钾钠的测定

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K2O、Na2O的测定

1、试剂

1.1 HCl(2+3);

1.2 硫酸(1+1) ;

1.3 氢氟酸(比重1.14) ;

1.4K2O、Na2O混合参比标准溶液(K2O 20μg/ml、Na2O 20μg/ml ):

于500ml 容量瓶中,依次准确加入1mg/ml的K2O标准贮备液10ml 、1mg /ml的Na2O标准贮备液10ml、20ml HCl (2+3),用二次水稀释至刻度,摇匀备用。

1.5 试剂空白溶液:

于铂坩埚(或聚四氟乙烯坩埚)中,加(1+1)硫酸10滴,氢氟酸15ml,于电炉上加热,蒸至三氧化硫白烟冒尽。取下冷却后置于300ml烧杯中,加水约50ml,再加入20ml HCl (2+3),加热至微沸,冷却后移入500ml容量瓶中,用二次水稀释至刻度,摇匀。

2、样品处理

2.1 视样品中所测元素含量的高低,称取0.1~0.2g(精确到0.0002g)试样于铂皿(或聚四氟乙烯坩埚)中,加几滴水湿润,加(1+1)硫酸10滴,氢氟酸15ml,于电炉上加热,蒸至三氧化硫白烟冒尽。

2.2 取下冷却后置于300ml烧杯中,加水约50ml,再加入20ml HCl (2+3),加热至微沸溶解残渣,冷却后移入500ml容量瓶中,用二次水稀释至刻度,摇匀。

3、分析步骤:

分别倒取部分K2O、Na2O混合参比标准溶液(1.4)、样品溶液(2.2)、试剂空白溶液(1.5)于干燥的50ml塑料烧杯中,选定火焰光度计相应的最佳工作条件,直接于火焰光度计上喷雾,以空白液调零,依次测定K2O、Na2O混合参比标准溶液、样品溶液的相对辐射强度,按以下公式计算K2O、Na2O的百分含量。

注意:要保证样品读数不能超过标准点的读数。K 2O 、Na 2O 的含量超过标准点读数的样品需用空白液适当稀释,并设定相应的体积倍数。

例如:测钾长石样品中的K 2O ,用20μg /ml 的K 2O 标作参比,如果仪器K 表上样品的读数超过了K 2O 标的读数,就需要稀释。

稀释方法:取一个干燥且干净的50~100ml 塑料瓶或小塑料烧杯,先用25ml 大肚移液管准确加入25ml 空白溶液,然后再用同一支25ml 大肚移液管准确加入25ml 样品溶液,摇匀。

依次测定空白液、20μg /ml K 2O 标和稀释后的样品溶液。计算时,务必将体积倍数栏的数值改为“2” (即K=2)。

说明:

火焰光度计受本身设计的限制,不能在大范围内保持良好的线性关系,加上一次蒸馏水的水质远远低于二次蒸馏水,不同批的水中离子浓度有显著的差异,建议有条件的话最好使用二次水。那么,没有二次水的厂家,一定要用同一桶水来配空白液和测定样品,换水后必须要换空白液。最好能重新校正K 2O 、Na 2O 的参比。

当称样量在100mg 左右的时候,

20μg /ml 的浓度大致可以测到10%的含量;

5μg /ml 的浓度大致可以测到 2.5%的含量;

1μg /ml 的浓度大致可以测到0.5%的含量;

4、结果计算:

X (%)=

)0A -1(A G K 05)0A -3A -2(A C ⋅⨯⨯⋅

式中: C ~ 混合参比标准溶液的浓度,μg /ml ;

G ~ 试样重量 ,mg ;

A 0 ~ 水的相对辐射强度;

A 1 ~ 混合参比标准溶液的的相对辐射强度;

A2~样品溶液的相对辐射强度;

A3~试剂空白溶液的相对辐射强度;

K~体积倍数。(当溶液体积为500m l时,K=1;为250ml时,K=0.5;为1000ml时,K=2;以此类推)

所示结果应保留至小数点后两位数字。

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