气相填充色谱柱的制备(精)
制备色谱柱 10微米
制备色谱柱 10微米
制备色谱柱是一项复杂的工作，需要严谨的操作和专业的知识。
首先，准备工作包括选择合适的填料和色谱柱管，常见的填料有硅胶、C18等，色谱柱管通常由不锈钢或玻璃制成。
在制备10微米的
色谱柱时，需要选择粒径为10微米的填料，并确保填充均匀。
接下来，将填料用适量的溶剂悬浮，并将悬浮液注入色谱柱管中，确保
填料充满整个色谱柱管并且没有气泡。
然后，用适当的压力或离心
力将填料压缩到理想的密度，以确保色谱柱的稳定性和分离效果。
接着，用适当的溶剂进行洗涤和平衡，以去除残留的杂质并使填料
达到最佳的分离状态。
最后，根据具体的分析需求，选择合适的色
谱条件进行操作，如流速、溶剂系统和检测方式等。
总的来说，制
备色谱柱需要严格的操作流程和专业的知识，以确保色谱分离的准
确性和稳定性。
气相色谱仪应如何配置气相色谱柱才算合理
气相色谱仪应如何配置气相色谱柱才算合理
一般，初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置气相色谱柱，总希望气相色谱柱越多越好，盲目购置许多柱子或固定液、担体等，结果有许多闲置造成浪费。
一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求，可优先选择固定液分别为SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一个。
对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。
对柱子长短的选择：由于分辨率与柱长的平方根成正比。
柱子长，则提高分辨率。
一般来说：15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于快速成分扫描分析;30m的色谱柱是zui常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完
成;50m、60m或更长的气相色谱柱/气象色谱柱用于分离比较复杂的样品。
对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。
分离复杂样品较好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。
0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析)，选择大口径毛细管柱较为合适。
专家认为，对于普通用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。
化验工考试(试卷编号251)
化验工考试(试卷编号251)1.[单选题]生石灰的主要化学成分是( )。
A)Ca(OH)2B)CaOC)CaCO3答案:B解析:2.[单选题]用氨水法(NH3+NH4CL)分离Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Cu2+、Zn2+时(___)。
A)Fe3+、Al3+、Mg2+被沉淀,而Cu2+、Zn2+、Ca2+存在于溶液中B)Fe3+、Al3+被定量沉淀,其余四种离子留在溶液中C)Fe3+、Al3+、Cu2+、Zn2+形成沉淀,Ca2+、Mg2+留在溶液中答案:B解析:3.[单选题]测定轻苯密度时不同实验室对同一试样进行测定，两个结果间的差数不应大于(___)g/cm3。
A)0.001B)0.002C)0.003答案:B解析:4.[单选题]真空滤油的效果取决于( )。
A)温度B)真空度C)真空度和温度答案:C解析:5.[单选题]故障性质不同,分解产生的烃类气体也不同,电晕放电产生的是( )。
A)乙炔气B)甲烷气C)氢气答案:C解析:6.[单选题]在测定煤气含氧时注意封气瓶是否(___)。
A)严密7.[单选题]测定轻苯密度时所采用的密度计范围为(___)。
A)0.8000-0.9000g/cm3B)1.000-1.100g/cm3C)1.130-1.250g/cm3答案:A解析:8.[单选题]事后把关，防守型的质量管理是（ ）。
A)传统质量管理B)统计质量C)全面质量管理答案:A解析:9.[单选题]测定煤焦油灰分应称取充分搅匀的煤焦油(___)g(称准至0.0002g）。
A)1B)2C)3答案:B解析:10.[单选题]煤焦油水分的测定需要称取混合均匀试样(___)g（准确至0.2g）。
A)50B)100C)150答案:A解析:11.[单选题]废液中的氨水用盐酸中和使用的浓度是（ ）。
A)3mol/LB)4mol/LC)5mol/LD)6mol/L答案:D解析:12.[单选题]高锰酸钾溶液呈紫色时因为它吸收了白光中的(___)答案:A解析:13.[单选题]从矿车抽取生产煤样时，以单车为抽取单位，车数不应少于（ ）。
浅谈气相色谱液体固定相色谱柱的制备
力） ，组 分 将按极 性 大小 出 峰 。适 合 于分离 极性 和非 极性 混合组 分， 非极性 组分 先 出色谱 峰 。 兼 有 酸性 和 碱性 的极 性样 品 可选 用 合 成 固定 相 。合成 固定 相 在低 温时 以吸 附作 用 为主 ， 高温时 以分 配作 用为 主 。基 本 上按
多。
中 等极 性 样 品选 中 等极 性 的 固定 液 。这 类 固定 液分 子 中 同
时含 有极 性 和非极 性基 团 ， 定液 与 组分分 子 间的作 用力 为色散 固
力和诱 导力 ， 有特 殊 的选 择性 ， 没 组分 将按 沸点 顺序 出峰 。通过 诱 导 力 的作用 ， 沸点 相 同 的极性 和非 极性 混合 组分 ， 将得 到较好 的分 离 ， 级性 组分 先流 出色谱 柱 。 非
应 用 范 围 日趋 广 泛 。
选 择什 么样 的 固定液 ， 直接影 响 多组 分样 品的 定性分 析和 将
定 量分 析结 果 。一般 来讲 ，只有具 备 以下条 件 的固定 液 ， 是理 才
想 的 固 定 液 ： 解 度 大 、 择 性 高 ； 汽 压 高 、 稳 定性 好 ； 学 稳 溶 选 蒸 热 化 定 性 好 ， 操 作 条 件 下 ， 定 液 不 与 载 气 、 体 、 测 组 分 发 生 不方法 有 了新 的发 展 ， 在气 相色 谱 现 有 时主要 就是 指 气液 色谱 。和其 它气 相色 谱法 相 比 ， 气液 色谱 有
如 下 优 点 ： 通 常 的 操 作 条 件 下 有 良 好 的 对 称 峰 ； 定 液 的 品 种 在 固
可 逆反 应 ； 度小 、 固点高 等 。 粘 凝 在 多 数情 况下 ， 人们通 常凭文 献 资料 、 手册 （ 《 相色 谱使 如 气 用 手册 》 《 析化学 手册 》 ） 、分 等 和个 人经 验 ， 按照 “ 似相 溶” 相 的规
气相色谱柱知识详解
v1.0 可编辑可修改气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在，长度一般在25100m。
在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多，极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。
气相色谱培训考试题
2010年7月气相色谱培训考试题单位：姓名：成绩：考试时间：180min，满分100分一、选择题（每题1分，共30分）：1.实验室常用气相色谱仪的基本组成是（）。
(1)光源；(2)气路系统；(3)单色器系统；(4)进样系统；(5)分离系统；(6)吸收系统；(7)电导池；(8)检测系统；(9)记录系统。
2.(A)1-3-6-8-9 (B)2-4-5-8-9 (C)2-4-5-7-9 (D)2-4-6-7-93.气相色谱法中，在采用低固定液含量柱，高载气线速进行快速色谱分析时，采用（）作载气可以改善气相传质阻力。
4.(A)H2 (B)N2 (C)He (D)Ne5.在分析苯、甲苯、乙苯的混合物时，气化室的温度宜选为（）。
已知苯、甲苯、乙苯的沸点分别为80.1℃、110.6℃和136.1℃6.(A)80℃ (B)120℃ (C)160℃ (D)200℃7.在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。
(A)试样中沸点最高组分的沸点(B)试样中沸点最低组分的沸点(C)固定液的沸点(D)固定液的最高使用温度8.用气相色谱法测定废水中苯含量时常采用的检测器是（）。
(A)热导池检测器(B)氢火焰检测器(C)电子捕获检测器(D)火焰光度检测器9.用气相色谱法测定O2、N2、CO和CH4等气体的混合物时常采用的检测器是（）。
(A)热导池检测器(B)氢火焰检测器(C)电子捕获检测器(D)火焰光度检测器10.用气相色谱法测定含氯农药时常采用的检测器是（）。
(A)热导池检测器(B)氢火焰检测器(C)电子捕获检测器(D)火焰光度检测器11.对于热导池检测器，一般选择检测器的温度为（）。
(A)试样中沸点最高组分的沸点(B)试样中沸点最低组分的沸点(C)高于或和柱温相近(D)低于柱温10℃左右12.气相色谱中，影响热导池检测器灵敏度的主要因素是（）。
(A)池体温度(B)金属热丝的电阻—温度系数(C)桥电流(D)热导池结构13.下列各因素对氢火焰离子化检测器的灵敏度无明显影响的是（）。
第五章 填充柱气相色谱法
Mcreynalds（麦氏常数） 为了提高I值的准确代表性，Mcreynalds做了大量工作， 最后，他认为，五种代表物，将丁醇 乙醇，戊酮-2 甲乙酮，硝基丙烷 硝基甲烷，更准确些。为了区 别，将麦氏常数分别用X’、Y’、Z’、U’、S’表示。 五种化合物的ΔI值之和称为总极性，按总极性由小 到大的顺序，就构成M氏、R氏常数表。 一些书中，R氏常数表 溶剂常数 M氏常数表 ΔI值 ΔI = 100 X R、M氏常数表的应用
酸性作用点，适用于分析碱性样品。
（3）硅烷化：除去载体表面的硅醇基，消除氢键作用点，方
法是加如入硅烷化试剂，如二甲基二氯硅烷等，处理 后，性能 好，但试剂昂贵。
（四）载体的选择 1、红色硅藻土载体：烷烃、芳烃等非极性、弱极性物。 2、白色硅藻土载体：醇、胺、酮等极性物 3、固定液含量大于5%，一般的红色、白色载体 4、固定液含量小于5%，处理过的载体。 5、高沸点：选玻璃微球；强腐蚀的选氟载体。 二、气液色谱固定液
第一节 填充柱气相色谱
一、系统流程图
二、分析单元
（一）气路系统 作用 供给色谱分析所需要的载气、燃气、助燃气。 包括 气体钢瓶（气体发生器）、减压阀、干燥管等。
1、载气：最常用的有N2，H2等。所走的路线为： 钢瓶（或气体发生器）------压力表-----减压阀----净化管-----（仪器）-----表-----汽化室----柱----检测器。
计算方法：选择一物质对，常用正丁烷----丁二烯，分别在非极性、极性、被测固定液柱上 测物质对的相对保留值，并取对数：
q = lg[
t R丁 t R环
]
填充柱气相色谱
第五章填充柱气相色谱色谱柱又称分离柱，是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。
色谱柱是实现分离的核心部件，要求色谱柱的柱效高、柱容量大和性能稳定。
分析型色谱柱的内径通常在4~8mm，柱长通常在50~250mm。
液相色谱填充柱内径通常在3~5mm，典型的柱内径是4mm。
气相色谱中所用毛细管柱的内径一般小于1mm。
微型柱是内径在1mm左右的填充型色谱柱，通常用于高灵敏的微量成分分离。
因为气相色谱的载气种类少，分离选择性主要依靠选择固定相。
色谱峰能否分离，首先取决于固定相，迄今已有数百上千种气相色谱固定相，常用的不过十几种。
第一节气-固色谱固定相-固体固定相气—固色谱法广泛应用于永久气体和低沸点烃类的分析。
常用的固定相种类有非极性的活性炭，弱极性的氧化铝，极性的分子筛，氢键型硅胶等。
气-固色谱与气-液色谱相比，有许多特点及不同之处，见表5-1。
气固色谱适合于分析永久气体，气态烃；热稳定性好，柱温上限高；一般情况下，吸附等温线不成线性，峰不对称；由于固定相表面结构不均匀，所以重现性不好。
吸附等温线气—固色谱法遵循了气体在吸附剂表面上的吸附规律。
气体在吸附剂表面上的吸附平衡可用“吸附等温线”来描述。
吸附等温线是在一定温度下气体在吸附剂表面上的浓度随气体在气相中的变化规律。
就是在一定温度下达吸附平衡时气体在吸附剂表面上的吸附量。
（1）线性吸附等温线如图5-1的（A）所示，被测组分在吸附剂上的浓度（Cs）与它在气相上的浓度(Cm)之比是常数，这就是线性吸附等温线，所对应的色谱峰是对称的高斯峰。
（2）朗格缪尔吸附等温线（向下弯曲的吸附等温线）朗格缪尔吸附等温线如图5-1的（B）所示，它的特点是当气相中被吸附物质的浓度高于M时，吸附剂上的吸附量不随气相中物质浓度的增加而增加，即Cs/Cm不成常数，所对应的色谱峰是不对称的“拖尾峰”。
（3）向上弯的吸附等温线这种吸附等温线如图5-1的（C）所示，它的特点是当气相中被吸附物质的浓度高于M时，吸附剂上的吸附的量随气相中物质浓度的增加而急剧增加，吸附等温线与其对应的色谱峰是不对称的“伸舌峰”。
气相色谱柱知识详解
气相色谱柱知识详解————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期:气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法（gａs chｒomatoｇｒａphy, 简称GＣ)亦称气体色谱法,气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在2~4ｍm,长度为1~10ｍ左右;后者内径在0.2~0.5ｍm,长度一般在25~1０0m。
在满足分离度的情况下，为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多，极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。
填充柱气相色谱
流或浸泡，然后用水、甲醇洗至中性，
除去氧化铝，用于分析碱性物质。
(iii)硅烷化：用硅烷化试剂与载体表面硅醇 基反应，使生成硅烷醚，以除去表面氢 键作用力。如：
Si
O OH CH2 CH 3 Si O Si O
CH CH 2 3
+ 2HCl
CH 2 CH
3
+
Cl OH
Si
CH CH 23
Cl
O Si
④ 具有合适的表面积和良好的孔穴结构，使固定 液能均匀地分布成一薄膜，以便与试样的接触面 较大，但载体表面积不宜太大，否则犹如吸附剂， 易造成峰拖尾；较大的孔隙率，以便减小柱压降。 ⑤ 形状规则、粒度均匀。
没有完全符合上述要求的载体，硅藻土载体相 对更接近这些要求，是气相色谱填充柱中使用最为 普遍的载体。
二、聚合物固定相
• 它既起固定液作用直接用于分离，也可作为载体在 其表面涂渍固定液后再用。
• 由于是人工合成的，可控制其孔径大小及表面性质。 圆球型颗粒容易填充均匀，数据重现性好。在无液 膜存在时，没有“流失”问题，有利于大幅度程序 升温。 • 这类高分子多孔微球特别适用于有机物中痕量水的 分析, 也可用于多元醇、脂肪酸、脂类等的分析。
这种分子间作用力是一种较弱的分子间 的吸引力，它不像分子内的化学键那么强。 它包括取向力、诱导力、色散力、静电力 和氢键等作用力。前三种统称范德华力。而氢 键力则与它们有所不同，是一种特殊的范德华 力。
三、气液色谱固定相
载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相。
1. 载体(担体)——承载固定液的惰性物质
（l）对载体的要求 ① 表面呈化学惰性，没有吸附性或吸附性很弱， 更不能与被测物或固定液发生反应； ② 热稳定性好，使用温度下不分解、不变形、无 催化作用； ③ 具有一定机械强度，处理过程中不易破碎；
气相色谱柱大全（精）
气相色谱柱大全（精）HP-1-二甲基聚硅氧烷柱说明:这是最常用的非极性键合固定相,HP-1(二甲基聚硅氧烷,具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1恒温/程序升温温度范围:-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径,-60至260/280℃>2.0mm液膜应用:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25umHP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0umHP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25umHP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5umHP-1 30m, 0.53mm, 2.65umHP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物说明:HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。
EPA(美国环保暑方法8081和UPS(美国药典G-42中已经指定用此固定相。
HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。
相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等温/程序升温温度范围:-40至300/320℃40至280/300℃应用:芳氯物(Aroclors、胺类、杀虫剂、药品HP-35 15m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.15um HP-35 30m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.25um HP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.5umHP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇说明:HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。
化学检验员高级练习题库及答案
化学检验员高级练习题库及答案1、滴定近终点时，滴定速度一定要慢，摇动一定要充分，原因是（）A、指示剂易发生僵化现象B、近终点时存在一滴定突跃C、指示剂易发生封闭现象D、近终点时溶液不易混匀答案：B2、下列相同的稀溶液，蒸气压最高的是（）A、HAc水溶液B、CaC12水溶液C、蔗糖水溶液D、NaCI水溶液答案：C3、（）一般而言，选择硅藻土做气相色谱固定相中的载体时，则液担比一般为( )A、50:100B、0.11111111111111C、5~30: 100D、5:50答案：C4、一个分析方法的准确度是反映该方法（）的重要指标，它决定着分析结果的可靠性。
A、随机误差B、系统误差C、标准偏差D、正确答案：B5、在酸性介质中，用高锰酸钾溶液滴定草酸盐溶液时，滴定应（）。
A、和酸碱滴定一样快速进行B、始终缓慢地进行C、在开始时缓慢，以后逐步加快，近终点时又减慢滴定速度D、开始时快，然后减慢答案：C6、调节燃烧器高度目的是为了得到（）。
A、吸光度最大B、透光度最大C、入射光强最大D、火焰温度最高答案：A7、下列关于ISO描述中错误的是（）A、ISO标准的编号形式是：ISO+顺序号+制定或修订年份B、ISO所有标准每隔5年审定1次C、用英、日、法、俄、中五种文字报道ISO的全部现行标准D、ISO的网址：http：//WWW、ISO、ch/catE.html答案：C8、气相色谱中相对响应值是衡量-个检测器性能的重要指标，在数值上,它等于（）。
A、该组分的校正因子B、该组分的相对校正因子C、该组分校正因子的倒数D、该组分相对校正因子的倒数答案：B9、在火焰原子吸收光谱法中，测定（）元素可用N20-C2H4火焰A、钾B、钙C、镁D、硅答案：D10、标准偏差的大小说明（）A、数据的分散程度B、数据与平均值的偏离程度C、数据的大小D、数据的集中程度答案：A11、采用分流不分流进样口的目的是（）。
A、减免胶垫渗出物进入色谱柱B、减少进样量以获得良好的谱峰宽度C、减少进样量以适应毛细管柱的小柱容量D、减少进样量以避免检测器超载答案：C12、可见光分光光度计由（）系统、分光系统、吸收池和检测系统等四大部分组成。
色谱柱的制备及其类别
色谱柱的制备及其类别
色谱柱制备、色谱柱类别
色谱柱是化学分析和生物技术中常用的一种分离工具，用于分离、纯化、检测化合物。
根据分离机理和填充材料的不同，色谱柱可以分为以下几类：
气相色谱柱（Gas chromatography column）：使用气体作为载流相，填充材料通常为非极性物质，如聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚乙烯醇等，主要用于分离挥发性有机物。
液相色谱柱（Liquid chromatography column）：使用液体作为载流相，填充材料通常为固体粒子，如C18、C8等。
根据填充材料的不同又可分为反相色谱柱、阳离子交换色谱柱、阴离子交换色谱柱、手性识别色谱柱等。
离子交换色谱柱（Ion exchange chromatography column）：填充材料带有正或负电荷，通过静电作用实现离子的分离。
大孔吸附剂柱（Size exclusion chromatography column）：也称凝胶过滤柱，利用填充材料孔径的大小实现化合物的分离。
亲和柱（Affinity chromatography column）：填充材料与分离物具有亲和力，通过杂交、配体识别、离子键等方式实现分离。
色谱分析法实验实验一填充柱气相色谱进样技术练习一、实验目的1综述
建筑应用文写作习题集目标模块概论一、填空（一）运用应用文专用词语填空1.××省××局：____局×字〔1983〕第073号请示 _____ ，经与××部研究 ____如下：……2. ____部领导指示精神，•我局会同××司××办公室抽调×名同志组成了“××事件调查组”……3.《××××办法》＿＿厂务委员会讨论通过，现发给你们，望结合本单位具体情况＿＿执行。
4.……以上意见，如＿＿，＿＿批转各部属院校。
5.……为了……的需要，特＿＿如下指令。
6. ＿＿局大力协助，•我校×××研究所各项筹建工作已基本告一段落。
7.×××来函＿＿，关于××一事，我部完全同意＿＿局意见……特此＿＿。
8.……以大力协作＿＿。
9.以上所请＿＿，以迅即批复＿＿。
10. ＿＿生＿＿我校××系××专业××级学员……11. ＿＿该厂此类错误做法，上级有关部门曾多次行文，＿＿其有关领导迅即查清问题，限期纠正错误。
12. ＿＿悉＿＿总公司成立，谨表＿＿。
13.以上命令＿＿施行，不得＿＿。
14.以上通令，应使全体公民＿＿，切实＿＿执行。
15.随函附送《××××情况统计资料》一份，请＿＿。
16. ＿＿国务院领导同志的指示精神，•我们＿＿有关部门，对农村电网改造工作进行了研究。
17.＿＿进一步提高我省企业管理干部的管理素质，决定对在岗企业管理干部有计划地进行培训。
＿＿征得四川省行政管理学院同意，＿＿委托＿＿院举办企业管理专业班……18.以上请示，望予＿＿，并列入一九九一年招生计划。
19. ＿＿防止计算机2000年问题，＿＿国务院批准，＿＿将有关问题通知如下。
气相色谱柱大全(精)
HP-1-二甲基聚硅氧烷柱说明:这是最常用的非极性键合固定相,HP-1(二甲基聚硅氧烷,具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1恒温/程序升温温度范围:-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径,-60至260/280℃>2.0mm液膜应用:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25umHP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0umHP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25umHP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5umHP-1 30m, 0.53mm, 2.65umHP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物说明:HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。
EPA(美国环保暑方法8081和UPS(美国药典G-42中已经指定用此固定相。
HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。
相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等温/程序升温温度范围:-40至300/320℃40至280/300℃应用:芳氯物(Aroclors、胺类、杀虫剂、药品HP-35 15m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.15umHP-35 30m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.25umHP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.5umHP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇说明:HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。
气相色谱毛细管柱的制备与发展
个 步骤（ 脱活 、 涂渍 、 固定相键合 交联 ） 为一 步 。 合 这 样 大大缩短了制柱的时间 ， 此技术主要 用于杯芳烃 和 环糊精及其衍生物等固定相的涂渍 。
（ 作者 单位 ： 芦 岛市计 量检 定测试 所 ） 葫
主要成分的玻璃管和石英管 。 石英柱 由于表面 惰性 好、 管壁 薄 、 柔韧 性 好 ， 用越 来 越 广 泛 ， 应 目前 在
Ｇ Ｃ领域 中石英柱 已经取代了玻璃柱 。 （） ２ 固定相用于制备毛 细管柱的 固定相 有两大
类 ： 类 为 固体 吸 附 剂 ， 一 类 为 固 定 液 。 气 一固 一 另
两方面都大大提高 。１５ 年 ， ９７ 戈雷成功地在 内径 为 ２０ ５ ｍ 的金属 毛 细管 内壁 用 １ 聚 乙二 醇 的二 氯 ％ 甲烷溶液涂 渍了一层很薄的固定液 ， 所得到的 结果 比 当时采用填充柱的柱效高约 ７ 倍 。１７ ～８ ９９年柔
性石英毛 细管柱 的 出现 使毛 细管色 谱的发 展推 向
面惰性 ， 它不仅能分离好所要分析的样品 ， 而且能长 期稳定 ， 对样品不吸附 、 不反应。为了改善固定液对 原料管内表面的润湿性 ，多年的经验表 明必需对其 改性 。 毛细管内壁改性主要有两种方法 ， 一种是化学 改性 ， 另一种是物理改性 。 改性后的柱子就可进行固 定液的涂渍 。它主要有动态法和静态法两 种。 动 态涂渍 法是将 要涂 渍 的固定液 配制成 一定 浓度 的溶 液 ， 溶液在 气流 的推 动下 ， 流经要 涂渍 的 毛细管柱 ， 制涂渍 液的线速 度 ， 控 待溶液 流出毛 细 管柱 后 ， 继续 通 以小 气量 的气流使 溶剂挥 发 ， 待溶 剂挥 发后在毛 细管柱 内表面 就会 留下 一层 很薄 的 液膜 。现在多数 人采用汞塞动态 法涂 渍毛细管柱 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
气相填充色谱柱的制备
一、目的要求
1. 学习固定液的涂渍技术。
2. 掌握气-液填充色谱柱的制备方法。
3、了解和掌握色谱柱的老化技术。
二、方法原理
色谱柱是气相色谱分析仪的核心部分。
填充色谱柱因其制备容易、性能稳定、柱容量大及使用方便等而广泛应用。
一根高分离效能的色谱柱，不仅要选择合适的固定液和载体，而且还要使固定液在载体上薄而均匀地涂渍，均匀而紧密地填充到色谱柱中。
所以，色谱柱的制备是色谱分析法应掌握的重要技术之一。
气-液填充色谱柱制备步骤：
①色谱柱的选择，可选用内径均匀、长度适当的玻璃管、不锈钢管或塑料管，一般填充柱内径 2 ～ 4mm，长 0.5 ～ 3 m，形状可为 U 型或螺旋型，螺旋型柱圈径应比内径大15 倍，才能获得较好的柱效；
②固定相的制备包括载体和固定液的选择、用量计算及涂渍过程，即根据分析的要求，选择合适的载体种类和粒度、合适的固定液种类及与载体的质量比（即液担比），并选择适当的方法将固定液均匀地涂渍在载体表面；
③固定相的填装是将制备好的固定相均匀而紧密地填充于色谱柱中，且避免载体破碎；
④色谱柱的老化是在色谱柱使用之前必须进行的处理过程，一则可除去色谱柱内剩余的溶剂、固定液的短链聚合物及其他较易挥发杂质，二则可使固定液更均匀地分布于载体，以提高柱效。
三、仪器与试剂
1. 共用仪器：气相色谱仪、氮气气体发生器、托盘天平3台、分析天平1台、简易抽滤器包括真空泵1个、旋转蒸发器、标准筛60－80目1个、烘箱1台、红外干燥箱1个、干燥器3个、恒温箱；滤纸3盒、玻璃棉1包、纱布标签纸
2.各组仪器：不锈钢空柱1根（内径3mm，柱长1m）、400ml烧杯2个 50ml量筒1个小漏斗1个洗耳球1个蒸发皿1个玻璃棒2根
3.共用试剂（学生自己前往实验台称量）：肥皂水蒸馏水自来水、盐酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、邻苯二甲酸二壬酯（色谱纯）
4.每组约需消耗6201红色硅藻土载体（60－80目）100g、乙醚20ml
5.实验前准备：100g/l的氢氧化钠热溶液，质量分数10％盐酸溶液
四、实验步骤
1. 柱的试漏与清洗：将柱出口堵死，进口接氮气，将柱管全部浸入水中，在高于操作压力下，以壁管没有气泡冒出为合格。
不锈钢柱的清洗采用 100g/l的氢氧化
钠热溶液（5% ～ 10% 的热 NaOH 溶液）浸泡管壁 10 分钟后，抽洗 4 ～ 5 次，用自来水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗 2 ～ 3 次，烘干备用。
2.固定相的制备：
一）DNP柱
选择 6201载体为担体， DNP 为固定液，液担比为： DNP∶ 6201担体 =10∶100。
进行固定相的制备，具体操作如下：
（1）担体的准备，首先对 6201 红色载体进行筛分，取 80 ～ 100目的部分，于烘箱中 105 ℃烘 4 ～ 6 小时，以除去吸附于表面的水蒸气等。
（2）色谱柱所需载体的体积估算，据V = Lπr2，其中 r为柱内半径（cm）；L 为柱长（cm）；V 为柱体积（mL），计算 2 m ×3 mm 不锈钢柱所需填充的载体体积，用量筒取 1.2 ～ 1.4 V 载体称其重量W（g），置于一烧杯中。
（3）称取载体质量10%（ w/w）的DNP 于烧杯中，加入约20（mL）的乙醚，使固定液溶解于溶剂中，溶剂用量以恰能完全浸没担体为宜。
搅拌使固定液溶解。
（4）固定液的涂渍在盛有固定液的烧杯中，慢慢加入已称量的载体，边加边轻摇，待载体全部加入后，溶液应恰能全部浸没载体。
（6）挥发溶剂将烧杯放入通风橱中溶剂自然挥发，并随时轻摇，待近干后再将烧杯置于红外干燥箱中，烘干20-30min，最后再用60－80目筛子筛分。
二）甲胺柱
担体：60-80目6201红色硅藻土15克；
固定液：三乙醇胺：1.6克，十六醇：0.2克氢氧化钾：0.02克；用甲醇溶解.其用量要能完全淹没担体.
固定液的涂渍：将担体倾入固定液中，混匀。
在水浴上加热，除去溶剂。
注：要不定期搅拌，保证涂渍均匀。
在烘箱中加热除去残留的溶剂和保证涂渍更均匀：100℃，时间12小时；
三）水分测定固定液：
担体：GDX102担体 15克；
固定液：丙酮（用量能浸泡担体）；
固定液的涂渍：将担体倾入固定液中，混匀。
在水浴上加热，除去溶剂。
注：要不定期搅拌，保证涂渍均匀。
在烘箱中加热除去残留的溶剂和保证涂渍更均匀：120℃，时间12小时。
3. 色谱柱的装填：为了使填充色谱柱具有良好柱效，在向柱中填装固定相时，应避免载体破碎，并填装均匀和紧密。
填充操作多采用抽空装柱法，即将色谱柱出口端（接检测器端）塞好石英棉，包上一层纱布后与真空泵的缓冲瓶连接，柱入口端（接气化室端）接上漏斗，先将固定相倒入漏斗中，启动真空泵，使漏斗中
的固定相抽入到填充柱中，同时用木棒轻敲填充柱并转动，使固定相填充均匀紧密。
色谱柱装满固定相后，停止抽空，取下色谱柱，在入口端塞上适量石英棉。
4. 色谱柱的老化：用气体流动法进行色谱柱的老化，即将色谱柱入口端与气相色谱仪气化室出口相连，出口端放空。
此时，出口端应勿与检测器相连接，以免污染检测器（注意不要接反，否则固定相将在色谱柱中移动，使柱效发生变化）。
通入载气（流速约为 20 mL/min）半小时，将系统中空气赶走，以防固定液被氧化。
升高色谱柱温度，控制在 110 ℃经老化合格。
五、结果处理
记录色谱柱的制备条件，标记色谱柱（以下项目）并注明填充方向。
六、注意事项
1. 固定液一定要完全溶解于溶剂中，尤其对低配比固定液，因固定液含量少，仅能覆盖至载体表面，故在涂渍过程中，应保持适当的放置速度和一定的蒸发条件，以使载体与固定液接触均匀，使固定液均匀而牢固地分散在载体表面。
2. 柱老化过程中，色谱柱尾端应放空，以免污染检测器。
特别注意上述老化色谱柱的接法，不适用于以氢气为载气柱的老化，否则氢气放空于色谱仪炉箱中易发生爆炸。
3. 色谱柱是气相色谱分析的核心。
柱的涂渍效果和填充好坏直接影响柱效能，故要求涂渍均匀牢固，填充均匀紧密，且不能使担体破碎。
七、思考题
1. 如何根据分析目的，选择适宜的载体和固定液？
2. 色谱柱分离的简单原理是什么？
3. 老化温度如何选择？
4. 本实验采用的色谱柱老化法为什么仅适用于以 N2为载气柱的老化，而不适用于以 H2为载气柱的老化？。