硫酸铜结晶水测定PPT课件

五水合硫酸铜结晶水的测定
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实验目的：
• 了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方 法。进一步熟悉分析天平的使用，学习研钵、 干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本 操作。
• 实验原理
• 很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有 一定量的结晶水（或称水合水）。结晶水与盐 类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可 以脱去结昌水的一部分或全部。 晶体在不同 温度下按下列反应逐步脱水：
值可算出该结晶水合物所含结昌水的质量分数，
以及每物质的量的该盐所含结晶水的物质的量，
从而可确定结晶水合物的化学式。由于压力不
同、粒度不同、升温速率不同，有时可以得到
不同的脱水温度及脱水. 过程。
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基本操作
1.分析天平的使用 2.沙浴加热 3.研钵的使用方法 4.干燥器的准备和使用
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实验内
1.在已恒重的坩埚中加入1.0~1.2g研细的水合硫酸铜晶 体，铺成均匀的一层，再在电光天平上准确称量坩埚 及水合硫酸铜的总质量，减去已恒重坩埚的质量即为 水合硫酸铜的质量。 将已称量的、内装有水合硫 酸铜晶体的坩埚置于沙浴盘中。将其四分之三体积埋 入沙内，再靠近坩埚的沙浴中插入一支温度计 （300℃），其末端应与坩埚底部大致处于同一水平。 加热沙浴至约210℃,然后升温至280℃左右，调节煤气 灯以控制沙浴温度在260～280℃之间．当坩埚内粉末 由蓝色全部变为白色时停止加热（约需１５～２０ min）。用干净的坩埚钳将坩埚移入干燥器内，冷至室 温。将坩埚外壁用滤纸揩干净后，在电光天平上称量 坩埚和脱水硫酸的总质量。计算脱水硫酸铜的质量。 重复沙浴加热，冷却、称量，直到“恒重”（本实验 要求两次称量之差小于等于. 1mg）。实验后将无水硫6 酸
2.在高温灼烧过程中，为什么必须用煤气灯氧化 焰而不能用还原焰中热坩埚？
3.为什么要进行重复的灼烧操作？为什么叫恒重？ 其作用是什么？
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实验注意事项
1.水合硫酸铜晶体的用量最好不要超过1.2g 2.加热脱水一定要完全，晶体完全变为灰白
色，不能是浅蓝色。 3.注意恒重 4.注意控制脱水温度
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思考题
• 在水合硫酸铜结晶水的测定中，为什么沙浴加 热并控制温度在280℃左右？
1.加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量？加 热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却？
• 将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上。小 火烘干后，用氧化焰灼烧至红热。将坩埚冷却 至略高于室温，再用干净的坩埚钳将其移入干 燥器中，冷却至室温（注意：热坩埚放入干燥 器后，一定要在短时间内将干燥器盖子打开 1~2次，以免内部压力降低，难以打开）。取 出，用电光天平称量。重复加热至脱水温度以 上、冷却、称量，直至恒重。
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实验原理
• 因此对于经过加热能脱去结晶水，又不会发生
分解的结晶水合物中结晶水的测定，通常是把
一定量的结昌水合物（不含附水）置于已灼烧
至恒重的坩埚中，加热至较高温度（以不超过
被测定物质的分解温度为限）脱水，然后把坩
埚移入干燥器中，冷却至室温，再取出用分析
天平称量。由结晶水合物经高温加热后的失重