第三章+电子显微分析-TEM+1

电子在磁场中的受力和运动有以下三种情况： ①电子运动与磁场同向：电子不受磁场影响 ②电子运动与磁场垂直：电子在与磁场垂直的平
面做均匀圆。周运动。 ③电子运动与磁场交角θ：电子是一螺旋线
电子在均匀磁场 的运动方式
电磁透镜的磁场
电磁透镜可以放大和汇聚电子束，是因为它产生的磁 场沿透镜长度方向是不均匀的，但却是轴对称的，其 等磁位面的几何形状与光学玻璃透镜的界面相似，使 得电磁透镜与光学玻璃凸透镜具有相似的光学性质。
微的组织对材料的性能有很大的影响。
1、光学显微镜的极限分辨率
• 光镜分辨率为何不能再进一步提高呢？ • 光的衍射现象是限制光镜的分辨率的主要原因。 1.1 光的衍射现象： • 光的波动性，使得由透镜各部位折射到像平面上的像点及其
周围区域的光波相互发生干涉作用而产生衍射现象。
圆孔的衍射现象
1、光学显微镜的极限分辨率
近代TEM发展史上三个重要阶段
• 像衍理论(50－60年代)： 英国牛津大学材料系 P.B.Hirsch, M.J.Whelan；英国剑
桥大学物理系 A.Howie （建立了直接观察薄晶体缺陷和结构的实验技术及电
子衍射衬度理论） • 高分辨像理论（70年代初）： 美国阿利桑那州立大学物理系J.M.Cowley，70年代发
• 油介质时：n≈1.5，
• 则数值孔径：n• sinα=1.25～1.35，代入上式得：
ro 1
2
• 比可见光波长更短的有：
• 1）紫外线 —— 会被物体强烈的吸收； • 2）X 射线 —— 无法使其会聚 ； • 3）电子波
-------德布罗意波
2、电子波的波长
• 1924年11月，法国著名理论物理学家路易斯-维克多·德布罗 意（Louls-Victor de Broglie 1892-1987）鉴于光的波粒二象 性，在他的博士论文《量子理论的研究》中提出著名的物质 波理论。
2.2 埃利（Airy）斑： • 一个理想的点光源，经透镜成像，因衍射效应，在像平面上
形成一个有一定尺寸的中央亮斑及其周围明暗相间的圆环所 组成的衍射花样－埃利(Airy)斑。
埃利斑
圆孔的衍射花样
1、光学显微镜的分辨率极限
3.3 埃利斑大小： • 因光强度84％集中在中央亮斑，常以埃利斑的第一
暗环的半径来衡量。由衍射理论推导得，埃利斑半 径 R0 ：
Cc是透镜的色差系数，大致等于其焦距，ΔE/E是电子能量的 变化率。
引起电子束能量变化的主要有两个原因：一是电子的加速电压 不稳定；二是电子束照射到试样时，和试样相互作用，一部分电 子发生非弹性散射，致使电子的能量发生变化。
使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉， 将有助于减小色散。
透镜
行了电子衍射实验。 • 1933年柏林大学的Knoll和Ruska研制出第一台电
镜（点分辨率50nm, 比光学显微镜高4倍)，Ruska 为此获得了Nobel Prize（1986）。 • 1950年，开始生产高压电镜（点分辨率优于0.3nm， 晶格条纹分辨率由于0.14nm） • 1956年，门特(Menter)发明了多束电子成像方法， 开创了高分辨电子显微术， 获得原子象。
• 光学显微镜：极限分辩率为 0.2 μm。比人眼分辨率提高了 1000倍。
• 用光镜来观察材料内部显微组织，以弄清材料组织结构、成 分与性能间内在联系，已成为工业生产和科研常用的工具， 发挥着很大的作用。
• 随着科技的发展，对显微镜分辨率的要求愈来愈高。 • 光学显微镜：已无法分辨材料中许多更细微组织，而这些细
• (V)1/2起着电子光学折射率的作用 • 静电透镜用来使电子枪的阴极发射出的电子会聚成很细
的电子束。
磁透镜(用磁场使电子波聚焦成像)
• 运动的电子在磁F场 中 q受v到B的洛伦兹力为
q--运动电子电荷； v----电子运动速度矢量； B--磁感应强度矢量； F-----洛仑兹力 • F的方向垂直于矢量v和B所决定的平面，力的方 向可由右手法则确定。
1929的德布罗意
2、电子波的波长
• 那末，电子束的波长是不是很短？
• 根据德布罗意公式，电子波长λ与其运动速度 v 和质量 m 存 在如下关系，即
h
mv
h—普朗克常数 6.62×10-34 J·s； m—电子的质量 9.11×10-28 g； v—电子的速度 m/s；
• 此波成为物质波或德布罗意波。 • 而电子速度v与它所受加速电压V有关
还原到物平面
ΔfA 为象散引起的最大焦距差； 透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不 对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。 象散可由附加磁场的电磁消象散器来校正。
2) 象散
平面B 物
P
透镜平面
平面A
图 象散
PA
PB
ΔfA
光轴
3) 色差
色差是由于入射电子波的波长和能量发生一定的变化所造成的。 电子透镜的焦距随着电子能量而改变，因此，能量不同的电子束 将沿不同的轨迹运动。产生的漫散圆斑还原到物平面，其半径为
P.B.Hirsch
1970-90‘ 1980-2000’
相位衬度 分析电子显微学 EDS
EELS
NBED
CBED
REM
J.M.Cowley
STEM
2000亚埃尺度
E.Ruska A.Howie M.J.Whelan S.Iijima
世界首次成功拍摄的 Carbon Nano Tube 照片
超高真空透射电子显微镜 JEM-2000V 飯島教授
显微镜的分辨极限是：
在电镜情况下：
可见，光阑尺寸过小，会使分辨本领变差，但过大则球差变大。 这就是说，光阑的最佳尺寸应该是球差和衍射两者所限定的值。
目前，通用的较精确的理论分辨本领公式 和最佳孔径角公式为：
将各类电镜缺陷的影响减至最小，电子透 镜的分辨本领比光学透镜提高了一千倍左右。
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5 电子透镜的景深和焦深
展了高分辨电子显微像的理论与技术。 • 高空间分辨分析电子显微学（ 70年代末，80年代初）
采用高分辨分析电子显微镜（HREM，NED， EELS, EDS）对很小范围（～5Å）的区域进行电子 显微研究（像，晶体结构，电子结构，化学成分）
电子显微学发展的重要阶段
1930‘ 1950-70’ 电镜诞生 衍射衬度
0.3878 0.1226 0.0548 0.0388 0.0123
相对论修正后 的电子波长(Å)
0.3876 0.1220 0.0536 0.0370 0.0087
3 电磁透镜的工作原理
•电子显微镜可以利用电场或磁场使电子束聚焦成像， 其中用静电场成像的透镜称为静电透镜，用电磁场 成像的称为电磁透镜。
1 mv2 eV 或 v 2eV
2
m
h h
mv 2emV
• 电子显微镜所用的电压在几十千伏以上，必须 考虑相对论效应。经相对论修正后，电子波长 与加速电压之间的关系为：
• 式中m0为电子的静止质量，c为光速。
• 加速电压和电子波长的关系为
加速电压(kV) 电子波长(Å)
1 10 50 100 1000
• 他认为：任何微观运动着的粒子，在一定的条件下也会显示 出波动性，即任一匀速运动的微观粒子都有一个波与之对应， 且不可能将物体的运动和波的传播分开。
• 并且，发现了电子波的波长比可见光短十万倍。这使人们想 到电子束可作为新光源的可能性。
法国著名理论物理学家－德布罗意
• 路易斯-维克多·德布罗意（Louls-Victor de Broglie 1892-1987）： 1892年2月15日生于法国一贵族家庭。
还原到物平面，则
Cs为球差系数，最佳值是0.3 mm 。 α为孔径角，透镜分辨本领随其增大而迅速变坏。
2) 象散
磁场不对称时，就出现象散。有的方向电子束的折射比别的 方向强，如图所示，在A平面运行的电子束聚焦在PA点， 而在B平面运行的电子聚焦在PB点，依次类推。
这样，圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑，其平均半 径为
景深与电磁透镜分辨本领dmin、孔径半角α之间的关 系为
Df = 2dmin/α 若 dmin 约为5埃，α = 7*10-3弧度时，Df大约是1400埃， 这就是说，厚度小于1400埃的试样，其间所有细节 都可调焦成象。
由于电子透镜景深大，电子透镜可用于断口观察。
焦深
DL = Df M2 这里的M是总放大倍数。 可见，焦深是很大的。例如，M = 104， Df = 1400埃 时， DL=14米。 因此，当用倾斜观察屏观察象时，以及当照相底片不 位于观察屏同一象平面时，所拍照的象依然是清晰的。
•静电透镜从性能上不如电磁透镜，所以在目前研制 的电子显微镜中大都采用电磁透镜。
静电透镜
• 根据电磁学原理，电子在静电场中受到的电场力F为
• 如果电子不是沿电场的方向运动，电场将使运动电子发 生折射。
• 电子在静电场中遵循电子光学折射定律— sin1/sin 2=(V2)1/2/ (V1)1/2=ne2/ ne1
• 1910年，获巴黎大学文学学士学位，后转向理论物理学。 1913年，又获理学士学位。
• 1923年9～10月，连续在《法国科学院 通报》上发表了三篇有关波和量子的 论文。
• 1924年11月，在博士论文中提出著名 物质波理论，指出电子波动性，为波 动力学奠定基础。
• 1929年获得诺贝尔物理学奖 （第一个以学位论文获奖的学者）。
一、电子显微基础
二、 透射电镜的结构及应用
三、电子衍射 四、透射电子显微分析样品制备 五、电子显微衬度像
投射电镜（TEM）的发展简史
• 1924年de Broglie提出波粒二象性假说 • 1926 Busch指出“具有轴对称性的磁场对电子束
起着透镜的作用，有可能使电子束聚焦成像”。 • 1927 Davisson & Germer, Thompson and Reid 进
电子透镜分辨本领大，场深（景深）大，焦深长。
景深是指在保持象清晰的前提下，试样在物平面 上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所 允许的厚度。
焦深是指在保持象清晰的前提下，象平面沿镜轴 可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允 许的移动距离。
电子透镜所以有这种特点，是由于所用的孔径角 非常小的缘故。这种特点在电子显微镜的应用和结构 设计上具有重大意义。
r0 R0 M
19%I
I
R0
1、光学显微镜的极限分辨率
• 由此可得，透镜的分辩本领：
r0 0.61 n sin
0.61
R0
M
n sin
瑞利公式
• 玻璃透镜：可用组合办法或设计特殊形状的折射界面等措 施来降低几何像差，故用较大孔径角成像，其最大孔径角 α=70o～75o；
4 电子透镜的缺陷和分辨Байду номын сангаас离
电子透镜也存在缺陷，使得实际分辨距离远 小于理论分辨距离，对电镜分辨本领起作用的 是球差、象散、色差和衍射效应。
1) 球差
透镜
物 α
P
象
P’
P’’
光轴
图 球差
球差 是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子 的会聚能力不同而造成的。远轴的电子通过透镜后折 射得比近轴电子要厉害得多，以致两者不交在一点上， 结果在象平面成了一个漫散圆斑，半径为
R0 0.61 M n sin
数值孔径 孔径半角 放大倍数
2R0
可见，R0与光波长λ成正比，与数值孔径 n·sinα成反比。
1、光学显微镜的极限分辨率
• 瑞利（Rayleigh）分辨两Airy斑像的判据： • 当两个 Airy 斑中心间距等于第一暗环半径R0，样品上两物点
刚能被分辨，并定义为透镜的分辨率Δr0 。
第三章 电子显微分析
——透射电子显微分析
主要内容
一、电子显微基础 二、 透射电镜的结构及应用 三、电子衍射 四、透射电子显微分析样品制备 五、电子显微衬度像
纳米尺度的图片概念
1、光学显微镜的极限分辨率
• 所谓分辨本领（分辨率）是指显微镜能分辨的样品上两点间 的最小距离。
• 人眼分辨率约为: 0.2 mm。
能量为E的 电子轨迹
物
P
光轴
能量为E- ΔE的
电子轨迹
象1
象2
图 色差
Pay Attention!
在电磁透镜中，除了衍射效应外，球差 对分辨率的影响最为重要，因为没有一种简 便的方法使其矫正过来。而其他像差在设计 和制造时，采取适当的措施是可以消除的。
电磁透镜分辨率（分辨距离、分辨本领）
显微镜的分辨本领基本上决定于球差和衍射。 电子透镜中，可通过减小孔径角的方法来减小球差，提高 分辨本领，但不能过小。