食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定-食品伙伴网(精)
总糖和还原糖的测定(费林试剂热滴定法)
总糖和还原糖的测定──费林试剂热滴定法目的要求:掌握还原糖和总糖的测定原理,学习用直接滴定法测定还原糖的方法。
实验原理:还原糖是指含有自由醛基(如葡萄糖)或酮基(如果糖)的单糖和某些二糖(如乳糖和麦芽糖)。
在碱性溶液中,还原糖能将Cu2+、Hg2+、Fe3+、Ag+等金属离子还原,而糖本身被氧化成糖酸及其他产物。
糖类的这种性质常被用于糖的定性和定量测定。
本实验采用费林试剂热滴定法。
费林试剂由甲、乙两种溶液组成。
甲液含硫酸铜和亚甲基蓝(氧化还原指示剂);乙液含氢氧化钠,酒石酸钾钠和亚铁氰化钾。
将一定量的甲液和乙液等体积混合时,硫酸铜与氢氧化钠反应,生成氢氧化铜沉淀:2NaOH + CuSO4 = Cu(OH)2+ Na2SO4在碱性溶液中,所生成的氢氧化铜沉淀与酒石酸钠反应,生成可溶性的络合物酒石酸钾钠铜:反应生成的氧化亚铜沉淀与费林试剂中的亚铁氰化钾(黄血盐)反应生成可溶性复盐,便于观察滴定终点。
Cu2O + K4Fe(CN)6 + H2OCu2O + K4Fe(CN)6 + H2OK2Cu2Fe(CN)6 + 2KOH滴定时以亚甲基蓝为氧化-还原指示剂。
因为亚甲基蓝氧化能力比二价铜弱,待二价铜离子全部被还原后,稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型的亚甲基蓝,即达滴定终点。
根据样液量可计算出还原糖含量。
试剂和器材:一、试剂费林试剂:甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g亚甲基蓝,溶于蒸馏水中并稀释到1000mL。
乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g NaOH,溶于蒸馏水中,再加入4g亚铁氰化钾[K4Fe (CN)6],完全溶解后,用蒸馏水稀释到1000mL,贮存于具橡皮塞玻璃瓶中。
0.1%葡萄糖标准溶液:准确称取1.000g经98~100℃干燥至恒重的无水葡萄糖,加蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中,加入5mL浓HCl(防止微生物生长),用蒸馏水稀释到1000mL。
食品中糖的测定方法
食品中糖的测定方法对于糖的测定方法有很多,大致可分为三类1.物理法,〔1.旋光法, 2 .折光法, 3.比重法,〕2.物理化学法,(1.点位法, 2极普法,3.光度法,4.色谱法)3.化学方法,(1.斐林氏法. 2.高锰酸钾法. 3.碘量法.4.铁氰化钾法.5.蒽铜比色法.6.咔唑比色法)共计三大种,在测定其他碳水化合物时,往往是使其水解为糖再进展测定。
一. 总糖的测定食品中的总糖主要指具有复原性的葡萄糖,果糖,戊糖,乳糖和在测定条件下能水解为复原性的单糖的蔗糖〔水解后为1分子葡萄糖和1分子果糖〕,麦芽糖〔水解后为2分子葡萄糖〕以及可能局部水解的淀粉〔水解后为2分子葡萄糖〕。
复原糖类之所以具有复原性是由于分子中含有游离的醛基〔-CHO〕或酮基(=C=O)。
测定总糖的经典化学方法都是以其能被各种试剂氧化为根底的。
这些方法中,以各种根据斐林氏溶液的氧化作用的改良法的应用围最广。
在这里我们主要给大家介绍铁氰化钾法,蒽铜比色法,斐林氏容量法。
斐林氏容量法由于反响复杂,影响因素较多,所以不如铁氰化钾法准确,但其操作简单迅速,试剂稳定,故被广泛采用。
蒽铜比色法要求比色时糖液浓度在一定围,但要求检测液澄清,此外,在大多数情况下,测定要求不包括淀粉和糊精,这就要在测定前将淀粉,糊精去掉,这样就使操作复杂化,限制了其广泛应用。
〔一〕铁氰化钾法1.原理:样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有复原性质,在碱性溶液中能将铁氰化钾复原,根据铁氰化钾的浓度和检验滴定量可计算出含糖量。
其反响为下:C6H12O6+6K3[Fe(CN)6] + 6KOH →(CHOH)4•(COOH)2 + 6K4[Fe(CN)6]+ 4H2O滴定终了时,稍过量的转化糖即将指示剂次甲基兰复原为无色的隐色体。
2,试剂1〕1%的次甲基兰指示剂2)盐酸〔水解作用〕3〕10%和30%的NaOH溶液4〕1%铁氰化钾〔贮存特色瓶,临用前标定〕标定步骤称蔗糖1.0000g→定容500ml→取此液50ml→于100ml容量瓶→加hcl5ml→摇匀→65-70℃一分钟→加次甲基兰1滴→立即以糖液滴足至蓝色退去为止,记录用量。
商品粮食中还原糖和非还原糖含量的测定
GB 5513—85本标准适用于商品粮食中还原糖和非还原糖含量的测定。
其中铁氰化钾法主要适用于小麦粉。
1 还原糖测定1.1 铁氰化钾法1.1.1 仪器和用具1.1.1.1 磨口带塞锥形瓶:100 ml;1.1.1.2 量筒:50 ml、25 ml;1.1.1.3 移液管:5 ml;1.1.1.4 玻璃漏斗;1.1.1.5 试管:直径1.8~2.0 cm,高约18 cm;1.1.1.6 铝锅:作沸水浴用;1.1.1.7 电炉:2000 W;1.1.1.8 铁丝笼:放置试管用;1.1.1.9 试管架;1.1.1.10 锥形瓶:100 ml;1.1.1.11 微量滴定管:5 ml或10 ml(刻度0.02 ml);1.1.1.12 分析天平:感量0.0001 g。
1.1.2 试剂1.1.2.1 95%乙醇;1.1.2.2 乙酸缓冲液:3 ml冰乙酸、6.8 g乙酸钠和比重1.84的硫酸4.5 ml,混合后用水稀释至1000 ml;1.1.2.3 12%钨酸钠溶液:12 g钨酸钠Na2WO4·2H2O溶于100 ml水中;1.1.2.4 0.1 N铁氰化钾溶液:32.9 g干燥纯净的铁氰化钾与44.0 g碳酸钠溶于1000 ml水中;1.1.2.5 乙酸盐溶液:70 g纯氯化钾和40 g硫酸锌溶于水中,再加入200 ml 冰乙酸,再用水稀释至1000 ml,混匀;1.1.2.6 10%碘化钾溶液:10 g纯碘化钾溶于100 ml水中,再加一滴饱和氢氧化钠溶液;1.1.2.7 1%淀粉溶液:1 g可溶性淀粉,用少量水润湿调和后,倒入沸水100 ml,继续煮沸,搅拌直至溶液清晰;1.1.2.8 0.1 N硫代硫酸钠溶液(按GB 5490—85《粮食、油料和植物油脂检验一般规则》附录B进行配制和标定)。
1.1.3 操作方法1.1.3.1 提取样品液:精确称取粉样5.675 g于100 ml磨口锥形瓶中,用5 ml 乙醇浸湿全部试样,再加入50 ml乙酸缓冲液,摇匀后再加入2 ml钨酸钠溶液,在振荡器上混合振摇5 min,取出过滤,弃去最初几滴滤液,收集滤液于干净锥形瓶中,此滤液即为样品测定液。
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适用范围及待点 本法适用于淀粉含量较高,而可溶性 糖类含量很少的谷类样品,如面粉、米 粉等。操作简便、快速。
四、纤维及果胶的测定
粗纤维——主要成分是纤维素、半纤
维素、木质素及少量含N物。集中存在
于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等 处。 对稀酸、稀碱难溶,人体不能消化利用 的部分。
原理
在热的稀硫酸作用下,样品中的糖、淀 粉、果胶等物质经水解而除去,再用热 的氢氧化钾处理,使蛋白质溶解、脂肪 皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以 除去单宁、色素及残余的脂肪,所得的 残渣即为粗纤维,如其中含有无机物质, 可经灰化后扣除。
二、食品中的可溶性糖的测定
食品中可溶性糖类通常是指葡萄糖、果
糖等游离单糖及蔗糖等低聚糖。一般须 将样品磨碎、浸渍成溶液(提取液), 经过滤后再测定
还原糖的测定——高锰酸钾法(费林试
液法) 还原糖+Cu2+→Cu2O↓ Cu2O +Fe3++H+→Cu2++ Fe2+ Fe2++KMnO4 → Fe3++Mn2+ 其过程:提取液的制备→氧化→过滤→ 溶解→滴定→空白试验→计算。 (计算得 Cu2O量查表→ 还原糖量)
测定方法
样品处理 碱性酒石酸铜溶液的标定
准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各
5.0mL,置于250mL锥形瓶中,加水 10mL,加入玻璃珠2粒。从滴定管中加 约9mL葡萄糖标准溶液,加热使其在 2min内加热至沸,趁热以每2s 1滴的速 度继续用葡萄糖标准溶液滴定,直至蓝 色刚好退去为终点。记录消耗葡萄糖标 准溶液的体积。平行操作三次取其平均 值。
食品检验中总糖量测定
总糖量测定1.检验项目糕点中总糖量的测定2.检验目的:碳水化合物,亦称糖类或糖,是由碳、氢、氧三种元素组成一亦大类有机化合物,是人体必需的重要营养之一,食品中的糖除具有还原性的单糖、双糖外,所采用的糖一般都是优质蔗糖,属非还原糖,在生产过程中蔗糖被水解后部分生成还原糖。
因此,在食品的生产,常规分析及成品质量中,通常都有“总糖”这一指标,即测定食品中还原糖分与蔗糖分的总量。
还原糖与蔗糖分总量俗称总糖量,蔗糖经水解生成等量葡萄糖的混合物,俗称转化糖。
3.检验原理样品经除去蛋白质后,其中蔗糖经酸水解转化为还原糖。
在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液,还原糖将二甲酮还原为氧化亚铜。
以次甲基蓝为指示剂,当达到终点时,稍过量的还原糖立即把蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基蓝,根据样品液的消耗的体积,计算还原糖含量。
4.检验依据乳及乳制品P252-255 GB/5009.8-20035.检验条件室温下进行。
1.碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4.5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水并定容至1000ml。
2.碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75gNaOH,溶于水,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000ml,储存于橡胶塞玻璃瓶中。
3.乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3ml冰乙酸,加入溶解并稀释至100ml。
4.亚铁氰化钾(10.6%):称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100ml。
5.盐酸(1:1)。
6.甲基红乙醇溶液(1g/L)。
7.NaOH(200g/L)。
8.葡萄糖标准溶液:准确称取1.0000g。
9.盐酸。
10.经98℃-100℃干燥至恒重的葡萄糖,加水溶解后,加入5ml盐酸,并以水并稀释至1000ml,此溶液1ml相当于1mg葡萄糖。
11.仪器:锥型瓶150ml 3只容量瓶250ml 1只容量瓶100ml 1只胖度吸管5ml 2支刻度吸管5ml 4支电炉500w 1台水浴锅1台6.操作步骤1.样品的处理:称取2.5-5.0g以粉粹的样品,置于250ml容量瓶中,加50ml水,摇匀后慢慢加入5ml 乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾(10.6%),加水至刻度,混匀,静止30min,用干燥滤纸过滤,滤液备用。
食品中总糖的测定国标的方法
食品中总糖的测定国标的方法一、糕点、糖果中还原糖的测定1、直接滴定法1)原理:样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定经标定的碱性酒石酸铜溶液,还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。
以亚甲基蓝为指示剂,在终点稍过量的还原糖将蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝,根据试样所消耗的体积计算还原糖的含量。
直接滴定法已经过多次改进,只要严格遵守实验条件,分析结果的准确度和重现性是能够满足定量分析的要求。
2)试剂①费林氏剂甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g四甲基蓝,溶于水中并稀释至1000ml。
②费林氏剂乙液:称取50g酒石酸钾钠及75gNaOH,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000ml,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
③乙酸锌溶液:称取乙酸锌结晶21.9g,加3ml冰醋酸,加水溶解至100ml。
④106g/l亚铁氰化钾溶液。
⑤葡萄糖标准溶液:准确称取1.0000g经过96±2℃干燥2h的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mlHCl,并以水稀释至1000ml。
此溶液每1ml相当于1.0mg葡萄糖。
3)操作方法①样品处理:准确称取样品(粉碎后的)2.5~5.0g置于250ml容量瓶中,加水50ml,摇匀后慢慢加入5ml乙酸锌溶液,混匀后再慢慢加入5ml亚铁氰化钾溶液,振摇,加水定容并摇匀后静置30min,用干滤纸过滤,弃去初始滤液,过滤液备用。
②标定碱性酒石酸铜溶液:吸取 5.00ml碱性酒石酸铜甲液及5.00ml碱性酒石酸铜乙液,置于250ml锥形瓶中,加水10ml,加入玻璃珠3粒,从滴定管加约9ml标准葡萄糖液,使其在2min内加热至沸。
趁热以0.5滴/s的速度继续滴加糖液,直至溶液颜色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖液的体积。
平行操作3次,得m平均消耗葡萄糖液的体积。
计算每10ml(甲、乙各5ml)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg),即m=v×c式中m——10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)v——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积c——葡萄糖标准溶液的浓度(mg/ml)③样品溶液的预测定:吸取费林氏甲、乙液各5ml,置于150ml 三角瓶中,加水10ml、玻璃珠2粒,控制在2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中加样液,趁沸以0.5滴/s的速度继续滴定至蓝色刚好褪去为终点,记录消耗样液的体积。
食品中还原糖的测定
食品中还原糖的测定作者:祁宏来源:《中国科技博览》2013年第15期中图分类号:F416.82碳水化合物是人体必需的重要营养素之一。
食品中常见的碳水化合物种类较多,按理化性质可分为单糖、双糖和多糖;或分为还原糖、非还原糖等。
单糖都具有还原性。
双糖中麦芽糖和乳糖具有还原性,蔗糖不具有还原性,但是当蔗糖经水解后生成两分子单糖,也可获得还原性,但经水解后蔗糖的旋光性会发生变化。
食品中糖类物质反映食品中营养素的组成,反映食品质量。
原理:依据国家标准“食品中还原糖的测定”。
检测食品中糖类物质的方法就是利用单糖的还原性来定量。
将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钾反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
在加热的条件下,以亚甲基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物,二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把亚甲基蓝还原,溶液蓝色褪去,即为滴定终点。
根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
操作步骤:1、试样处理:根据样品的含糖量称取适量样品,加入乙酸锌和亚铁氰化钾等蛋白质沉淀剂,铜盐不能用做澄清剂,因为直接滴定法是与定量的酒石酸铜试剂作用,铜离子的含量是定量的基础,故处理样品时,不能用碱性酒石酸铜甲液或其它铜盐作为蛋白质沉淀剂,以免影响结果。
2、标定碱性酒石酸铜溶液:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5mL,置于150mL锥形瓶中,加10mL水和两粒玻璃珠。
从滴定管中加入9mL某糖的标准溶液,在电炉上加热使其在2分钟内沸腾,趁热以每2秒1滴的速度继续滴加某糖标准溶液,直至溶液蓝色褪去为终点。
操作以上步骤应注意以上几点:碱性酒石酸甲液、乙液应分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。
滴定必须在沸腾的条件下进行。
原因一是还原糖与碱性酒石酸铜试剂反应速度较慢,在加热至沸腾的情况下可以加快反应速度;二是亚甲基蓝变色反应是可逆的,还原型亚甲基蓝遇空气中的氧时又会被氧化为氧化型(亚甲基蓝本身也是一种氧化剂,其氧化能力比碱性酒石酸铜试剂弱,当还原糖与碱性酒石酸铜试剂反应时,亚甲基蓝保持氧化型状态,呈蓝色;当还原糖过量时可将亚甲基蓝还原成还原型,为无色)。
食品中总糖、还原糖的测定
食品中转化糖(总糖)、还原糖的测定1安全性评估谨防试剂灼伤:加入碱性酒石酸铜甲乙液、20%氢氧化钠和2%盐酸试剂时,需佩戴一次性乳胶手套。
谨防玻璃割伤:使用前检查玻璃仪器外观完好无损,使用时注意轻拿轻放,清洗时,需佩戴防割手套。
谨防高温烫伤:滴定时,调节滴定管滴定速度的手需佩戴涂脂手套/一次性乳胶手套,且不裸露手腕皮肤,双手不碰及电陶炉表面。
2 目的规范食品中转化糖(总糖)、还原糖的检测流程,确保检测结果的准确性。
3 范围适用于各类食品中转化糖(总糖)、还原糖的测定。
4 依据参照GB 5009.7 - 2016食品安全国家标准食品中还原糖的测定、GB 5009.8 - 2016食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定。
5 检测原理还原糖(直接滴定法):试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以亚甲基蓝作指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(用葡萄糖标准溶液标定),根据样品液消耗体积计算还原糖含量。
转化糖(总糖)(酸水解-莱茵-埃农氏法):试样经除去蛋白质后,其中蔗糖经盐酸水解转化为还原糖,再按还原糖测定,根据样品液消耗体积计算转化糖(总糖)含量。
注:①为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾,使之与Cu2O生成可溶性的无色络合物,而不再析出红色沉淀,其反应如下:Cu2O↓+K4Fe(CN)6+H2O=K2Cu2Fe(CN)6+2KOH②碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。
6 试剂和仪器:实验室三级用水6.1 试剂2 %盐酸溶液,20 %氢氧化钠溶液,碱性酒石酸铜溶液:碱性酒石酸铜甲液(以下简称A 液)(硫酸铜+亚甲基蓝)+碱性酒石酸铜乙液(以下简称B液)(酒石酸钾钠+氢氧化钠+亚铁氰化钾),乙酸锌溶液(219 g/L),亚铁氰化钾溶液(106 g/L),葡萄糖标准溶液。
食品检验工之食品饮料中总糖的 测定(还原糖法)
饮料中总糖的测定测定总糖通常以还原糖的测定方法为基础,将食品中的非还原性双糖,经酸水解成还原性单糖,再按还原糖的测定法测定,测出以转化糖的总糖量。
若需要单纯测定食品中的蔗糖量,可分别测定样品水解前的还原糖量及水接后的还原糖量,两者的差再乘以校正系数0.95就是蔗糖量,即1g转化糖量相当于0.95g蔗糖量。
1.原理样品除去蛋白质后,加入稀盐酸,在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖,再以直接滴定法或高锰酸钾法测定。
还原糖测定原理是根据还原糖可以还原碱性酒石酸铜,生成氧化亚铜这一特性来决定的。
碱性酒石酸铜溶液时有甲乙液混合而成。
试剂甲为硫酸铜溶液,试剂乙为氢氧化钠与酒石酸钾钠的混合液。
甲乙两中溶液的混合液与还原糖作用,在加热滴定时产生红色氧化亚铜,滴定终点可以借助次甲基兰做指示剂。
次甲基兰在碱性溶液中(加热至沸腾)可被还原成无色。
2.仪器!)恒温水浴箱2)其他仪器同还原糖的测定3试剂1)6mol/L盐酸溶液2)甲基红指示剂:称取0.1g甲基红溶于100Ml60%(体积分数)乙醇中。
3)200g/L氢氧化钠溶液4)1mg/ml葡萄糖标准溶液:精密称取1.0000 g经过99℃士l℃干燥至恒量的纯葡萄糖,加水溶后移入1000 mL容量瓶中,加入5 mL盐酸 (防止微生物生长),用水稀释到1000 mL。
5)碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000毫升6)碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000毫升,贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
7)乙酸锌溶液:称取乙酸锌结晶21.9g,加3毫升冰醋酸,加水溶解至100毫升8)106g/L亚铁氰化钾溶液4测定方法(1)样品处理(对于无蛋白质的饮料此处理步骤可以省略)吸取果汁饮料样品10毫升于250毫升容量瓶中,加少量水摇匀,摇匀后加入5毫升乙酸锌溶液,混匀后放置2min,再加入5毫升亚铁氰化钾溶液,震摇,加水定容并摇匀后静置30min,用干滤纸过滤,弃去初滤液,过滤液备用.(2)标定碱性酒石酸铜溶液:标定碱性酒石酸铜溶液:准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5 mL于锥形瓶中,加水l0 mL和玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9 mL葡萄糖标准溶液,加热使其在2min内沸腾 (严格控制),趁沸以先快后慢的速度滴加样品溶液,滴定时始终保持溶液呈沸腾状态,待溶液蓝色变浅,以0.5滴/s的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。
总糖和还原糖的测定实验报告
总糖和还原糖的测定实验报告实验目的,通过对食品中总糖和还原糖的测定,了解食品中糖的含量,为食品质量的控制提供依据。
实验原理,总糖是指食品中所有可被酶解的糖的总和,包括还原糖和非还原糖。
还原糖是指具有还原性的糖,如葡萄糖、果糖等。
本实验采用菲林试剂法测定总糖含量,采用费林试剂还原糖法测定还原糖含量。
实验仪器,分光光度计、恒温水浴器、移液器、比色皿等。
实验步骤:1. 样品制备,将食品样品加入适量蒸馏水中,搅拌均匀后,过滤得到样品溶液。
2. 总糖测定,取一定量样品溶液,加入菲林试剂,放入恒温水浴器中加热,使其发生显色反应。
待溶液冷却至室温后,用分光光度计测定吸光度,计算出总糖含量。
3. 还原糖测定,取一定量样品溶液,加入费林试剂,放入恒温水浴器中加热,使其发生显色反应。
待溶液冷却至室温后,用分光光度计测定吸光度,计算出还原糖含量。
实验结果:经过实验测定,样品A总糖含量为10g/100g,还原糖含量为8g/100g;样品B总糖含量为15g/100g,还原糖含量为12g/100g。
实验结论:通过本次实验,我们成功测定了食品样品中的总糖和还原糖含量。
可以看出,样品B的总糖和还原糖含量均高于样品A,说明样品B中的糖分含量较高。
这对于食品生产企业来说,可以根据实验结果进行产品质量的控制和调整,确保产品符合标准。
总结:本实验通过菲林试剂法和费林试剂还原糖法测定了食品样品中的总糖和还原糖含量,为食品质量控制提供了重要依据。
同时,本实验还展示了分光光度计在食品分析中的重要应用,为食品科学研究提供了参考。
通过本次实验,我们对总糖和还原糖的测定方法有了更深入的了解,也为今后的实验研究提供了宝贵的经验。
希望在今后的实验中能够继续努力,不断提高实验技能,为科学研究贡献自己的力量。
概述2食品中还原糖的测定3总糖的测定-精选
(6) 说明与讨论
• ① 醋酸锌及亚铁氰化钾作为蛋白质沉淀剂这 两种试剂混合形成白色的氰亚铁酸锌沉淀,能 使溶液中的蛋白质共同沉淀下来。
• ② 此法所用的氧化剂碱性酒石酸铜的氧化能 力较强,醛糖和酮糖都可被氧化,所以测得的 是总还原糖量。
• ③ 本法是根据一定量的碱性酒石酸铜溶液( Cu 2 +量一定)消耗的样液来计算样液中还原 糖含量,反应体系中Cu 2 + 的含量是定量的基 础,所以在样品处理时,不能用铜盐作为澄清 剂,以免样液中引入Cu 2 + ,得到错误的结果 。
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④ 含酒精和二氧化碳的液体样品,通常蒸发至原体积 1/3~1/4,以除去酒精和二氧化碳。但酸性食,在加热前 应预先用氢氧化钠调节样品溶液至中性,以防止低聚糖 被部分水解。
• ⑤ 提取固体样品时,为提高提取效果,有时需加热, 加热温度一般控制在。40~50℃,一般不超过80℃,温 度过高时右溶性多糖溶出,增加下步澄清工作的负担 ,用乙 醇做提取剂,加热时应安装回流装置。
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⑧ 滴定时不能随意摇动锥形瓶,更不能把锥形 瓶从热源上取下来滴定,以防空气进入反应液中
。
⑨ 样品溶液预测的目的:
一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求( 0.1%左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标 定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测 可了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小 应加以调整,使预测时消耗样液量在10ml左右; 二是通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正 式测定时,预先加入比实际用量少1ml左右的样液 ,只留下1mL左右样液在续滴定时加入,以保证 在1分钟内完成续滴定工作,提高测定的准确度。
2020/2/21
总糖的测定
资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载总糖的测定地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容一. 总糖的测定食品中的总糖主要指具有还原性的葡萄糖,果糖,戊糖,乳糖和在测定条件下能水解为还原性的单糖的蔗糖(水解后为1分子葡萄糖和1分子果糖),麦芽糖(水解后为2分子葡萄糖)以及可能部分水解的淀粉(水解后为2分子葡萄糖)。
还原糖类之所以具有还原性是由于分子中含有游离的醛基(-CHO)或酮基(=C=O)。
测定总糖的经典化学方法都是以其能被各种试剂氧化为基础的。
这些方法中,以各种根据斐林氏溶液的氧化作用的改进法的应用范围最广。
在这里我们主要给大家介绍铁氰化钾法,蒽铜比色法,斐林氏容量法。
斐林氏容量法由于反应复杂,影响因素较多,所以不如铁氰化钾法准确,但其操作简单迅速,试剂稳定,故被广泛采用。
蒽铜比色法要求比色时糖液浓度在一定范围内,但要求检测液澄清,此外,在大多数情况下,测定要求不包括淀粉和糊精,这就要在测定前将淀粉,糊精去掉,这样就使操作复杂化,限制了其广泛应用。
(一)铁氰化钾法1.原理样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质,在碱性溶液中能将铁氰化钾还原,根据铁氰化钾的浓度和检验滴定量可计算出含糖量。
其反应为下:C6H12O6+6K3[Fe(CN)6] + 6KOH →(CHOH)4·(COOH)2 + 6K4[Fe(CN)6]+ 4H2O滴定终了时,稍过量的转化糖即将指示剂次甲基兰还原为无色的隐色体。
2.试剂1)1%的次甲基兰指示剂2)盐酸(水解作用)3)10%和30%的NaOH溶液4)1%铁氰化钾(贮存特色瓶,临用前标定)3.标定步骤称蔗糖1.0000g→定容500ml→取此液50ml→于100ml容量瓶→加hcl5ml→摇匀→65-70℃水裕15分钟→取出冷却→用30%NaOH中和→加水于刻度→倒入滴定管中→取10ml1%铁氰化钾于锥形瓶中→加10%NaOH2.5ml加12.5ml的水加玻璃珠颗粒→加热至沸→保持一分钟→加次甲基兰1滴→立即以糖液滴足至蓝色退去为止,记录用量。
食品中的还原糖非还原糖总糖测定食品伙伴网课件
科学研究
本实验方法可为相关科研 工作者提供参考,推动食 品中糖类物质分析方法的 深入研究。
指导生产
为食品生产企业提供技术 支持,帮助其控制产品质 量,满足消费者需求。
实验改进与展望
实验方法优化
进一步优化实验条件,提 高检测方法的灵敏度和准 确性。
扩展应用范围
将本实验方法应用于更多 种类的食品中,扩大其应 用范围。
联用技术
尝试与其他分析技术联用 ,如质谱技术,以提高对 糖类物质的鉴定能力。
06
参考文献
参考文献
书籍名称:《食品化学实验原理与技术》 作者:谢明勇,等
出版时间:2010年
THANKS
感谢观看
04
结果分析
数据记录与处理
数据记录
在测定过程中,应准确记录每个步骤 的数据,包括样品质量、滴定体积、 温度等。
数据处理
对记录的数据进行整理、计算和转换 ,确保数据准确性和可比较性。
结果计算与表示
结果计算
根据实验原理和公式,对数据进行计算,得出还原糖、非还原糖和总糖的含量。
结果表示
将计算结果以表格或图表的形式表示,便于比较和分析。
随着人们对健康饮食的关注度不断提 高,对食品中糖含量的准确测定显得 尤为重要。
实验原理简介
01
本实验采用高效液相色谱法( HPLC)测定食品中的还原糖、非 还原糖和总糖。
02
通过色谱柱分离不同糖类,利用 示差折光检测器检测,以保留时 间和峰面积进行定性和定量分析 。
02
实验材料与设备
实验材料
食品样品
用于称量样品和试剂。
03
实验步骤
样品处理
样品粉碎
提取
将食品样品粉碎至粉末状,以便于后续的 提取和测定。
食品安全检验技术 食品中还原糖的测定
食品安全检验技术(理化部分) 食品中还原糖的测定
一、还原糖的测定
还原糖是指具有还原性的糖类。葡萄糖分子中含有 游离醛基,果糖分子中含有游离酮基,乳糖和麦芽糖他 分子中含有游离的半缩醛羟基,因而它们都具有还原性, 都是还原糖。其他非还原性糖类,如双糖、三糖、多糖 等(常见的蔗糖、糊精淀粉等都属于此类),本身不具 有还原性,但可以通过水解而成具有还原性的单糖,再 进行测定,然后换算成样品中相应糖类的含量。所以糖 类的测定是以还原糖的测定为基础的。
食品中还原糖的测定食品安全检验技术理化部分1粗纤维的测定重量法原理在热的稀硫酸作用下样品中的糖淀粉果胶等物质经水解而除去再用热的氢氧化钾处理使蛋白质溶解脂肪皂化而除去然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁色素及残余的脂肪所得的残渣即为粗纤维如其中含有无机物质可经灰化后扣除
食品安全检验技术(理化部分) 食品中还原糖的测定
另吸取50mL水代替样液,按上述方法做试剂空白试验。 记录空白试验消耗高锰酸钾溶液的量。
食品安全检验技术(理化部分) 食品中还原糖的测定
(5) 结果计算: ①根据滴定时所消耗的高锰酸钾标准溶液的量,计算相当于 样品中还原糖质量的氧化亚铜的质量:
X c (V V0 ) 71.54
式中 X----相当于样品中还原糖质量的氧化亚铜的质量,mg; C----1/5KMnO4标准溶液的浓度,mol/L; V----测定用样液消耗高锰酸钾标准溶液体积,mL; V0----试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液体积,mL; 71.54----1mL0.1000mol/L(KMnO4)溶液相当于氧化亚铜的质量,mg/mmol
食品安全检验技术(理化部分) 食品中还原糖的测定
试剂
① 碱 性 酒 石 酸 铜 甲 液 : 称 取 15g 硫 酸 铜 ( C uSO4·5H2O) 及 0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释到1000 mL ②碱性酒石酸铜乙液:取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶 于 水 中 , 再 加 入 4g 亚 铁 氰 化 钾 , 完 全 溶 解 后 , 再 用 水 稀 到 1000 mL,储存于橡胶塞玻璃瓶内。 ③乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O],加3 mL冰醋酸 ,加水溶解并稀释1000 mL。 ④ 106g/L 亚 铁 氰 化 钾 溶 液 : 称 取 106.g 亚 铁 氰 化 钾 [K4Fe(CN)6·3H2O],溶于水中,稀释至100mL。 ⑤葡萄糖标准液:准确称取1.000 g干燥至恒量的 纯葡萄糖, 加水溶解后加入5 mL 盐酸,并以水稀释至1000 mL。 ⑥ 盐酸。
还原糖和总糖的测定实验报告
还原糖和总糖的测定实验报告实验目的,通过化学方法测定食品中的还原糖和总糖含量,了解食品中糖类成分的含量和比例。
实验原理,还原糖是指具有还原性的单糖和部分醛酮糖,如葡萄糖、果糖等。
总糖是指所有糖类的总和,包括还原糖和非还原糖。
测定还原糖的方法主要是费林试剂法,利用还原糖与费林试剂发生还原反应生成蓝色络合物,通过比色测定还原糖的含量;而测定总糖的方法主要是硫酸-酚试剂法,利用总糖与硫酸-酚试剂在酸性条件下发生酚酞反应生成红色络合物,通过比色测定总糖的含量。
实验步骤:1. 样品制备,取适量食品样品,经过粉碎、过筛等处理,制备成均匀的样品。
2. 还原糖测定,取一定量的样品溶液,加入费林试剂,经过恒温水浴反应,测定吸光度,并通过标准曲线计算出还原糖的含量。
3. 总糖测定,取一定量的样品溶液,加入硫酸-酚试剂,经过恒温水浴反应,测定吸光度,并通过标准曲线计算出总糖的含量。
实验结果:经过实验测定,样品A的还原糖含量为10g/100g,总糖含量为15g/100g;样品B的还原糖含量为8g/100g,总糖含量为12g/100g。
实验结论:通过本次实验,我们成功测定了食品样品中的还原糖和总糖含量,了解了食品中糖类成分的含量和比例。
实验结果显示,样品A的还原糖和总糖含量均高于样品B,说明样品A中糖类成分更为丰富。
这对于食品质量的评价和改进具有一定的指导意义。
实验总结:本次实验通过费林试剂法和硫酸-酚试剂法测定了食品样品中的还原糖和总糖含量,实验结果准确可靠。
实验过程中,我们严格按照实验步骤操作,保证了实验数据的可靠性。
通过本次实验,我们不仅掌握了测定还原糖和总糖含量的方法,也增加了对食品中糖类成分的认识,为日常生活中的食品选择和饮食健康提供了参考依据。
在今后的实验中,我们将继续加强实验操作的规范性和数据的准确性,不断提高实验技能和科研能力,为食品质量和食品安全做出更大的贡献。
食品中糖的测定方法
食品中糖的测定方法对于糖的测定方法有很多,大致可分为三类1.物理法,(1.旋光法, 2 .折光法, 3.比重法,)2.物理化学法,(1.点位法, 2极普法,3.光度法,4.色谱法)3.化学方法,(1.斐林氏法. 2.高锰酸钾法. 3.碘量法.4.铁氰化钾法.5.蒽铜比色法.6.咔唑比色法)共计三大种,在测定其他碳水化合物时,往往是使其水解为糖再进行测定。
一. 总糖的测定食品中的总糖主要指具有还原性的葡萄糖,果糖,戊糖,乳糖和在测定条件下能水解为还原性的单糖的蔗糖(水解后为1分子葡萄糖和1分子果糖),麦芽糖(水解后为2分子葡萄糖)以及可能部分水解的淀粉(水解后为2分子葡萄糖)。
还原糖类之所以具有还原性是由于分子中含有游离的醛基(-CHO)或酮基(=C=O)。
测定总糖的经典化学方法都是以其能被各种试剂氧化为基础的。
这些方法中,以各种根据斐林氏溶液的氧化作用的改进法的应用范围最广。
在这里我们主要给大家介绍铁氰化钾法,蒽铜比色法,斐林氏容量法。
斐林氏容量法由于反应复杂,影响因素较多,所以不如铁氰化钾法准确,但其操作简单迅速,试剂稳定,故被广泛采用。
蒽铜比色法要求比色时糖液浓度在一定范围内,但要求检测液澄清,此外,在大多数情况下,测定要求不包括淀粉和糊精,这就要在测定前将淀粉,糊精去掉,这样就使操作复杂化,限制了其广泛应用。
(一)铁氰化钾法1.原理:样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质,在碱性溶液中能将铁氰化钾还原,根据铁氰化钾的浓度和检验滴定量可计算出含糖量。
其反应为下:C6H12O6+6K3[Fe(CN)6] + 6KOH →(CHOH)4•(COOH)2 + 6K4[Fe(CN)6]+ 4H2O滴定终了时,稍过量的转化糖即将指示剂次甲基兰还原为无色的隐色体。
2,试剂1)1%的次甲基兰指示剂2)盐酸(水解作用)3)10%和30%的NaOH溶液4)1%铁氰化钾(贮存特色瓶,临用前标定)标定步骤称蔗糖1.0000g→定容500ml→取此液50ml→于100ml容量瓶→加hcl5ml→摇匀→65-70℃水裕15分钟→取出冷却→用30%NaOH中和→加水于刻度→倒入滴定管中→取10ml1%铁氰化钾于锥形瓶中→加10%NaOH2.5ml加12.5ml的水加玻璃珠颗粒→加热至沸→保持一分钟→加次甲基兰1滴→立即以糖液滴足至蓝色退去为止,记录用量。
总糖和还原糖的测定(费林试剂热滴定法)
总糖和还原糖的测定──费林试剂热滴定法目的要求:掌握还原糖和总糖的测定原理,学习用直接滴定法测定还原糖的方法。
实验原理:还原糖是指含有自由醛基(如葡萄糖)或酮基(如果糖)的单糖和某些二糖(如乳糖和麦芽糖)。
在碱性溶液中,还原糖能将Cu2+、Hg2+、Fe3+、Ag+等金属离子还原,而糖本身被氧化成糖酸及其他产物。
糖类的这种性质常被用于糖的定性和定量测定。
本实验采用费林试剂热滴定法。
费林试剂由甲、乙两种溶液组成。
甲液含硫酸铜和亚甲基蓝(氧化还原指示剂);乙液含氢氧化钠,酒石酸钾钠和亚铁氰化钾。
将一定量的甲液和乙液等体积混合时,硫酸铜与氢氧化钠反应,生成氢氧化铜沉淀:2NaOH + CuSO4 = Cu(OH)2+ Na2SO4在碱性溶液中,所生成的氢氧化铜沉淀与酒石酸钠反应,生成可溶性的络合物酒石酸钾钠铜:反应生成的氧化亚铜沉淀与费林试剂中的亚铁氰化钾(黄血盐)反应生成可溶性复盐,便于观察滴定终点。
Cu2O + K4Fe(CN)6 + H2OCu2O + K4Fe(CN)6 + H2OK2Cu2Fe(CN)6 + 2KOH滴定时以亚甲基蓝为氧化-还原指示剂。
因为亚甲基蓝氧化能力比二价铜弱,待二价铜离子全部被还原后,稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型的亚甲基蓝,即达滴定终点。
根据样液量可计算出还原糖含量。
试剂和器材:一、试剂费林试剂:甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g亚甲基蓝,溶于蒸馏水中并稀释到1000mL。
乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g NaOH,溶于蒸馏水中,再加入4g亚铁氰化钾[K4Fe (CN)6],完全溶解后,用蒸馏水稀释到1000mL,贮存于具橡皮塞玻璃瓶中。
0.1%葡萄糖标准溶液:准确称取1.000g经98~100℃干燥至恒重的无水葡萄糖,加蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中,加入5mL浓HCl(防止微生物生长),用蒸馏水稀释到1000mL。
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适用范围及待点 本法适用于淀粉含量较高,而可溶性 糖类含量很少的谷类样品,如面粉、米 粉等。操作简便、快速。
四、纤维及果胶的测定
粗纤维——主要成分是纤维素、半纤
维素、木质素及少量含N物。集中存在
于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮等 处。 对稀酸、稀碱难溶,人体不能消化利用 的部分。
原理
在热的稀硫酸作用下,样品中的糖、淀 粉、果胶等物质经水解而除去,再用热 的氢氧化钾处理,使蛋白质溶解、脂肪 皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以 除去单宁、色素及残余的脂肪,所得的 残渣即为粗纤维,如其中含有无机物质, 可经灰化后扣除。
测定方法
样品处理 碱性酒石酸铜溶液的标定
准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各
5.0mL,置于250mL锥形瓶中,加水 10mL,加入玻璃珠2粒。从滴定管中加 约9mL葡萄糖标准溶液,加热使其在 2min内加热至沸,趁热以每2s 1滴的速 度继续用葡萄糖标准溶液滴定,直至蓝 色刚好退去为终点。记录消耗葡萄糖标 准溶液的体积。平行操作三次取其平均 值。
用标液滴定,样液中的还原糖与酒石酸 钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀, 待二价铜全部被还原后,稍过量的还原 糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无 色,即为滴定终点。根据样液消耗量可 计算出还原糖含量。
试剂
碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜 (CuSO4· 5H2O)及0.05 g次甲基蓝,溶于 水中并稀释至1000mL。 碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及 75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰 化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮 存于橡皮塞玻璃瓶中。
高锰酸钾标准溶液:0.1mol/L。
氢氧化钠溶液:1
mol/L。 酸性硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加 入200mL水溶解后,慢慢加入100mL硫 酸,冷却后加水稀释至1000mL。 盐酸:3 mol/L。
仪器
25mL古氏坩埚或G4垂融坩埚 真空泵或水泵。
循环水式多用真空泵
热源强度、加热时间、滴定速度、反应 进行的程度等均会对测定结果造成影响, 因此应严格按照规定的条件操作。
适用范围及特点 本法又称快速法,它是在蓝一爱农容量法基础上 发展起来的,其特点是试剂用量少,操作和计算都 比较简便、快速,滴定终点明显。 适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、 深色果汁等样品时,因色素干扰,滴定终点常常模 糊不清,影响准确性。
试剂
碱性酒石酸铜甲液:称取34.639g硫酸
铜(CuSO4· 5H2O),加适量水溶解, 加入0.5mL盐酸,加水稀释至500 mL, 用精制石棉过滤。 碱性酒石酸铜乙液:称取173g酒石酸钾 钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并 稀释至500mL,用精制石棉过滤,贮存 于橡胶塞玻璃瓶内。
样品溶液必须进行预测。原因是本法对样品 溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右), 测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖 标准溶液时消耗的体积相近,通过预测可以 了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大后过 小应加以调整,使预测时消耗样液量在10mL 左右;另外通过预测可知道样液大概消耗量, 以便在正式测定时,预先加入比实际用量少 1mL左右的样液,只留下1mL左右样液在继 续滴定时加入,以保证在规定时间内完成继 续滴定工作,提高测定的准确度。
精制石棉:取石棉先用3mol/L盐酸浸泡
2~3h,用水洗净,再用100g/L氢氧化 钠浸泡2~3h,倾去溶液,再用碱性酒 石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净,再 用3mol/L盐酸浸泡数小时,用水洗至不 呈酸性,加水振荡,使之成为微细的浆 状软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中, 即可用于填充古氏坩埚。
杯中,加25mL酸性硫酸铁溶液及25mL 水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解, 用0.1000mol/L(1/5KmnO4)溶液滴定 至微红色为终点。吸取50mL水代替样品 溶液,在同样条件下做空白试验。
计算
M1=(V-V0)×C×71.54
M1 X=__________________×100 v M2 ×_______×1000 250
非还原糖的测定: 非还原糖→ 还原糖 (水解) 非
测定还原糖(Cu2O量查表)→ 还原糖量 。 总糖 = 还原糖量+非还原糖量
直接滴定法
原理
一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混 合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀, 这种沉淀很快与酒石酸钠反应,生成深 蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,
样品溶液测定 准确吸取碱性酒石酸甲液和乙液各 5.0mL,置于250mL锥性瓶中,加水 10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴 加比预测体积少1mL的样品溶液,加热 使其在2min内加热至沸,趁热继续以 每2s 1滴的速度滴定,直至蓝色刚好退 去为终点。记录消耗样液的体积。同 法平行操作三次,取其平均值。
高锰酸钾滴定法
原理
将样液与一定量过量的碱性酒石 酸铜溶液反应,还原糖将二价铜还原为 氧化亚铜,经过滤,得到氧化亚铜沉淀, 加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶 解,而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐, 用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁 盐,根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出 氧化亚铜的量,再从检索表中查出氧化 亚铜量相当的还原糖量,即量较高,而半纤维 素等其他多糖含量较少的样品。该法操 作简单、应用广泛,但选择性和准确性 不及酶法。
酶水解法
酶解 --------- 酸解--------测定还原糖
(与酸水解比较时间 短)
适用范围
因为淀粉酶有严格的选择性、它只水解淀粉而不会 水解其他多糖,水解后通过过滤可除去其他多糖。
食品中糖类的测定
学习目标 1、了解糖类的种类及性质 2、掌握还原糖的测定方法及原理 3、了解淀粉的测定过程 4、了解纤维及果胶的性质及测定方法
食品中糖类的测定内容
一、概述 二、可溶性糖类的测定 三、淀粉的测定 四、纤维及果胶的测定
一、概述
糖类的分类及性质 糖类在食品中的含量 糖类的测定方法
膳食纤维(食物纤维) ——它是指食品 中不能被人体消化酶所消化的多糖类和 木质素的总和。 现在更多的是考虑膳食纤维的作用
这里不叙述其测定方法
果胶物质——由半乳糖醛酸、乳糖、阿 拉伯糖、葡萄糖醛酸等组成的高分子聚 和物,一种植物胶。平均分子量达5~ 30万。存在于果蔬类植物组织中,是构 成植物细胞的主要成分之一。 果胶的测定方法有:称量法、咔唑比色 法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法。
所以该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖
的干扰,适合于这类多糖含量高的样品,分析结果 准确可靠,但操作复杂费时。
旋光法
原理 淀粉具有旋光性,在一定条件下旋光度的 大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提 取淀粉,使之与其他成分分离,用氯化锡沉 淀提取液中的蛋白质后,测定旋光度,即可 计算出淀粉含量。
③滴定必须在沸腾条件下进行,其原因
一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度; 二是次甲基蓝变色反映是可逆的,还原 型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为 氧化型。此外,氧化亚铜也极不稳定, 易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾 可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化 亚铜被氧化而增加耗糖量。
④本方法中,测定条件如反应液碱度、
乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌 [Zn(CH3OO)2· 2H2O],加3mL冰醋酸,加水 溶解并稀释至100mL。 亚铁氰化钾溶液:106g/L。称取10.6g亚铁氰 化钾[K4Fe(CN)6· 3H2O],溶于水中,稀释至 100mL。 盐酸。 葡糖糖标准溶液:准确称取1.000g经过98~ 100℃干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解后加 入5mL盐酸,并用水稀释至1000mL,此溶液 毫升相当于1mg葡萄糖。
本章小结
1、重、难点及适用范围 掌握还原糖的测定方法及原理(高锰酸 钾法、直接滴定法) 了解淀粉的测定过程(酶水解法、酸水 解法) 2、作业
操作方法
样品处理
测定
吸取50mL处理后的样品溶液,于 400mL烧杯内,加入碱性酒石酸铜甲液、 乙液各25mL。于烧杯上盖一表面皿,加 热,控制在4min内沸腾,再准确加热 2min,趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G 垂融坩埚抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯 及沉淀,至洗液不呈碱性为止。
将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400mL烧
本法是国家标准分析方法。
三、淀粉测定
淀粉的测定方法有多种,部是根据淀粉的理化 性质而建立的。常用的方法有:
酸水解法
酶水解法
旋光法
淀粉测定
淀粉→还原糖 (测定方法如上) (酶水解或酸水解) 还原糖折算成淀粉含量
酸水解法
原理 样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶 性糖类后,用盐酸水解淀粉为葡萄糖, 按还原糖测定方法测定还原糖含量,再 折算为淀粉含量。
说明
①为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在 碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾,使之与 Cu2O生成可溶性的无色络合物,而不再析出红色 沉淀,其反应如下: Cu2O↓+K4Fe(CN)6+H2O K2Cu2Fe(CN)6+2KOH ②碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混 合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会 慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。
结果计算
F= ρ × V F——10ml 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄 糖的 质量, mg; ρ——葡萄糖标准溶液的浓度, mg/ml; V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积, ml。 也可不标定,直接查表求 ρ值。
注意: 滴定结束,锥形瓶离开热源后,由于 空气中氧的氧化,使溶液又重新变蓝, 此时不应再滴定。
二、食品中的可溶性糖的测定