芳胺类药物分析

第六章 芳胺类药物分析

练习思考题

1.根据胺类药物的结构，可把该类药物分为几类？各类药物的结构特征是什么？

2.试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。

3.用亚硝酸钠法测定芳胺类药物时，为什么要加溴化钾？解析其作用原理。

4.亚硝酸钠滴定法中为什么要加过量盐酸？

5.重氮化法指示终点的方法有哪些？

6.试述永停滴定法指示终点的原理。

7.具有怎样结构的药物有重氮化-偶合反应？

8.如何用化学方法区别普鲁卡因和丁卡因？

9.苯乙胺类药物具有怎样的结构和理化性质？

10.对乙酰氨基酚中对氨基酚是如何产生的？中国药典采用什么方法检查？

11.盐酸丁卡因和盐酸利多卡因的含量测定为什么不用亚硝酸钠法？

12.紫外分光光度法测定药物含量的方法主要有哪两种？各有何优缺点？

13.怎样检查肾上腺素中的酮体杂质？

14.有三瓶药物，它们是对乙酰氨基酚、肾上腺素和盐酸苯海拉明，因标签掉了，请区别之。

15.试述溴量法测定盐酸去氧肾上腺素的原理，滴定当量和含量计算。

16.什么叫阴离子表面活性剂滴定法？

17.解释盐酸普鲁卡因水解产物反应鉴别原理。

P测定对乙酰氨基酚的含量：取本品120mg置500mL量瓶中，加甲醇100mL溶解，加水至刻度，取此液5mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，作为供试液。另用相同溶剂配成12μg/mL的标准溶液，于244nm处，以水为空白测定吸收度，按10C（A样/A标）计算供试品中对乙酰氨基酚的含量（mg）。式中C为标准液浓度（μg/mL），10是如何得来的？

19.非水碱量法测定重酒石酸去甲肾上腺素含量，测定时室温20℃。精密称取本品0.2160g，加冰醋酸10mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。已知：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的F=1.027（23℃），冰醋酸体积膨胀系数为1.1×10-3/℃，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于31.93mg的C8H11N3O·C4H4O6，样品消耗高氯酸滴定液体积为6.50 mL，空白消耗0.02mL。问：（1） 样品测定时高氯酸滴定液（0.1mol/L）的F值是1.027吗？为什么？

（2） 求重酒石酸去甲肾上腺素的百分含量？

选择题

一、最佳选择题

1.中国药典中含芳伯氨基的药品大多采用下列哪种方法进行含量测定（ ）

A、氧化还原电位滴定法

B、非水溶液中和法

C、用永停法指示等当点的重氮化滴定法

D、用电位法指示等当点的银量法

E、用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法

2. 非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸

钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗20.00mL。每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C 10H 13NO 2，计算非那西丁的含量。（ ）

A、95.6%

B、96.6%

C、97.6%

D、98.6%

E、99.7%

3.中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（ ）

A、 电位法

B、 永停法

C、 外指示剂法

D、 不可逆指示剂法

E、 电导法

4.亚硝酸钠滴定法中，加KBr 的作用是（ ）

A、 添加Br －

B、 生成NO ＋·Br －

C、 生成HBr

D、 生成Br 2

E、 抑制反应进行

5.对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，

按C 8H 9NO 2的吸收系数（E ）为715计算，即得。若样品称样量为m（g）

，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为（ ）

%1cm 1A、

715A ×5250×m 1×100% B、

715A ×5100×250×m 1×100% C、 A×715×5250×m 1×100% D、 A×715×5100×250×m 1×100% E、 715A ×m

1×100% 6.下列哪个药物不能用亚硝钠法进行测定（ ）

A、 盐酸丁卡因

B、 盐酸普鲁卡因

C、 苯佐卡因

D、 盐酸普鲁卡因胺

E、 对乙酰氨基酚

7.永停法采用的电极是（ ）

A、 玻璃电极－甘汞电极

B、 两根铂电极

C、 铂电极－甘汞电极

D、 玻璃电极－铂电极

E、 银电极－甘汞电极

8.在重氮化反应中，加溴化钾的作用是（ ）

A、 抗氧剂

B、 稳定剂

C、 离子强度剂

D、 加速重氮化反应

E、 终点辅助剂

9．在永停滴定法中，根据滴定剂和被测物电位是否可逆可分为几种情况。当滴定剂属可逆电对，被测物属不可逆电对时，得到的电流变化图如图6-1所示：（ ）

图6-1 永停滴定电流变化示意图

10.盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成（ ）

A、 重氮盐

B、 N-亚硝基化合物

C、 亚硝基苯化合物

D、 偶氮氨基化合物

E、 偶氮染料

11．在酸性条件下进行重氮化-偶合比色测定时，最常用的偶合试剂是（ ）

A、 β-萘酚