福建金线莲总黄酮提取工艺的研究

operation w as repeated for 3 ti m es A verage recovery is 98 51 % , and RSD is 2 068%
1 661 ,
1 588 ,
+
1 495 ,
+
1 381 。 E I M S m /z:
1
275
[ M + H ] , 274 [ M ] 。 H NMR ( DM SO d6, 400 MH z) : 3 76 ( 3 H, s , OCH 3 ), 4 92 ( 1H, s, OH ) , 6 28 ( 1 H, d , J = 2 5 H z, H 2 ), 6 48 (1 H, d , J= 2 5 Hz , H 4 ), 6 70 ( 1 H, d , J= 9 0H z , H 7) , 7 53 ( 1 H, d , J = 9 0H z , H 6) , 13 11 57 ( 1 H, s, OH ) , 12 02 ( 1H, s , OH )。 C NMR ( DM SO d 6, 100 MH z) 数据见表 1 。以上光 谱数据 与 1, 3 , 8 三 羟 基 5 甲氧 基 酮 基本 一 [2 , 10] 致 , 故鉴定 化合物 为 1 , 3 , 8 三羟 基 5 甲 氧基 酮 (1 , 3 , 8 trih ydroxy 5 m ethoxyxanthone)。
基金项目 : 国家自然科学基金资助项目 ( 30270148) ; 国家杰出青年科学基金资助项目 ( 30325047) 作者简介 : 关 璟 , 女 , 硕士
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通讯作者 : 王春兰 , 女 , 教授
T e:l ( 010 ) 62899734
E m ai: l sxguo2006 @ yahoo com cn Ch in P har m J, 2008 N ovem ber , Vol 43 N o 21 ! 1615!
中国药学杂志 2008 年 11月第 43 卷第 21期
K EY W ORDS : Anoectochilus roburghiiu; tota l flavono id ; orthogonal exper i m enta l design
福 建 金 线 莲 [ A noectochilu s roburghii ( W all ) L indl ] 为 兰 科 ( Orchidaceae ) 开 唇 兰 属 (A noectochilus ) 珍稀药用植物, 又名金线兰、花叶开 唇兰等。该植物主要分布于中国南部福建等省, 日 本、斯里兰卡、印度和尼泊尔等国也有零星分布 。 金线莲在民间有 ∀ 药王 #、 ∀ 金草 # 之美誉, 近年来 主要用于治疗高血压、糖尿病、心脏病、肺炎、急慢 [ 2] 性肝炎、肾炎等症 。在对其化学成分系统研究的基 础上, 认为黄酮类化合物为福建金线莲化学成分中 重要组成部分 。因此以总黄酮为检测指标 , 紫 外分光光度法为检测手段 , 利用正交实验设计 , 对 福建金线莲提取工艺进行了研究, 为进一步的质量 控制以及药理活性等研究工作提供可靠资料。 1 材料与方法 1 1 材料和仪器 福建金线莲购于福建省, 由中国医学科学院药 用植物研究所郭顺星 研究员鉴定。对照品异鼠李 素 3 O 芸香糖 ( Bu h , 为我室从该 植物中 分离得 到 , 纯度 > 98 % ) 。所用试剂均为 分析纯。 Ph ilips PU8800 紫 外 可 见 分 光 光 度 计 ; 电 子 分 析 天 平 ( AE240) 。 1 2 实验方法 取待测标准溶液进行 200~ 400 nm 紫外光谱扫 描 , Bu h 的最大吸收波长在 205 , 370, 254 nm 处。 1 2 1 检测方法的选择 样品的原阶紫外光谱图 没有显示出黄酮的特征吸收, 但其二阶导数光谱图 在 370 nm 处有较明显的波动。因此以 370 n m 为检 测波长。 1 2 2 标准溶液的制备及标准曲线的绘制 取 Bu h 约 10 m g , 用体积分数 95 % 乙醇溶于 10 mL 量瓶 中。取 2 mL于 50mL 量瓶, 加体积分数 95 % 乙醇至 -1 刻度, 得到质量浓度为 0 040 20 g! L 的标准溶液。 取此标准溶液 1 5 , 2 0 , 2 5 , 3 0 , 3 5 mL, 置于 5 mL 量瓶, 加体积分数 95 % 乙醇至刻度, 测定吸光 度, 得到标准曲线方程: A = 0 027 1 + 0 021 6 , 相 关系数 r = 0 999 9 , 线性范围 : 8 04~ 28 14 mg ! L 。 1 2 3 样品溶液的制备 精密称取干 燥药材 500 m g, 加入溶剂, 浸泡 过夜, 加 热回流提 取, 提取 液转入 25 mL 量瓶, 加体积分数 95 % 乙醇至刻度。 取该溶液 1 mL, 置于 5 mL 量瓶, 加体积分数 95 %
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A cademy of M edical Sciences and P ek ing Union M ed ical C ollege, B eij ing 100094, China ) AB STRACT : OBJECT IVE To study the ex traction techno logy o f tota l flavono ids fo r A no ectochilus roburgh ii METHODS extraction frequency , extrac tion ti m e and so lvent quantity CONCLU SION T he
致谢 : 湘西土家族苗 族自治州 民族医 药研究 所田 华咏提 供 显脉獐牙菜药材 , 湖 南大学化 学生物 传感与 计量 学国家 重 点实验室代测 NMR 和 M S 。
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F lavono id ex traction w as The opti m um
The ma teria l w as soaked overn ight w ith 12 vo lum ns of 95% E t OH, kept circum fluence for 1 5 h , this
福建金线莲总黄酮提取工艺的研究
关 璟, 王春兰 , 郭顺星 , 肖培根
摘要 : 目的
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( 中国医学科学院 中国协和医科大学药用植物研究所 , 北京 100094)
研究兰科开唇兰 属药用植物福建金线莲 ( A nceco toch ilus roxburgh ii ) 总黄酮的 最佳提取工 艺 , 为该药材 质量研 以总黄酮含量为指 标 , 紫外 分光光度法为检测手段 , 利用 正交实验设 计确定最佳 提取工艺 。 结 果 所
ຫໍສະໝຸດ Baidu
Study on Extraction of Total F lavonoid s in Anoectoch ilu s roburgh ii by O rthogonal D esign
* GUAN Jin g , WANG Chun lan , GUO Shun x ing , X I AO Pe i gen ( Institute of M edicinal P lant D evelopm ent, Ch inese
ex traction condition w as opti m ized w ith o rthogona l design by the detection of UV spectrum RESULTS affected by e thano l concentra tion , ex tractions are A1 B3 C3 D3
究奠定基础 。 方法
考察的因素中 , 对福建金线莲 总黄酮提取率影响程度为 : 溶剂浓度 > 提取次 数 > 提取 时间 > 溶 剂用量 , 其中 乙醇浓度 对黄酮提取率具有显 著影响 。 结论 福建金 线莲 总黄 酮最佳 提取 工艺为 : 体积 分数 95 % 乙醇 浸泡 过夜 , 加 热回流 提取 3 次 , 每次 1 5 h, 溶剂用量均为 12倍量 。加样回 收率为 98 51% , RSD 为 2 068% 。 关键词 : 福建金线莲 ; 总黄酮 ; 正交实验设计 中图分类号 : R 282 文献标识码 : A 文章编号 : 1001- 2494 ( 2008) 21- 1615- 03