硫酸盐检查技术知识点.
混凝土中硫酸盐的检测标准简介
混凝土中硫酸盐的检测标准简介混凝土作为一种常见的建筑材料,在土木工程中扮演着重要的角色。
然而,一些特殊情况下,混凝土中可能存在硫酸盐的含量超出标准。
高含量的硫酸盐会对混凝土的性能和耐久性造成严重的影响。
为了确保建筑物的安全性和长期使用寿命,对混凝土中硫酸盐的检测标准非常重要。
1. 硫酸盐对混凝土的影响硫酸盐存在于土壤、地下水、工业废水等环境中,它们会侵蚀混凝土结构,导致混凝土的脱碳、膨胀、开裂等问题。
这些问题会降低混凝土的强度、耐久性和整体性能。
2. 混凝土中硫酸盐的检测方法常用的混凝土中硫酸盐检测方法主要有以下几种:a. 电导率法:通过测量混凝土水浆的电导率来间接判断硫酸盐的含量。
这种方法操作简单、快速,并且具有较高的准确性。
b. 硫酸盐离子选择电极法:使用硫酸盐离子选择电极与混凝土浸泡,根据电极的电位变化来判断硫酸盐的含量。
这种方法可以直接测量硫酸盐的浓度,但需要仔细控制温度和pH值。
c. 硫酸盐抽提法:将混凝土样品中的硫酸盐抽取到溶液中,然后使用滴定法、比色法等常规分析方法进行测定。
这种方法准确性较高,但需要更复杂的实验室设备和操作。
3. 硫酸盐的检测标准在中国,混凝土中硫酸盐的检测标准主要参考国家标准《建筑材料硫酸盐含量测定方法》(GB/T 50082-2018)。
该标准详细规定了混凝土中硫酸盐的抽取方法、测定方法以及判定标准。
根据该标准,混凝土中的硫酸盐含量分为三个等级:允许含量、预警含量和限制含量。
允许含量指在正常使用情况下,混凝土中硫酸盐的含量应满足的要求;预警含量指超过允许含量但尚未达到限制含量的范围,表示该混凝土结构可能存在潜在风险;限制含量指混凝土中硫酸盐含量的上限,超过此限制将会对混凝土的性能造成不可逆转的损害。
4. 结论和观点混凝土中硫酸盐的检测标准对于建筑物的安全和耐久性至关重要。
通过对混凝土中硫酸盐含量的监测和控制,能够有效预防硫酸盐侵蚀导致的混凝土结构问题。
建议在施工前进行预测性检测,并在日常维护和检修中进行定期监测,确保混凝土结构的长期稳定性。
(汇总)硫酸盐检测方法汇总
硫酸盐检测方法汇总1. 水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法2. 乙二胺四乙酸二钠滴定法3. 硫酸钡比浊法4. 铬酸钡比色法5. 离子色谱法水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality-Determ in ati on of sulphate-Flame atomic absorpti on spectrophotometric methodGB 13196—91 1主题内容与适用范围1.1本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。
1.2本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。
1.3本标准的最低检出浓度为0.4mg/L,测定上限当取样量为10mL时,是30mg/ L。
当取样虽为1mL 时,则是300mg/ L。
水样适当稀释,测定范围还可以扩大。
1.4 Pb 2+和PQ*对测定产生于扰,但10卩g以下的Pb2+或PQ*可允许存在。
2原理在水-乙醇的氨性介质中,硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。
反应式如下:SQ? + BaCrQ 宀BaSQ j + CrQ?用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根,即可间接算出硫酸盐的含量。
所用火焰。
为空气-乙炔富燃性黄色火焰,测定波长为359.3nm。
3试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HCl) : p = 1.19g /mL。
3.2 冰乙酸(CWCQQH) p = 1.05g / mL。
3.3 氢氧化铵(NH4QH):p = 0.880g / mL。
3.4 无水乙醇(CH s CH I QH>3.5氢氧化铵溶液:1 + 1。
用氢氧化铵(3.3)配制。
临用时现配。
3.6混合酸溶液:盐酸(3.1)0.42mL,冰乙酸(3.2)14.7mL 混合,用水稀释至200mL。
3.7钙溶液:1mg/mL>称0.28g氯化钙(CaCl 2)溶于100mL水中,摇匀。
硫酸盐检测方法详解
硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份,由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出,使水中含量甚高。
硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高,含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源,天然水中的浓度可由数mg/L至数千mg/L。
水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐,而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。
饮用水中硫酸盐浓度过高,易使锅炉和热水器结垢,产生不良的水味。
当硫酸盐浓度为300-400mg/L时,多数饮用者开始察觉有味。
在有镁离子或钠离子存在时,硫酸盐超过250mg/L时有轻泻作用。
根据饮用者味觉的敏感度,味觉阈为300~1000mg/L。
WHO基于味觉的考虑,饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。
测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。
称量法为经典方法,手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg/L的硫酸盐,目前在常规分析中已较少应用。
硫酸钡比浊法可测40mg/L以下的硫酸盐,但反应条件苛刻,近年来对加入试剂的方式加以改进,获得较好精密度。
离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法,但设备较昂贵,尚不能在基层水质分析室推广使用。
难溶性钡盐比色法,属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。
我国幅员辽阔,各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大,可由数mg/L至数百mg/L,因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。
水样保存:ISO规定,硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7~28天。
北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所得结果与ISO基本一致,见表17.1。
1.5.2过滤:在水质分析中,常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。
(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸,用棉花等纤维制成。
常用的有直径为5.5,7,9,12.5 及15cm等规格。
硫酸盐的测定
水质硫酸盐的测定重量法1 主题内容与适用范围1.1 本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本标准可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以S02-4计)以上的水样,测定上限为5000mg /L(以SO42-计)。
1.2 干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金届硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,SiO22.5mg,Ca2+2000mg,Fe3+5.0mg 以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+SO42-+2H+→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果。
2 原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸,1+1。
3.2 二水合氯化钡溶液,100g/L:将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中,加热有助于溶解,冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。
注意:氯化钡有毒,谨防入口。
3.3氨水,1+1。
注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
3.4甲基红指示剂溶液,1g/L:将0.1g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释到100mL。
3.5硝酸银溶液,约0.1mol/L:将1.7g硝酸银溶解于80mL水中,加0.1mL浓硝酸,稀释至l00mL,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定。
混凝土中的硫酸盐检测方法
混凝土中的硫酸盐检测方法混凝土中的硫酸盐检测方法一、背景混凝土是建筑工程中常用的材料,而硫酸盐是混凝土中常见的化学成分。
由于硫酸盐的存在会引起混凝土的膨胀、开裂和强度降低等问题,因此对混凝土中的硫酸盐含量进行检测是非常重要的。
二、硫酸盐的来源硫酸盐的来源主要有两种:一是来自混凝土原材料中的天然硫酸盐,如石膏、明矾等;二是来自外部环境中的硫酸盐,如空气中的二氧化硫和酸雨等。
三、检测方法1. 硫酸铵法硫酸铵法是目前应用最广泛的混凝土中硫酸盐检测方法。
其原理是在硫酸盐的作用下,硫酸铵与钡离子反应生成沉淀,通过测量沉淀的重量来计算硫酸盐的含量。
具体步骤如下:(1)取混凝土样品10g,加入足量的去离子水,搅拌均匀。
(2)过滤,将滤液收集在100ml容量瓶中,加入10ml硝酸和5ml 氢氧化钡溶液,用去离子水定容。
(3)摇匀,静置1小时,离心后倒掉上清液。
(4)将沉淀洗净后置于105℃干燥至恒重。
(5)称取沉淀,用去离子水溶解,加入硫酸铵溶液,再加入硝酸铵溶液,加入硫代硫酸钠溶液,用溴酸钾溶液滴定。
(6)根据滴定所用的溴酸钾溶液的体积,计算出硫酸盐的含量。
2. 硫酸钙法硫酸钙法是一种简化的硫酸盐检测方法,其原理是通过测量混凝土样品中硫酸钙的含量来计算硫酸盐的含量。
具体步骤如下:(1)取混凝土样品10g,加入足量的去离子水,搅拌均匀。
(2)过滤,将滤液收集在50ml烧杯中,加入5ml氯化钙溶液和5ml 硫酸铜溶液,用去离子水定容。
(3)在混凝土样品中加入硫酸钙溶液,使其中的硫酸钙与硫酸盐反应生成沉淀。
(4)离心后倒掉上清液,将沉淀洗净后置于105℃干燥至恒重。
(5)称取沉淀,用去离子水溶解,加入硫酸铵溶液,再加入硝酸铵溶液,加入硫代硫酸钠溶液,用溴酸钾溶液滴定。
(6)根据滴定所用的溴酸钾溶液的体积,计算出硫酸盐的含量。
四、注意事项1. 检测前需要将混凝土样品打碎,并取样时应尽量避免取到表面的混凝土。
2. 在检测过程中,应严格控制各种试剂的使用量和浓度,以免影响检测结果。
硫酸盐的测定
硫酸盐的测定离子色谱法1 适用范围本方法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子测定。
方法检出限:当电导检测器的量程为10µS,进样量为25µl时,无机阴离子的检出限如下:阴离子 F- Cl- NO2- NO3- HPO42- SO42-检出限(mg/L)0.02 0.02 0.03 0.08 0.12 0.09 2 原理本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。
水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。
被分开的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)室,被转换为高电导的酸性,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。
用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或封面积定量。
一次进样可连续测定六种无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-)。
3 试剂实验用水均为电导率小于0.5µS/cm的二次去离子水,并经过0.45µm微孔滤膜过滤。
3.1 淋洗贮备液::分别秤取19.078g碳酸钠和14.282g碳酸氢钠(均已在105℃烘干2h,干燥器中放冷),溶解于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中,在冰箱中保存。
此溶液碳酸钠浓度为0.18mol/L;碳酸氢钠浓度为0.17 mol/L。
3.2 淋洗使用液:取10ml淋洗贮备液置于1000ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
此溶液碳酸钠浓度为0.0018 mol/L;碳酸氢钠浓度为0.0017 mol/L。
3.3 再生液C(1/2H2SO4)=0.05 mol/L:吸取1.39ml浓硫酸溶液于1000ml容量瓶中(瓶中装有少量水),用水稀释到标线,摇匀(实用新型离子色谱仪可不用再生液)。
化学试剂硫酸盐测定通用方法
化学试剂硫酸盐测定通用方法大家好,今天咱们聊聊一个听上去有点复杂,但其实挺有趣的话题,那就是化学试剂中的硫酸盐测定方法。
别担心,听起来可能让人觉得头疼,但我会尽量让这个过程变得轻松点,就像喝杯清茶那么简单。
1. 硫酸盐是什么1.1 硫酸盐的基本知识首先,咱们得搞清楚硫酸盐到底是什么。
简单来说,硫酸盐是由硫酸根离子(SO₄²⁻)和一些金属离子结合而成的化合物。
它们就像一对好搭档,形影不离。
常见的硫酸盐有钙硫酸盐、镁硫酸盐,甚至有些咱们喝的矿泉水里也含有呢!听着是不是感觉有点亲切?1.2 硫酸盐的用途而且,硫酸盐可不是白白存在的,它们在工业、农业,甚至日常生活中都大有用处。
比如,农田里用的肥料、制造玻璃的原料,甚至是你家里的洗涤剂里都可能含有硫酸盐。
可见,硫酸盐在我们的生活中可谓是无处不在,真是名副其实的“隐形冠军”!2. 硫酸盐的测定方法2.1 常用的测定方法说到测定硫酸盐的含量,咱们常用的有几种方法,其中最常见的就是重量法和比色法。
重量法听起来就像是科学实验中的“秤重比赛”,你得先把样品处理好,然后通过一系列的化学反应,最后得到沉淀,再把沉淀晒干称重。
想象一下,那沉淀的样子,白白的,就像小棉花糖一样。
比色法就更有意思了!它利用光的吸收原理,通过测定特定波长的光透过液体的程度,来推算出硫酸盐的浓度。
就像是给你的样品“照相”,然后根据“照片”的明暗程度来判断它的“心情”——浓度高不高,简单又直观!2.2 测定过程的步骤现在咱们来聊聊具体的测定步骤。
首先,你得准备好你的样品,可能是水、土壤或是某种化学溶液。
接着,进行样品的预处理,比如过滤杂质,确保你的测定结果是精准的。
然后,如果你选择重量法,就要加入一些化学试剂,像氯化钡,让它跟硫酸盐反应生成沉淀;如果是比色法,就得准备好标准溶液,调好设备。
等你做好这一切后,就可以坐下来,静静等待结果的揭晓。
这个过程可能需要一些耐心,但别担心,听着音乐、喝杯咖啡,时间过得飞快!3. 注意事项与小技巧3.1 注意事项当然,进行硫酸盐测定时也有一些小细节需要注意。
硫酸盐检查法
硫酸盐检查法1 简述1.1 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液,与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较,以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2 本法适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2 仪器与用具纳氏比色管50m1,应选玻璃质量好、配对、无色(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3 试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g,置1000m1量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μg的SO4)。
4 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,置50m1纳氏比色管中,加水溶解使成约40ml;溶液如显碱性,可滴加盐酸使遇pH试纸显中性;溶液如不澄清,应滤过;加稀盐酸2ml,摇匀,即得。
4.2 对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液,置另一50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2mI,摇匀,即得。
4.3 于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5m1,用水稀释使成50ml,充分摇匀,放置10min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试溶液两份,分别置50ml纳氏比色管中,一份加25%氯化钡溶液5m1,摇匀,放置10min,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50m1,摇匀,放置10min,作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10min,按上述方法比较所产生的浑浊。
5 注意事项5.1 供试溶液如需过滤,应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐,再滤过供试溶液,使其澄清。
5.2 加入25%氯化钡溶液后,应充分摇匀,以免影响浊度。
5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久,如有沉淀析出,既不能使用,应予重配。
葡萄糖中的硫酸盐检查.
葡萄糖中的硫酸盐检查
一、实验说明
通过对葡萄糖中硫酸盐的检查,让学生熟悉硫酸盐杂质检查方法,进一步掌握比浊操作技术。
二、仪器与试剂
(一)仪器
纳氏比色管(2支50 mL),电子天平,移液管(2 mL),托盘天平,量筒。
(二)试剂
2-),25% 葡萄糖(供试品),标准硫酸钾溶液(每1 mL相当于100 μg的SO
4
氯化钡试液,稀盐酸。
三、检查方法
(1)供试液的配制称取2.0 g的葡萄糖,置于50 mL纳氏比色管中,加水溶解使成约40 mL,加稀盐酸2 mL,摇匀,即得供试液。
(2)对照液的配制移取2.0 mL的标准硫酸钾溶液,置于另一支50 mL纳氏比色管中,加水使成约40 mL,加稀盐酸2 mL,摇匀,即得对照液。
(3)比浊向供试液和对照液中分别加入25%氯化钡溶液5 mL,加水稀释使成50 mL,充分摇匀,放置10 min后,于黑色背景上,从上向下观察,比浊。
四、数据记录与报告
日期:温度(℃):湿度(%):
五、注意事项
(1)加入盐酸是为了防止产生CO
32-、PO
4
3- 白色沉淀干扰检测。
(2)供试溶液如需过滤,应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能含有的硫酸盐,再滤过供试液,使其澄清。
(3)加入25%氯化钡溶液后,应充分摇匀,以免影响浊度。
氯化钡溶液存放时间过久,如有沉淀析出则不能使用,应重新配制。
通则0802硫酸盐检查法
0802硫酸盐检查法
除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性);溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5m l,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。
供试溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试溶液两份,分别置50ml纳氏比色管中,一份中加25%氯化钡溶液5ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成5 0ml,摇匀,放置10分钟,作为对照溶液;另一份中加25%氯化钡溶液5ml 与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,按上述方法与对照溶液比较,即得。
标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适
)。
量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μg的SO
4。
硫酸盐检测方法详解
硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份,由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出,使水中含量甚高。
硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高,含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源,天然水中的浓度可由数mg/L至数千mg/L。
水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐,而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。
饮用水中硫酸盐浓度过高,易使锅炉和热水器结垢,产生不良的水味。
当硫酸盐浓度为300-400mg/L时,多数饮用者开始察觉有味。
在有镁离子或钠离子存在时,硫酸盐超过250mg/L时有轻泻作用。
根据饮用者味觉的敏感度,味觉阈为300~1000mg/L。
WHO基于味觉的考虑,饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。
测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。
称量法为经典方法,手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg/L的硫酸盐,目前在常规分析中已较少应用。
硫酸钡比浊法可测40mg/L以下的硫酸盐,但反应条件苛刻,近年来对加入试剂的方式加以改进,获得较好精密度。
离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法,但设备较昂贵,尚不能在基层水质分析室推广使用。
难溶性钡盐比色法,属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。
我国幅员辽阔,各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大,可由数mg/L至数百mg/L,因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。
水样保存:ISO规定,硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7~28天。
北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所得结果与ISO基本一致,见表17.1。
1.5.2过滤:在水质分析中,常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。
(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸,用棉花等纤维制成。
常用的有直径为5.5,7,9,12.5 及15cm等规格。
硫酸盐测定方法
硫酸盐测定方法2 硫酸钡比浊法2.1 测定范围本法最低检测量为0.05mg,若取50mL水样测定,最低检测浓度为1mg/L。
2.2 方法提要水中硫酸盐离子和钡反应生成细微的硫酸钡晶体,使水溶液浑浊,其浊度和水样中硫酸盐含量在一定浓度范围内呈正比。
2.3 试剂2.3.1 混合稳定剂:称取75g氯化钠溶于300mL纯水中,加入30mL盐酸(ρ20=1.19g/mL),50mL 丙三醇〔甘油,C3H5(OH)3〕和100mL乙醇(j =95%),混合均匀。
2.3.2 氯化钡溶液(40g/L):称取40g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于纯水中,稀释至1000mL。
2.3.3 硫酸盐标准贮备溶液(1.00mg/mL):称取1.8141g无水硫酸钾(优级纯) 或1. 4786 g于105~110℃干燥至恒重的无水硫酸钠(优级纯),溶于少量纯水中,移入1000mL容量瓶定容。
2.3.4 硫酸盐标准使用溶液(0.05mg/mL):吸取硫酸盐标准贮备溶液(2.3.3)25. 00 mL于500mL 容量瓶中定容。
2.4 仪器2.4.1 电磁搅拌器。
2.4.2 光电比浊计或分光光度计。
2.5 分析步骤2.5.1 样品测定2.5.1.1 吸取50.0mL水样于100mL烧杯中,加入2.5mL混合稳定剂(2.3.1),摇匀。
2.5.1.2 沿烧杯壁缓缓加入5mL氯化钡溶液(2.3.2),用磁力搅拌器搅拌(转速预先调好,使搅拌时试液不溅出)1 min±5s。
立即将试液倒入3 cm比色皿中,以纯水作参比,于420 nm波长处测量吸光度。
2.5.2 校准曲线的绘制2.5.2.1 吸取硫酸盐标准使用溶液(2.3.4)0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00和10.0 mL于一系列100mL烧杯中,补加纯水至50mL。
以下操作按2.5.1进行。
2.5.2.2 以烧杯中硫酸盐含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
细集料中硫酸盐含量检测培训
•细集料中硫酸盐含量检测培训
2016
细集料中硫酸盐(SO3)含量检测步骤: • 细集料中硫酸盐含量检测试验主要分为以 下几个步骤: • 1.取样与制样 • 2.硫酸盐的测定(GB/T14684-2011) • 3.氯化物含量的测定(GB/T14684-2011) • 4.计算与判定
取样与制样
• 1.将取回的试样放在烘箱中进行干燥,用四分法 称取干燥的试样约150g,放在干燥箱中至恒量; • 2.待冷却至室温后,用研钵将150g试样进行研磨 并全部通过0.075的筛; • 3.在按四分法缩分至30~40g,放在干燥箱中备用。
硫酸盐的测定(GB/T14684-2011)
1、称取粉状试样1g,精确至0.0001g.将粉状试样倒入烧杯中, 加入20-30蒸馏水10mL1:1的盐酸,然后加在电炉上加热至微 沸5钟,再用中速滤纸过滤,用温水洗涤10-12次; 2、加入蒸馏水调制滤液体积至200ml,煮沸后,加入10ml10% 的氯化钡溶液,并将溶液煮沸数分钟,取下静置4h,用慢速滤 纸过滤,用温水洗涤至氯离子反应消失(用1%的硝酸银溶液检 验); 3、将沉淀物及滤纸一并移入已恒量的瓷坩埚中a,灰化后再 800度高温炉中灼烧30min,取出瓷坩埚在干燥器中冷却至室温 后,称出质量,如此反复灼烧直至恒重b。 硫酸盐含量(%)=(b-a)×0.343×100/m (m为粉末试样质量g) 结果精确至0.1%
结果处理
• 4、计算 • 氯离子含量(%)=N×(a- b)×0.0355×10×100/G • N----硝酸银标准溶液的浓度(mol/L) • a-----样品滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积(mL ) • b-----空白滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积(mL ) • G-----试样质量(g) • 5、试验结果精确至0.01%
硫酸盐铬酸钡分光光度法检测过程详解
硫酸盐铬酸钡分光光度法检测过程详解一、检测方法的引入同学们,今天咱们要唠唠硫酸盐铬酸钡分光光度法检测这个事儿。
这可不是啥复杂到摸不着头脑的东西,就像是咱们认识新朋友一样,只要一步一步来,就能把它整得明明白白的。
1. 为啥要用这个方法这个方法呢,在检测硫酸盐的时候可太有用了。
就好比咱们要在一堆沙子里找到特定的小石子,这个方法就是那把好用的小铲子。
它能精准地把硫酸盐从各种物质里“揪”出来,然后告诉咱们到底有多少。
二、检测前的准备1. 仪器准备首先得有个分光光度计,这东西就像是一个超级眼睛,能看到咱们肉眼看不到的东西。
它可以精确地测量光的强度啥的。
然后呢,还得有一些玻璃器皿,像比色皿,这就好比是小杯子,专门用来装检测要用的溶液的。
这些玻璃器皿可得洗得干干净净的,要是上面有脏东西,就像咱们吃饭的碗没洗干净一样,那检测结果肯定就不对啦。
2. 试剂准备这铬酸钡试剂可是关键。
就像做菜得有盐一样,没有它这个检测就没法进行。
它得按照一定的比例来配制,多一点少一点都不行。
还有盐酸等其他试剂,每一个都有自己的作用,就像一个小团队里的每个成员,缺了谁都不行。
三、检测过程1. 样品处理咱们拿到要检测的样品之后,不能直接就用,得先处理一下。
比如说,如果样品里有固体杂质,就得过滤掉。
这就好比咱们吃水果,得把皮削了,把坏的部分去掉一样。
把样品处理成合适的溶液状态,这样才能进行后面的操作。
2. 反应过程把处理好的样品溶液和铬酸钡溶液混合在一起,这时候就会发生神奇的反应。
就像魔法一样,它们会生成一些新的物质。
这个反应的条件也很重要,温度啊,反应时间啊,都得控制好。
如果温度太高或者反应时间太长,就像烤蛋糕烤过头了,结果就不是咱们想要的了。
3. 测量过程反应完了之后,把溶液放到分光光度计里。
这个时候,分光光度计就开始发挥它超级眼睛的作用了。
它会测量溶液对光的吸收情况,根据这个吸收情况就能算出硫酸盐的含量。
这就好比咱们看温度计能知道温度一样,通过这个光的吸收数值就能知道硫酸盐有多少。
硫酸盐检测方法
硫酸盐检测方法
硫酸盐检测方法
一、概述
硫酸盐检测是重要的化学分析方法,用于测定物质中硫酸盐的含量,通常采用的是分光光度法、离子选择电极法、电位滴定法和滴定法等。
二、硫酸盐检测的原理
1、分光光度法:利用分光光度法测定硫酸盐的含量,即通过分析样品吸收光谱图来计算样品中的硫酸盐含量。
2、离子选择电极法:离子选择电极是一种热敏电极,可以通过测量硫酸盐与模拟电解液的电势差来检测硫酸盐的含量。
3、电位滴定法:电位滴定法是一种利用电位变化检测物质中硫酸盐的含量的方法,一般采用银表面活性剂,通过滴定硫酸盐来检测硫酸盐的含量。
4、滴定法:又称滴定比色法,是一种利用滴定反应来检测硫酸盐含量的方法,一般采用滴定比色剂,在样品中添加滴定比色剂,通过比色来测定样品中硫酸盐的含量。
三、实验要求
1、样品准备:硫酸盐检测样品需要根据检测方法的不同进行样品制备,一般要保证样品的稳定性和清洁度,以避免干扰测定结果。
2、检测条件:硫酸盐检测的检测条件也会受不同的检测方法的影响,一般方法需要注意的是光源的稳定性,离子选择电极法和电位
滴定法的测量温度和pH等。
3、实验步骤:实验步骤根据不同的检测方法也有所不同,一般分别包括样品的准备、检测设备的调试、检测参数的调整、检测数据的记录和处理等。
四、硫酸盐检测的应用
硫酸盐检测在实验室常见的应用是分析土壤、水体和工业废水中的硫酸盐含量,也可以用于分析有机物和无机物中的硫酸盐含量。
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硫酸盐检查技术
硫酸盐在自然界存在广泛,在许多药物的生产中都可能引入。
硫酸盐的检查意义与氯化物相似,也起到信号杂质的作用。
(一)检查原理
利用硫酸盐在盐酸的酸性溶液中与氯化钡生成硫酸钡的白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾在反应条件和过程相同的的情况下生成的浑浊进行比较,来判断供试品中硫酸盐是否超过限量。
反应式为:
K 2SO
4
+ BaCl
2
→ BaSO
4
↓
(二)操作方法
1.标准硫酸钾溶液的配制称取105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量溶解稀释至刻度,即得标准的硫酸钾溶液(相当于100μg/ml的SO
4
2-)。
2.检查法《中国药典》(2015年版)操作方法为:除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性);溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试溶液。
另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分摇匀,放置10min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较即得。
供试溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试溶液两份,分别置50ml纳氏比色管中,一份中加25%氯化钡溶液5ml,摇匀,放置10min,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml,摇匀,放置10min,作为对照溶液;另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10min,按上述方法与对照溶液比较,即得。
(三)注意事项
1.供试品溶液与对照品溶液应在尽可能一致的条件下操作。
2.氯化钡试液存放过久,有沉淀析出,即不能使用。
存放时间越久,所显的浑浊度越浅,但因供试品与标准品在同一条件下操作,影响不大,可取上清液使用。
3.反应温度对测定有影响,温度控制在30~35℃时,测定结果比较稳定。
4.试验操作中使用的滤纸如含有SO
4
2-,离子可预先用含有盐酸的酸性水洗净,再滤过。
5.本法适宜的比浊浓度范围为每50ml溶液中含有0.1~0.5mg的SO
4
2-离子,相当于标准硫酸钾溶液1~5ml,在此范围产生的浑浊梯度明显。
实际应用时,可根据限量和此范围,确定供试品取用量。
6.在50ml溶液中按药典方法加入2ml稀盐酸,溶液的pH约为1,可得到最佳的反应灵敏度,pH过大或过小,灵敏度均下降。
此方法,在盐酸酸性条件下
反应,可防止产生BaCO
3、Ba
3
(PO
4
)
2
白色沉淀。
7.在检查SO
4
2-离子时,加入氯化钡后,应该立即充分摇匀,防止局部过浓,使产生的浑浊不均匀。