钾钠的测定

K2O、Na2O的测定

1、试剂

1.1 HCl(2＋3)；

1.2 硫酸(1＋1) ；

1.3 氢氟酸(比重1.14) ；

1.4K2O、Na2O混合参比标准溶液（K2O 20μg／ml、Na2O 20μg／ml ）：

于500ml 容量瓶中，依次准确加入1mg／ml的K2O标准贮备液10ml 、1mg ／ml的Na2O标准贮备液10ml、20ml HCl (2＋3)，用二次水稀释至刻度，摇匀备用。

1.5 试剂空白溶液：

于铂坩埚（或聚四氟乙烯坩埚）中，加(1＋1)硫酸10滴，氢氟酸15ml，于电炉上加热，蒸至三氧化硫白烟冒尽。取下冷却后置于300ml烧杯中，加水约50ml，再加入20ml HCl (2＋3)，加热至微沸，冷却后移入500ml容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀。

2、样品处理

2.1 视样品中所测元素含量的高低，称取0.1～0.2g（精确到0.0002g）试样于铂皿（或聚四氟乙烯坩埚）中，加几滴水湿润，加(1＋1)硫酸10滴，氢氟酸15ml，于电炉上加热，蒸至三氧化硫白烟冒尽。

2.2 取下冷却后置于300ml烧杯中，加水约50ml，再加入20ml HCl （2＋3），加热至微沸溶解残渣，冷却后移入500ml容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀。

3、分析步骤：

分别倒取部分K2O、Na2O混合参比标准溶液（1.4）、样品溶液（2.2）、试剂空白溶液（1.5）于干燥的50ml塑料烧杯中，选定火焰光度计相应的最佳工作条件，直接于火焰光度计上喷雾，以空白液调零，依次测定K2O、Na2O混合参比标准溶液、样品溶液的相对辐射强度，按以下公式计算K2O、Na2O的百分含量。

注意：要保证样品读数不能超过标准点的读数。K 2O 、Na 2O 的含量超过标准点读数的样品需用空白液适当稀释，并设定相应的体积倍数。

例如：测钾长石样品中的K 2O ，用20μg ／ml 的K 2O 标作参比，如果仪器K 表上样品的读数超过了K 2O 标的读数，就需要稀释。

稀释方法：取一个干燥且干净的50～100ml 塑料瓶或小塑料烧杯，先用25ml 大肚移液管准确加入25ml 空白溶液，然后再用同一支25ml 大肚移液管准确加入25ml 样品溶液，摇匀。

依次测定空白液、20μg ／ml K 2O 标和稀释后的样品溶液。计算时，务必将体积倍数栏的数值改为“2” （即K=2）。

说明：

火焰光度计受本身设计的限制，不能在大范围内保持良好的线性关系，加上一次蒸馏水的水质远远低于二次蒸馏水，不同批的水中离子浓度有显著的差异，建议有条件的话最好使用二次水。那么，没有二次水的厂家，一定要用同一桶水来配空白液和测定样品，换水后必须要换空白液。最好能重新校正K 2O 、Na 2O 的参比。

当称样量在100mg 左右的时候，

20μg ／ml 的浓度大致可以测到10％的含量；

5μg ／ml 的浓度大致可以测到 2.5％的含量；

1μg ／ml 的浓度大致可以测到0.5％的含量；

4、结果计算：

X (％)＝

)0A -1(A G K 05)0A -3A -2(A C ????

式中： C ～ 混合参比标准溶液的浓度，μg ／ml ；

G ～ 试样重量 ，mg ；

A 0 ～ 水的相对辐射强度；

A 1 ～ 混合参比标准溶液的的相对辐射强度；

A2～样品溶液的相对辐射强度；

A3～试剂空白溶液的相对辐射强度；

K～体积倍数。（当溶液体积为500m l时，K＝1；为250ml时，K＝0.5；为1000ml时，K＝2；以此类推）

所示结果应保留至小数点后两位数字。