实验一苯甲酸红外光谱测定及谱图解析

苯甲酸得红外光谱测定及谱图解析
—ＫBr晶体压片法制样
一、目得要求
（1)学习用红外吸收光谱进行化合物得定性分析,
(2)掌握用压片法制作固体试样晶片得方法;
(3)熟悉红外分光光度仪得工作原理及其使用方法。

二、实验原理
当一定频率(一定能量)得红外光照射分子时，如果分子某个基团得振动频率与外界红外辐射频率一致,二者就会产生共振。

此时,光得能量通过分子偶极矩得变化传递给分子,这个基团就吸收一定频率得红外光,产生振动跃迁(由原来得基态跃迁到了较高得振动能级),从而产生红外吸收光谱。

如果红外光得振动频率与分子中各基团得振动频率不一致,该部分红外光就不会被吸收。

用连续改变频率得红外光照射某试样,将分子吸收红外光得情况用仪器记录下来,就得到试样得红外吸收光谱图。

由于振动能级得跃迁伴随有转动能级得跃迁,因此所得得红外光谱不就就是简单得吸收线,而就就是一个个吸收带。

在化合物分子中，具有相同化学键得原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内,例如,ＣH3(CＨ２)5CH3、CＨ３（CH2)４C ≡Ｎ与CH3(CH2)5ＣH=CＨ2等分子中都有-CＨ3,－ＣH2-基团,它们得伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内,即在<3０00cm-1波数附近，但又有所不同,这就就是因为同一类型原子基团,在不同化合物分子中所处得化学环境有所不同,使基频峰频率发生一定移动，例如C＝O基团得伸缩振动基频峰频率一般出现在185０~18６0cm-1范围内,当它位于酸酐中时,C=O为182０~1750cｍ-1、在酯类中时，为1750~172５cm－1;在醛中时,为1７40～1７２０cm-1;在酮类中时,为1725～1７l0cm－ｌ;在与苯环共轭时,如乙酞苯中Ｃ=Ｏ为16９5～16８0cm-1,在酰胺中时, C=O 为1６50cm-1等。

因此,掌握各种原子基团基频蜂得频率及其位移规律,就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在得原子基团及其在分子结构中得相对位置。

苯甲酸分子中各原子基团得基频峰如下图:
本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸试样，研磨均匀后，压制成晶片,测绘试样得红外吸收光谱。

三、仪器与试剂
仪器：傅里叶红外光谱仪
软件:IＲSｏｌｕtion;
压片机、膜具与干燥器;玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。

试剂:苯甲酸粉末、光谱纯ＫBｒ粉末。

四、实验步骤
(1)固体样品得制备:溴化钾压片；
取1~2mｇ苯甲酸置于玛瑙研钵中,加入已研细得大约200mg无水溴化钾，研磨成极细得粉末置于模具中,用压片机压成锭片。

(2)测绘苯甲酸得红外吸收光谱;
将锭片放在红外光谱仪得支架上，以空气为参比，记录红外光谱,并打印。

(3)简单分析苯甲酸得红外光谱图。

五、结果与分析
4000.0
3600
3200
2800
2400
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
600450.0
35.0404550
55
60657075808590
95
100.0cm-1
%T
3071.68
2849.01
2674.73
2605.07
2559.06
1915.06
1689.05
1601.97
1583.34
1496.20
1453.98
1423.97
1326.05
1292.67
1179.41
1127.601100.18
1072.53
1026.79999.93
933.97
804.66
708.22
683.63667.11
551.99
红外特征吸收分析: 苯环得测定
A 、7０8 ｃm -1苯环得单取代C Ｈ面外弯曲特征吸收峰 Ｂ、30７1 cm －1苯环环上ＣH 伸缩振动吸收峰
C 、在1601cm -1、１583ｃm -1,1496ｃm －1、1453c ｍ-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃Ｃ=C 骨架，所以存在苯环。

羧基得测定
A 、在1689cm -1存在强吸收峰,这就就是羧酸中羧基得振动产生得。

B 、在3400～２5０0cm -1区域有宽吸收峰,所以有羧酸得O-H 键伸缩振动
C 、在12９2 ｃm -1存在C-Ｏ伸缩得特征吸收峰
D 、93３ cm -１存在OH 得面外弯曲特征吸收峰
E 、1423 cm -１存在OH 得面内弯曲特征吸收峰 六、思考题
用压片法制样式时,为什么要求将固体样品试样研磨到颗粒粒度在２um 左右？为什么要求KB ｒ粉末干燥、避免吸水受潮？
答：因为要把样品与ＫBr 粉末得混合物进行压片,如果颗粒太大,则会导致压片内粉末不均衡,压片不成功。

而要求ＫＢｒ粉末干燥，避免吸水受潮就就是因为KBr 粉末容易吸收空气中得H 2Ｏ与CO 2,从而造成假谱图,影响实验结果。

IRAf ｆin ｉty-1S 型傅里叶变换红外分光光度计操作
规程
一、 打开仪器前部面板上得电源开关,然后启动计算机。

二、双击快捷键IＲｓｏlutiｏｎ,进入工作站。

三、仪器初始化后(三只绿灯亮起)）,即可进行测量。

四、设定测定参数后，即可先后进行背景扫描与样品扫描。

五、测定工作完毕后,退出程序。

然后依次关闭计算机电源,仪器电
源开关。

六、注意事项:
1、红外实验室得室温控制在15～30℃,相对湿度应小于60%,适当
通风换气。

2、干燥剂中指示剂硅胶变色(蓝色变为浅蓝色)，立即更换；
3、设备停止使用时,样品室内应放置干燥剂;
4、每星期保证开机预热两个小时以上。

5、光路中有激光，开机时严禁眼睛进入光路。

6、测试期间尽量减少房间空气流动。