘，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液。 6.5PAHs净化标：萘-d8、苊烯-d10、菲-d10、荧蒽-d10、芘-d10、苯并(a)芘-d12、苯并(g,h,i)芘-d12混合溶液（https://www.360docs.net/doc/a919202344.html,A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液样品提取前加入，用于气质分析的定量。 6.6PAHs进样标：苯并(a)蒽-D12溶液（https://www.360docs.net/doc/a919202344.html,A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液上机测试前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。 6.7混合溶液1：1/1（V/V）二氯甲烷/丙酮混合溶液。 6.8混合溶液2：85/15（V/V）正己烷/二氯甲烷混合溶液。 6.9石英纤维滤筒 对0.5μm标准粒子的截留效率不低于99.9%，使用前在烘箱中于450℃加热4h以上，冷却，密封保存。 6.10石英砂：40~100目，使用前在烘箱中于450℃加热4h以上，冷却，密封保存。 6.11硅胶柱：500mg/6ml，silicycle。 6.12氮气：纯度≥99.999%。 7.仪器和设备 7.1气相色谱质谱联用仪：日本电子JMS-Q1000GC，气相色谱：Agilent7890A 7.2色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25µm)毛细管柱 7.3氦气：纯度≥99.999% 7.4分析天平：ML204、MP5002
土壤和沉积物中多环芳烃的测定的前处理方法1方法原理土壤或沉积
土壤和沉积物中多环芳烃的测定的前处理方法 1 方法原理 土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。 参考标准：HJ 805-2016。 2 仪器及设备 研磨仪（用于土壤的研磨）；索氏提取器；浓缩装置：氮吹仪或减压浓缩装置；固相萃取装置；一般实验室常用仪器及设备。 3 样品的采集与保存 土壤样品按照HJ/T 166的相关要求采集和保存，沉积物样品按照GB17378.3的相关要求采集和保存。样品应于洁净的磨口棕色玻璃瓶中保存。运输过程中应密封、避光、4℃以下冷藏。若不能及时分析，应于4℃以下冷藏、避光、密封保存，保存时间为10天。 4 样品的制备 将所采土壤或沉积物样品置于搪瓷或玻璃托盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，充分混匀。称取20g新鲜样品进行脱水，加入适量无水硫酸钠，掺拌均匀，经研磨仪研磨成细粒状。 在本步骤中传统方法一般采用人工研磨，研磨颗粒较粗，并且样品间及实验人员间操作差异比较大。我公司推出的HMM-400A球型研磨仪双研磨平台同时进行研磨，出样尺寸可达微米级。同时精确的参数设定能保证样品间操作的一致性。是替代手工研磨，提高实验效率的最佳仪器。
5 提取 在准备好的土壤或沉积物样品中加入80微升替代物中间液，将全部样品小心转入纸质套筒中，将纸质套筒置于索氏提取器回流管中，在圆底溶剂瓶中加入100ml丙酮-正己烷混合溶剂，提取16h-18h，回流速度控制在每小时4次-6次。收集提取液。 如果提取液存在明显水分，需要过滤和脱水。在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，加入约5g无水硫酸钠，将提取液过滤至浓缩器皿中。再用少量丙酮-正己烷混合溶剂洗涤提取容器3次，洗涤液并入漏斗中过滤，最后再用少量丙酮-正己烷混合溶剂冲洗漏斗，全部收集至浓缩器皿中，待浓缩。 6 浓缩 浓缩方法推荐使用以下两种方式。 A 氮吹浓缩 开启氮气至溶剂表面有气流波动为宜，用正己烷多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁。若不需净化，直接浓缩至约0.5ml，加入适量内标中间液使内标浓度和校准曲线中内标浓度保持一致，并用丙酮-正己烷混合溶剂定容至1.0ml，待测。 若需净化，直接将提取液浓缩至约2ml。选用硅胶层析柱净化时，继续加入约4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩至约2ml，待净化。 在本步骤中需要使用氮吹仪将样品浓缩至定量体积。我公司HAC-B系列自动氮吹浓缩仪采用自动化设计，在无需净化的条件下可直接定量浓缩至0.5ml并自动关断报警，无需操作人员看官。在本实验中需要净化的条件下，可通过时间的设定将样品浓缩至2ml并自动关断。最多同步浓缩24个样品，同时本仪器在到达设定温度后自动开启氮吹，节省氮气。
多环芳烃 气相色谱-质谱法
多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通 风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的气相色谱-质谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中16 种多环芳烃的测定，目标物包括：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、 荧蒽、芘、苯并（a）蒽、、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯 并（g,h,i）苝和茚并（1,2,3,-c,d）芘。 当取样量为20.0 g，浓缩后定容体积为1.0 ml 时，采用全扫描方式测定，目标物的方法检出限为 0.08 mg/kg~0.17 mg/kg，测定下限为0.32 mg/kg~0.68 mg/kg。详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标 准。 GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范第5 部分：沉积物分析 HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法 3 方法原理 土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基 体干扰情况选择合适的净化方法（铜粉脱硫、硅胶层析柱、硅酸镁小柱或凝胶渗透色谱）对提取液净化、 浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰 度比较进行定性，内标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。 4.1 丙酮（C3H6O)：农残级。 4.2 正己烷（C6H14)：农残级。 4.3 二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。 4.4 乙酸乙酯（C4H8O2)：农残级。 4.5 戊烷（C5H12)：农残级。 4.6 环己烷（C6H12)：农残级。 4.7 丙酮-正己烷混合溶剂：1+1。 2 用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按1:1 体积比混合。 4.8 二氯甲烷-戊烷混合溶剂：2+3
多环芳烃实验作业指导书
水质多环芳烃的测定 1、方法依据 水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法，HJ478-2009 2、适用范围 本标准规定了测定水中十六种多环芳烃的液液萃取和固相萃取高效液相色谱法。 本标准适用于饮用水、地下水、地表水、海水、工业废水及生活污水中十六种多环芳烃的测定。十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、芁屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝。 液液萃取法适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中多环芳烃的测定。当萃取样品体积为1 L时，方法的检出限为0.002～0.016 μg/L，测定下限为0.008～0.064 μg/L，详见表A.1。萃取样品体积为2 L，浓缩样品至0.1 ml，苯并[a]芘的检出限为0.000 4 μg/L，测定下限为0.001 6 μg/L。 固相萃取法适用于清洁水样中多环芳烃的测定。当富集样品的体积为10 L时，方法的检出限为0.000 4～0.001 6 μg/L，测定下限为0.001 6～
0.006 4 μg/L，详见表A.2。 3、测定原理 3.1 液液萃取法 用正己烷或二氯甲烷萃取水中多环芳烃（PAHs），萃取液经硅胶或弗罗里硅土柱净化，用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱，洗脱液浓缩后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。 3.2 固相萃取法 采用固相萃取技术富集水中多环芳烃（PAHs），用二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。 4、试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂。除非另有说明，本标准中所涉及的水均为不含有机物的蒸馏水。 4.1 乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。 4.2 甲醇（CH3OH）：液相色谱纯。 4.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：液相色谱纯。 4.4 正己烷（C6H14）：液相色谱纯。 4.5 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）。 4.6 无水硫酸钠（Na2SO4）：在400℃下烘烤2 h，冷却后，贮于磨口
土壤中多环芳烃的提取与净化方法研究现状
土壤中多环芳烃的提取与净化方法研究现状 在现代化工和生物工艺中，多环芳烃（PAHs）是一种普遍存在的有机化合物。土壤是PAHs的主要生境之一。PAHs在环境中的存在是一种严重的环境污染。因此，对其提取和净化方法的研究具有很高的重要性。本文对土壤中PAHs的提取和净化方法的研究现状进行综述。 提取方法 （1）超声波提取法 超声波提取法是一种常用的土壤样品提取方法，它适用于PAHs的快速提取。在超声波场的作用下，使土壤样品中PAHs分子中的化学键受到振动，从而提高PAHs的溶解度。这种方法具有快速、高效、低成本和绿色环保的特点。 （2）气相萃取法 气相萃取法（GC）是一种有机物的分离和检测方法。其基本原理是将待分析的有机物搬移到另一相中。通过GC分析系统，测定样品的PAHs含量。该方法对于PAHs的分离、富集和检测速度快、精度高、灵敏度强。但是，它不适用于PAHs含量低的土壤样品。 （3）超临界流体萃取法 超临界流体萃取法（SFE）是一种绿色、高效、可重复使用的提取方法。其原理是在超临界状态下，改变萃取剂中PAHs的溶解度，利用温度和压力的控制来提高PAHs的萃取效率。这种方法适用于PAHs含量低的土壤样品，但萃取剂的选择和调节工艺对提取效率有重要影响。 净化方法 （1）氧化法 氧化法利用化学反应将有机污染物氧化成无害的化合物。常用的氧化剂有过硫酸铵、过氧化物、臭氧等。该方法具有高效、选择性好和可控性强的优点，但氧化剂的选择和使用条件会对净化效果产生重要影响。 （2）吸附法 吸附法是利用吸附剂将有机污染物从土壤中分离出来。常用吸附剂为活性炭、树脂、粘土矿物和纳米材料等。吸附剂的选择和气相和液相条件对吸附效果有影响。该方法适用于多组分混合的土壤样品。 （3）生物降解
18种多环芳烃检测标准
18种多环芳烃检测标准 多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是一类有机化合物，由两个或两个以上的苯环（芳环）组成。其特点是分子结构稳定，具有高度的环境稳定性和生物降解性，对环境和人体健康产生潜在的危害。针对多环芳烃的检测，国际上制定了多种标准和方法用于评估其含量。本文将详细介绍其中的18种多环芳烃检测标准。 1.土壤和沉积物中多环芳烃的评估标准：该标准是国际土壤和沉积物中多环芳烃含量评估的通用标准，包括16种常见的多环芳烃。 2.水中多环芳烃的检测标准：该标准适用于水体中多环芳烃的监测与评估，包括16种多环芳烃。 3.空气中多环芳烃的监测标准：该标准适用于室内和室外空气中多环芳烃的监测和评估，包括16种多环芳烃。 4.石油产品中多环芳烃的检测标准：该标准主要用于石油产品中多环芳烃的质量控制，包括16种多环芳烃。
5.污泥和固体废物中多环芳烃的评估标准：该标准适用于生活污水处理厂污泥和固体废物中多环芳烃的监测与评估，包括16种多环芳烃。 6.生物体中多环芳烃的检测标准：该标准适用于动植物组织中多环芳烃的监测和评估，包括16种多环芳烃。 7.食品中多环芳烃的评估标准：该标准适用于食品中多环芳烃的监测与评估，包括16种多环芳烃。 8.饮用水中多环芳烃的检测标准：该标准适用于饮用水中多环芳烃的监测和评估，包括16种多环芳烃。 9.土壤中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估土壤中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。 10.水中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估水体中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。 11.空气中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估空气中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。
土壤中多环芳烃的提取与净化方法研究现状
土壤中多环芳烃的提取与净化方法研究现状 土壤中的多环芳烃是一类有机污染物，常见的有苯并芘、菲、苯并(a)蒽等化合物。这些化合物对环境和人类健康都具有潜在的危害，因此对土壤中多环芳烃的提取与净化方法进行研究具有重要意义。 目前，土壤中多环芳烃的提取主要采用有机溶剂提取法、超声波辅助提取法和微波辅助提取法等。有机溶剂提取法是最常用的一种方法，其原理是通过溶剂的溶解作用使多环芳烃从土壤中转移到溶液中。常用的溶剂有二硫化碳、苯、二氯甲烷等。超声波辅助提取法和微波辅助提取法是通过超声波和微波的物理效应，使溶剂在土壤中形成气泡或产生局部加热，从而提高多环芳烃的溶解速率和提取效果。 对于提取后的土壤样品，常常需要进行净化处理以去除其中的杂质。常用的净化方法有硅胶柱净化法、气相色谱法和液相色谱法等。硅胶柱净化法是一种基于亲水性差异的净化方法，通过调节溶剂的pH值和选择合适的溶剂系统，使多环芳烃保留在硅胶柱上，而去除残留的杂质。气相色谱法和液相色谱法是一种利用分离柱的选择性分离性能进行净化的方法，根据多环芳烃的疏水性和极性特性，采用合适的分离柱进行分离。 还有一些新型的多环芳烃提取与净化方法在研究中得到了应用。超临界流体萃取法、电化学氧化法和生物降解法等。超临界流体萃取法利用超临界流体的特殊性质，使得多环芳烃能够在较低温度下被有效提取。电化学氧化法是一种通过在土壤中施加电压使多环芳烃被氧化降解的方法。生物降解法利用微生物降解多环芳烃，通过添加合适的微生物和调节环境条件，促进多环芳烃的降解。 土壤中多环芳烃的提取与净化方法研究已经取得了一定的进展，常用的方法包括有机溶剂提取法、超声波辅助提取法和微波辅助提取法等。还有一些新型的方法在研究中得到了应用。未来的研究重点应该放在提高提取效果和净化效率、降低成本和环境影响等方面。
土壤中多环芳烃的提取与净化方法研究现状
土壤中多环芳烃的提取与净化方法研究现状 多环芳烃（PAHs）是一类常见的环境污染物，其由两个或两个以上的苯环组成，具有 强大的毒性和致癌性，对人类健康和环境造成潜在的危害。土壤是多环芳烃的主要富集介 质之一，研究土壤中多环芳烃的提取和净化方法，对于环境保护和人类健康具有重要意义。本文将就土壤中多环芳烃的提取与净化方法研究现状进行探讨。 一、土壤中多环芳烃的提取方法 1. 常规提取方法 常规提取方法主要包括超声提取、加热溶剂提取和连续萃取等。超声提取是指利用超 声波对土壤样品进行处理，使得多环芳烃从土壤中迅速转移到溶剂中，是一种快速、高效 的提取方法。加热溶剂提取是指在高温条件下加入溶剂，通过热力学原理促使多环芳烃迁 移至溶剂中，具有提取效率高、操作简便的优点。连续萃取是指将含有多环芳烃的土壤样 品与溶剂不断接触，使得多环芳烃逐渐转移到溶剂中，适用于大批量土壤样品的提取。 2. 生物提取方法 生物提取方法利用微生物或植物等生物体对多环芳烃进行降解或富集，然后再进行提取。生物提取方法具有环境友好、无污染等优点，对于土壤中多环芳烃的提取具有一定的 应用前景。 3. 微波辅助提取方法 微波辅助提取方法是指利用微波加热对土壤样品和溶剂进行处理，加速多环芳烃的迁 移和提取。该方法具有提取速度快、提取效率高的特点，且不受样品性质的影响，因此在 土壤中多环芳烃的提取中具有一定的优势。 1. 化学方法 化学方法是指利用化学物质对多环芳烃进行氧化、还原、酸碱中和等化学反应，将其 转化为不具有毒性或更易于分离的物质，从而达到净化的目的。常用的化学净化方法包括 氧化法、还原法、酸碱中和法等。 3. 热解吸附法 热解吸附法是指将土壤样品加热至一定温度，使得多环芳烃迅速挥发，然后通过吸附 或凝华等方法进行捕集和分离。热解吸附法操作简便、成本低廉，对于大面积土壤的净化 具有一定的优势。
土壤表层中多环芳烃的分布特征及来源解析
土壤表层中多环芳烃的分布特征及来源解析 摘要本文通过综述各地区表层土壤中PAHs的研究成果，归纳总结出表层土壤中多环芳烃的分析检测方法、不同地区多环芳烃在表层土壤中的分布特征，并且采用不同方法探索了多环芳烃来源的来源。 关键词多环芳烃；土壤；分布特征；来源解析 多环芳烃（PAHs）是由2个或2个以上苯环以稠环形式相连的有机化合物，具有致癌、致畸、致突变性，对人类的健康和生态环境产生潜在的威胁。美国环境保护署已经16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中。PAHs土壤污染是世界各国所面临的重大环境与公共健康问题之一。我国不同地区的土壤都含有一定种类和数量的PAHs，土壤中的PAHs主要来源于人为的排放，如煤、石油、木材、有机高分子化合物、烟草和其他碳氢化合物的不完全燃烧。 1 检测方法 1.1 土壤样品采集 样品的采集点可在所研究地区划分网格均匀取点，也可选定各点代表工业区、农业区、城市居民区等典型区域分块取点进行研究。采用五点法布点、四分法取样的基本方法：确定点以后，土壤的取样一般在对角线交叉点及其周围用取5个土样，或以选定的点为中心呈梅花状取5个土样。取样深度为0cm~20cm左右的表层土壤，需去除表层动植物残留物以及植物的根系。取样后需均匀混合，在室温下自然阴干，研磨，用60目筛或80目筛处理。避光保存待用。 1.2 土壤中PAHs的萃取 准确称取10g土壤样品于25mL离心管中，加无水硫酸钠4g并混合均匀，用丙酮和二氯甲烷混合溶剂超声萃取，连续萃取3次，每次萃取20min，温度控制在(25±1)℃，样品经离心处理后收集每次的萃取液。 1.3 PAHs的净化与浓缩 将萃取液在旋转蒸发器中浓缩后加入正己烷15mL，超声震荡使其充分溶解，再将溶剂浓缩至4-5mL，然后过SPE硅胶柱，洗脱液用高纯氮气吹干，用甲醇定容至4mL，然后过0.45?m滤膜，转移溶剂为乙腈，保存于棕色进样瓶待测。 1.4 色谱及检测条件 色谱条件如下：温度25℃，检测波长254nm，注射体积10?L，选用了Supelco 公司的LC-PAH柱，柱的规格为25 cm×4.6 mm ID，流动相为V（乙腈）：V（水）=40：60，流速1.2mL·min-1。 2 分布特征 2.1 表层土壤中多环芳烃的分布特征 郑一[1]对区域表层土壤中PAHs含量调查研究表明，土壤中PAHs背景值在1μg/kg~10μg/kg之间，东南部油田区土壤中PAHs含量最高达103ppb~104ppb。王学军[2]等分析了不同土地利用类型土壤中PAHs组分的含量特征和污染水平，表明：绿地土壤中PAHs的含量最高，污灌农田土壤中一些组分的含量也较高，其它地区较低。香港土壤中多环芳烃的含量及其来源，得出在16种美国环保署优控PAHs中，香港土壤中可以检测出的15种，郊野土壤和城区土壤的含量和组成差别很大。郊野土壤中以四环及以下的PAHs为主，平均含量为34.2±16.0ppb；而城区土壤主要以五环PAHs为主，平均含量为169±123ppb。 2.2 PAHs在不同粒径土壤中的分布特征
混合表面活性剂-浊点萃取法测定沉积物中多环芳烃的含量
混合表面活性剂-浊点萃取法测定沉积物中多环芳烃的含量 张权;陈文生;洪亮;褚洪潮 【摘要】以混合型表面活性剂(十二烷基硫酸钠(SDS)和对叔辛基苯基聚己二醇醚(Triton X-114))为萃取剂,采用浊点萃取法萃取沉积物中的15种多环芳烃(PAHs), 并利用HPLC技术测定15种PAHs的含量.实验结果表明,当混合型表面活性剂的 加入量3％(w)、混合型表面活性剂中SDS含量50％(φ)、Na2SO4含量8％(w)、萃取温度60℃、超声萃取时间10 min时,15种PAHs的线性关系良好,r=0.998 9～0.999 7,检出限0.4～8.2 μg/L,加标回收率71.22％～97.36％,相对标准偏差0.92％～4.36％(n=6). 【期刊名称】《化工环保》 【年(卷),期】2014(034)002 【总页数】5页(P191-195) 【关键词】混合型表面活性剂;浊点萃取;多环芳烃;沉积物;高效液相色谱 【作者】张权;陈文生;洪亮;褚洪潮 【作者单位】贵州师范大学贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室, 贵州贵阳550001;贵州师范大学分析测试中心,贵州贵阳550001;贵州师范大学贵 州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室,贵州贵阳550001;贵州师范大 学分析测试中心,贵州贵阳550001;贵州师范大学贵州省山地环境信息系统与生态 环境保护重点实验室,贵州贵阳550001;贵州师范大学分析测试中心,贵州贵阳550001;贵州师范大学贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室,贵州贵阳550001;贵州师范大学分析测试中心,贵州贵阳550001
土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定气相色谱法(一)
土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定气相色谱法（一） 一、适用范围本办法适用于土壤和沉积物中苯、、、、、、、、、1， 3-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2-二氯苯等12种多环芳烃含量的测定。当取样量为2g时，12种多环芳烃的检出限范围为1.7～3.9ug/kg。其他挥发性有机物经适用性验证后，也可采纳本办法分析。二、办法原理密封于顶空瓶中的样品，在一定的温度下，样品中所含的挥发性芬芳烃部分挥发至上部空间，并在气液固三相中达到热力学动态平衡。取一定量的顶空瓶中的气体注入带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪中举行分别和测定。以保留时光定性、外标法定量分析。三、试剂和材料 (1)试验用水。新制备的二次蒸馏水或纯水机制备的水。用法前需经过空白检验，确认无目标化合物或干扰目标物分析的化合物存在。 (2)氯化钠：优级纯。在450℃下烘4h，以除去可能的干扰物质，冷却后贮于磨口玻璃瓶内密封保存。 (3)甲醇：农残级或色谱级。用法前需举行检验，确认无目标化合物或目标化合物质量浓度低于办法检出限。 (4)磷酸：优级纯。 (5)基体改性剂。量取500mL试验用水，滴加几滴磷酸调整至pH≤2，再加入180g，溶解并混匀。在无有机物干扰的环境中4℃以下密封保存。保存期为6个月。 (6)挥发性芬芳烃标准溶液： p=1000mg/L，溶剂为甲醇。在-18℃以下避光保存。 (7)石英砂：40～100目。用法前可在马弗炉中450℃灼烧4h，冷却后置于玻璃瓶中储存。四、仪器和设备 (1)气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器。 (2)色谱柱：色谱柱型号：HP-FFAP(50m×0.32mm×0.5um)，也可挑选其他色谱柱。 (3)顶空进样器。 (4)往复式振荡器：振荡频率150次/min，可固定顶空瓶。 (5)天平：精度为0.01g。 (6)烘箱。五、前处理 (一)试样制备高、低含量的样品依据采样时的初步测定结果打算。 1.低含量样品取出样品瓶，待复原至室温后，称取2g样品于顶空瓶中，快速加入10mL基体改性剂，立刻密封，在振荡器上以150次/min的频率振荡10min，待测。 2.高含量样品假如现场初步筛选挥发性有机物含量测定结果大于1000mg/kg时应视为高含量试样。高含量试样 第1页共2页
沉积物中12种羟基多环芳烃的分析
沉积物中12种羟基多环芳烃的分析 唐念;原珂;李丽;周永言;王宇;栾天罡;王晓玮 【摘要】A sample pretreatment method was developed for 12 hydroxylated polycylic aromatic hydrocar-bons (OH-PAHs)in sediment samples.The OH-PAHs was extracted by accelerated solvent extraction (ASE)from sediment matrix and clean up by solid phase extraction (SPE),the target compounds were finally analyzed by GC-MS after derivatization by BSTFA.Several parameters,including the extraction solvent for ASE,alumina oxide sorbent for SPE and derivatization time that affected the proposed method, were optimized.The results showed that the LODs of the target analytes were ng·kg-1 level and the RS-Ds were acceptable (<10%)when using methanol as ASE extraction reagent at 60 ℃for 60 min and a-lumina oxide as SPE sorbent.Moreover,the recoveries of the analytes were higher than 60% except for 9-hydroxy-phenanthrene (39.5%).The proposed method was applied to determine 12 hydroxylated PAHs in sediments of Humen estuary,south China and 10hydroxylated PAHs were detected with the con-centrations ranging from 0.58 (4-hydroxy-phenanthrene)to 2.4 ng·g-1 (6-hydroxy-chyrene).%建立了一种同时检测沉积物中12种羟基化多环芳烃代谢物（OH-PAHs）的方法。样品经冷冻干燥后，分别采用加速溶剂萃取（ASE）、固相萃取（SPE）及衍生化进行样品前处理，气相色谱－质谱联用仪（GC-MS）进行分析测定。通过单因子优化后，12种代谢物的方法检出限（LODs）均达到ng·kg－1级别，并且重现性较好。通过加标回收的方法，在样品中加入12种代谢物至质量分数均为10 ng·g－1以评价方法的回收
沉积物中16种多环芳烃单体碳同位素GC-C-IRMS测定
沉积物中16种多环芳烃单体碳同位素GC-C-IRMS测定陆燕;王小云;曹建平 【摘要】为监测海洋沉积物中的多环芳烃(PAHs)、追踪污染物来源并控制污染,建立了沉积物中16种多环芳烃单体碳同位素GC-C-IRMS测定方法.首先采用EA-IRMS联用技术对16种多环芳烃单体碳同位素进行了定值,偏差范围在0.03‰～0.15‰(n=10),小于0.2‰;再用该16种多环芳烃混标,运用GC-C-IRMS联用技术考察了高效薄层色谱、气相色谱进样体积、无分流时间、进样浓度等可能产生的同位素分馏,结果表明,整个方法并无明显的同位素分馏现象.根据不同浓度PAHs混标在GC-C-IRMS测定中的变化与EA-IRMS测定的差,建立了数据校正曲线,其R2大于0.99,并应用于沉积物中16种多环芳烃单体碳同位素的测定,测试数据为海域沉积物中多环芳烃溯源提供了有力证据. 【期刊名称】《石油实验地质》 【年(卷),期】2018(040)004 【总页数】6页(P532-537) 【关键词】EA-IRMS;GC-C-IRMS;高效薄层色谱;单体碳同位素;多环芳烃;沉积物【作者】陆燕;王小云;曹建平 【作者单位】广东石油化工学院,广东茂名 525000;广东石油化工学院,广东茂名525000;广东石油化工学院,广东茂名 525000 【正文语种】中文 【中图分类】TE135
多环芳烃(PAHs) 是具有致癌、致畸、致突变“三致”效应的有机污染物，广泛分布于人们赖以生存的土壤、大气、水体、沉积物及生物体中。人类使用化石燃料、植物秸秆的不完全燃烧以及化学工业和溢油污染事件等都可通过地表径流、大气沉降、污水排放输送到海洋中，最后汇入沉积物。 前人对沉积物中多环芳烃单体碳同位素测定方法进行了研究[1-5]。单体稳定碳同位素测定中要尽量减少样品基质带来的干扰[6-9]，确保化合物良好的色谱分离及高效的CO2的转化率，是提高测定精密度和准确度的关键[3,10-11]。为满足多环芳烃单体碳同位素测定，合适的单体样品量(10 ng)需求对样品前处理提出了更高的要求[12]。沉积物样品基质复杂，样品共流出物和难分辨有机物产生的背景干扰大，影响测定结果。沉积物中多环芳烃单体含量较低，较高含量的烷烃类对多环芳烃测定干扰较大，必须进行纯化分离。在沉积物样品提取、分离、测定过程中，低环、多环芳烃可能会出现同位素分馏现象，造成数据偏移，影响污染物源解析的结果。这些因素对沉积物多环芳烃的提取、分离、纯化、测定是一个挑战[13-15]。这束缚了沉积物多环芳烃单体碳同位素在源解析中的应用。 海洋沉积环境中多环芳烃含量少、危害大。沉积物中多环芳烃的富集，会沿食物链进行生物放大，从而对人类造成极大危害。本文系统建立了沉积物中多环芳烃单体碳同位素的测定方法，可为相关执法部门对污染物的责任裁定及制定相关环境法规提供依据。 1 实验部分 1.1 主要仪器及试剂 稳定同位素质谱仪Sercon 20-22型配GC-CP接口(英国Sercon)，气相色谱仪Agilent 7890B 型(美国Agilent)，有机元素分析仪Vario EL Cube型 (德国Elementar)，自动氮吹仪XT-NS1型(上海新拓)。碳稳定同位素标准样：IAEA-
大气中-多环芳烃实验作业指导书
大气中-多环芳烃实验作业指导书 (总23页) --本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可-- --内页可以根据需求调整合适字体及大小--
环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定 1、方法依据 环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法；HJ647-2013 2、适用范围 本标准规定了测定环境空气和废气中十六种多环芳烃的高效液相色谱法。本标准适用于环境空气、固定污染源排气和无组织排放空气中气相和颗粒物中十六种多环芳烃的测定。十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝。若通过验证本标准也适用于其他多环芳烃的测定。当以 100L/min 采集环境空气 24h 时，方法的检出限为，测定下限为；当采集固定源废气 1m3 时，方法的检出限为，测定下限为。 3、测定原理
气相和颗粒物中的多环芳烃分别收集于采样筒与玻璃（或石英）纤维滤膜/筒，采样筒和滤膜/筒用 10/90（v/v）乙醚/正己烷的混合溶剂提取，提取液经过浓缩、硅胶柱或弗罗里硅土柱等方式净化后，用具有荧光/紫外 检测器的高效液相色谱仪分离检测。 4、干扰和消除 样品采集、贮存和处理过程中受热、臭氧、氮氧化物、紫外光都会引起多环芳烃的降解，需要密闭、低温、避光保存。 5、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。 乙腈(CH3CN)：液相色谱纯。 甲醇(CH3OH)：液相色谱纯。 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。 正己烷（C6H14）：色谱纯。 乙醚（C2H5O C2H5）：色谱纯。 丙酮（CH3 CO CH3）：色谱纯。