天然药物提取方法(ppt)
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
(二)其他方法
根据化合物的特殊性质选择特殊的提取方 法。
1. 水蒸气蒸馏法
2. 升华法
溶剂提取法
1. 浸渍法 2. 渗漉法 3. 煎煮法 4. 回流法 5. 连续回流法 6. 超声提取法 7. 超临界流体萃取法
浸渍法
▪ 分为冷浸法(室温)和温浸法(40~60℃)。 ▪ 常用溶剂:水、酸水、碱水、稀醇等。 ▪ 适用于遇热易被破坏的成分或含大量淀粉、
结晶溶剂的选择 二
▪ 常用溶剂:甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙 酸乙酯等。
▪ 其他不常用溶剂: 二甲基亚砜、乙腈、甲酰胺、二甲基甲酰
胺、冰醋酸等。
▪ 混合溶剂 ?如何选择与使用
水--乙醇;乙醇—乙醚;石油醚—苯;水— 丙酮;乙醚—乙酸乙酯—乙醇等。
ห้องสมุดไป่ตู้
结晶纯度的判断
1. 一定的晶形、均匀的色泽; 2. 有固定的熔点,熔距较小; 3. TLC :经过三种以上展开剂展开得均
结晶的条件
▪ 被分离化合物纯度高; ▪ 呈过饱和状态; ▪ 最适结晶温度:5~10℃; ▪ 充分放置。
结晶溶剂的选择(理想溶剂)一
1. 不与结晶物质起化学反应; 2. 杂质与结晶物质在溶剂中的溶解度相差大; 3. 目的物在溶剂中的溶解度随温度不同有显
著差别; 4. 溶剂沸点不宜太高或太低(可在60 ℃ ); 5. 溶剂沸点低于化合物的熔点; 6. 溶剂沸点低于结晶温度; 7. 能给出较好的晶形,无剧毒。
升华法
▪ 适用于有升华性,升华 温度适当,遇热较稳定 的化合物的提取。
▪ 可分为常压升华和减压 升华两种。
关于提取问题小结
▪ 极性(溶剂的极性、化合物的极性) ▪ 提取溶剂的分类与特点 ▪ 提取的原理 ▪ 提取的方法与适用范围
分离方法
(一)分离前处理
(二)结晶与重结晶
(三)分离方法
1. 系统溶剂分离法
溶剂分类与特点(一)
▪ 水:价廉,安全,对细胞的穿透能力强。 适用于无机盐、糖类、鞣质、氨基酸与蛋 白质、有机酸盐、生物碱盐、苷类化合物 的提取。
▪ 亲水性有机溶剂:甲醇、乙醇、丙酮等。 1. 特点:可与水任意比混溶,毒性低、价廉、
回收方便,对细胞的穿透能力强。
2. 适用于多种成分的提取,其中,乙醇又称 为“万能溶剂”。
减压蒸馏
▪ 适用于溶剂沸点高,有效成分受热易分 解的提取液的浓缩。
薄膜蒸发
▪ 浓缩效率高,受热时 间短,特别适用于浓 缩水或稀醇为溶剂的 提取液。
结晶与重结晶
(一)结晶的条件(掌握) (二)结晶溶剂的选择 (熟悉) (三)制备结晶的方法
1.晶核的形成 2.晶链的延长 (四)结晶纯度的判断(重点掌握)
结构确定
动物试验
临床试验
提取的基本知识
▪ 什么是提取? ▪ 提取的思路(已知成分、未知成分) ▪ 提取前预处理(一般过2号筛为宜,同时
注意酶的影响) ▪ 基本原理—相似相溶 ▪ 影响因素(溶剂的选择、方法选择、时间、
温度、粉碎度等) ▪ 极性
极性
▪ 常用溶剂极性排列顺序: 石油醚<苯<无水乙醚<氯仿<乙酸乙酯<正丁 醇<丙酮<乙醇<甲醇<水 ▪ 官能团的极性排列顺序: 烷烃<卤代烃<醚<酯<酮<醛<酰胺<胺<醇<水< 酚<羧酸
超临界流体萃取法
▪ 超临界流体(supercritical fluid,SF): 当某物质处于临界温度和临界压力以上时 可形成一种既非液体又非气体的单一相态, 将这一状态的物质称为超临界流体。
▪ 目前最常用的是CO2-SFE技术。
水蒸气蒸馏法
▪ 适用于具有挥发性,可与水蒸气一起蒸馏 出来,与水不反应,又难溶于水的化合物 的提取。
不宜用本法。
回流法
▪ 最常用的提取方法。 ▪ 对热不稳定的成分不
适用。 ▪ 提取效率较高。 ▪ 选择什么试剂?适用
于什么成分?
连续回流法
▪ 浸渍法和回流法 的特点兼有。
▪ 对热不稳定的成 分慎用。
▪ 提取时间长。
超声提取法
▪ 利用超声波振动产生的能量在提取液 中产生“空化现象”提取有效成分。
▪ 优点:操作简便,几乎适用于各种溶 剂的提取,提取时间短,效率高。
一圆形的斑点。
系统溶剂分离法
▪ 目前是研究成分不明的天然产物的最常用 方法。
▪ 选择3~4种不同极性的溶剂,由低极性到高 极性分步对粗提物进行分离。
▪ 手续复杂、对化学性质不稳定,容易引起 分解、异构化的产物应特别注意。
两相溶剂萃取法
(一)基础知识 1.原理 2.分配系数与分离因子 (二)萃取方法
溶剂分类与特点(二)
▪ 亲脂性有机溶剂:石油醚、乙醚、苯、氯 仿、乙酸乙酯等。
1. 特点:选择性强、回收方便、但易燃、有 毒、价贵。
2. 适用于挥发油、油脂、叶绿素、树脂、游 离生物碱、苷元等成分的提取。
提取技术与方法
(一)溶剂法:
共9种 方法
1. 仅限于低分子量、含量高的成分的提取。
2. 根据“相似相溶”的原则进行提取。
基础知识
一、原理 利用混合物中各成分在两种互不混溶的
溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。 二、分配系数与分离因子 1. 分配系数(K)K=C有机相/C水相 2. 分离因子(β) β=KA/KB
2. 两相溶剂萃取法
3. 沉淀法
6.透析法 9.色谱法
4. 吸附法 (补充) 7.分馏法
5. 盐析法(补充) 8.升华法
分离前处理
▪ 提取液一般体积较大,目标成份浓度低, 需要先浓缩提高浓度,然后再进行分离工 作。
▪ 浓缩的方法 1. 常压蒸馏 2. 减压蒸馏 3. 薄膜蒸发
常压蒸馏
▪ 适用于有效成分受 热不易分解,低沸 点有机溶剂(氯仿、 乙醚、石油醚等) 的提取液的浓缩。
天然药物提取方法 (ppt)
基本操作技术与应用
1. 天然药物活性成分的研究(了解内容) 2. 天然产物的提取方法(掌握内容) 3. 天然产物的分离方法(掌握内容) 4. 色谱分离法(掌握内容) 5. 天然产物的结构测定(熟悉内容)
临床调查
研究途径
文献资料调研
收集原料
成分提取分离
活性筛选
成分预试验
粘液质、果胶、树胶等多糖类成分的提取。 ▪ 缺点:提取时间长、溶剂用量大、提取效率
低、用水作溶剂时易发霉。
渗漉法
▪ 适用范围与提取溶剂同 浸渍法。
▪ 步骤:浸润、装筒、排 气、浸渍、渗漉。
▪ 优点:提取效率较高。 ▪ 缺点:提取时间长、溶
剂用量大。
煎煮法
▪ 药房及家庭中最为常用的中药提取方法。 ▪ 常用溶剂:水 ▪ 适用于对热稳定的成分的提取。 ▪ 含多糖类成分量大的药材因煎煮后呈糊状,