工业苯酚纯度的测定

工业苯酚纯度的测定

【摘要】本实验以溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定了工业苯酚的纯度。先

进行空白试验，由空白试验计算出Na 2S 2O 3溶液的浓度，进而测定出工业苯酚的纯度。测得Na 2S 2O 3溶液的浓度为0.04355mol·L -1，工业苯酚的纯度为88.61％ ，标准偏差为 0.0032。

【Summary 】this experiment with potassium bromate method and by

iodimetry combined with the purity of the indirect determination of phenol in industrial. Blank test, calculated by the blank test of Na2S2O3 solution concentration and purity determination of phenolindustrial. Na2S2O3 measured the concentration of 0.04355mol · L -1 industrial 88.61% purity of phenol, a standard deviation of 0.0032.

【关键词】溴酸钾法;碘量法 ; 工业苯酚 ; 纯度

【引言】苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、

合成染料、医药、农药等方面的主要原料。它广泛的用于消毒、杀菌等。另一方面，苯酚的生产和应用，对环境造成污染。因此，苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。

一定量的KBrO 3与过量的KBr 在酸性介质中反应产生一定量的Br 2，然后Br 2与苯酚发

生取代反应，生成稳定的三溴苯酚，反应式如下：

--+3BrO +5Br +6H ＝223Br +3H O

剩余的Br 2用过量的KI 还原，析出的I 2用NaS 2O 3标准溶液滴定：

222--2-223

46

Br +2KI=I +2KBr I +2S O =2I +S O

由以上反应可以看出，被测物质苯酚与滴定剂Na 2S 2O 3之间存在以下计量关系：

6522223C H OH 3Br 3I 6Na S O

Na 2S 2O 3溶液可用KBrO 3通过碘量法标定，它们之间存在以下计量关系：

-322223BrO 3Br 3I 6Na S O

本实验中测定和标定（空白试验）在相同条件下平行进行，这样做可以减小系统误差。

【实验部分】

1.1 试剂与仪器

0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液；KBrO 3(AR 或基准试剂)；KBr （AR ）；100 g·L -1NaOH 溶液；

10 g·L -1淀粉溶液；100 g·L -1KI 溶液；1+1 HCl ；工业苯酚试样

250 mL 碘量瓶2只；100 mL 及250 mL 容量瓶；10 mL 移液管；滴定管 1.2 实验方法

1.2.1

KBrO 3-KBr 标准溶液（0.02mol·L -1）的配制：准确称量干燥的KBrO 3（AR 或基准

试剂）0.25~0.30 g 于50 mL 烧杯中，加入1 g KBr ，用少量水溶解后，定容于100 mL 容量 瓶中，摇匀。

1.2.2

测定及空白试验：准确称量约0.2 g （精确至0.000 1 g ）工业苯酚于预先盛有5 mL 100

g·L -1NaOH 溶液的100 mL 烧杯中，再加少量水使之溶解，定容于250 mL 容量瓶中，摇匀。

取2只碘量瓶，其中一只准确移入以上试液10.00 mL ，另一只中加入水10 mL （作为

空白）。一下步骤平行进行：

加入10.00 mL KBrO 3-KBr 标准溶液，沿瓶塞加入10 mL 1+1 HCl 溶液，立即塞紧，并加水封住瓶口，振荡1~2 min ，静置5~10 min 。此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br 2。然后稍稍松开瓶塞，沿瓶塞加入10 mL 100 g·L -1 KI 溶液，塞紧、摇匀，静置5 min 。用少量水冲洗瓶塞和瓶颈上附着物，加入25 mL 水，用Na 2S 2O 3标准溶液（0.05 mol·L -1）滴定至溶液呈淡黄色。加入1 mL 10 g·L -1淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。分别记录测定和空白试验消耗的Na 2S 2O 3标准溶液体积，如表1。

表1 空白试验和样品测定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积 1.2.3

由空白试验的结果计算Na 2S 2O 3标准溶液的浓度，再由测定实验结果计算工业苯酚的浓度。

【结果与讨论】

1、利用空白试验标定Na 2S 2O 3标准溶液的浓度

用电子天平准确称量了KBrO 3 0.2685 g ，最后配得的KBrO 3—KBr 标准溶液浓度

为0.01608 mol·L -1。由-322223BrO 3Br 3I 6Na S O 关系可以得到，

223Na S O c =

3223

—KBrO KBr Na S O V V ×6×0.01608。再由表1的数据可得，2230.04355Na S O c =

mol·L -1。

2、测定工业苯酚试样的纯度

测定工业苯酚试样纯度所得数据如表2，实验结果都在误差允许范围内。

表2 测定工业苯酚试样纯度所得数据

记录项目 I II III 苯酚的纯度∕﹪ 88.66

88.27 88.91

纯度的平均值∕﹪ 88.61 平均偏差 0.0023 相对平均偏差∕﹪

0.26

平行滴定次数

Ⅰ

Ⅱ III 空白试验消耗 Na 2S 2O 3溶液的体积/mL 21.25 21.26 21.20 样品测定消耗 Na 2S 2O 3溶液的体积/mL 10.84

10.89

10.79