2-X射线衍射仪角度校准的光学新方法

X 射线衍射仪(XRD)作为重要的现代科学分析 仪器，在安装时或使用一段时间后，需要对其测试性 能和工作状态进行检验．而 XRD 测角准确度的好坏 是其整机性能优劣的最重要指标之一．目前 XRD 的 角 度 检 测 方 法 有 几 种 ，较 精 确 的 方 法 是 参 照 JJG 629—1989《多晶 X 射线衍射仪检定规程》[1]等技术 文件，采用经纬仪或者多面棱体与平行光管组合测量
和 JB/T 9400—2010《X 射线衍射仪技术条件》等技术文件，具体方法是采用光学经纬仪或多面棱体等进行测试，该
测量方法实际应用中存在一定难度，其次测量间隔较大，不能很好反映真实的角度误差规律．为此，提出了利用 θ
角和 2θ 角同轴并可独立运动的特点，组合采用光电自准直仪和小角度激光干涉仪等仪器，设计了一种新的 XRD 的
XRD 的 θ 和 2θ 轴的角度误差．该法测试时需将样 品台卸掉，对于 2θ 轴的测试甚至需要拆卸测角仪， 因此不易用于已经安装的衍射仪；并且由于多面棱体 的面数限制，测试间隔很大．目前使用更多的是采用 各种标准物质的衍射峰对应的角度值来检验 XRD 的 测角重复性．常用的有高纯度的 Si 粉末、α-SiO2 等， 如美国标准与技术研究院(NIST)发布的 SRM640、
如图 5 和图 6 所示，在角度范围 0°～6°内，θ 角 的角度误差约为±15″，2θ 角的角度误差在－10″～6″ 之间，二者的误差周期均为 0.50°．
图 5 θ 轴角度误差曲线 Fig.5 Angle error curve of θ axis
图 7 多面棱体等测得的 θ 轴角度偏差 Fig.7 Angle error curve of θ axis measured with polygon
中图分类号：TH89
文献标志码：A
文章编号：0493-2137(2014)08-0747-06
New Optics Calibration Method for Goniometer of X-Ray Diffractometer
Cui Jianjun1,2，Gao Sitian2，Shao Hongwei2，Du Hua2，Wang Heyan2
收稿日期：2013-01-09；修回日期：2013-06-13. 基金项目：国家自然科学基金重点资助项目(91023021)；中国计量科学研究院基本业务费资助项目(AKY0703)和自筹基本业务费资助
项目(24-JB1104)；机械设计及理论浙江省重中之重学科和浙江理工大学重点实验室开放基金资助项目(ZSTUMD2012A005). 作者简介：崔建军（1977— ），男，博士研究生. 通讯作者：崔建军，cuijj@nim.ac.cn. 网络出版时间：2013-11-04. 网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/12.1127.N.20131104.1415.002.html.
自准直仪能够精确测量小角度，但无法直接大范 围测量 2θ 角的角度偏差[6，9]．例如 ELCOMAT3000 型光电自准直仪，其测角范围最大为±1,000″，示值 误差约为±0.10″～±0.25″，当测角范围不大于±20″ 时，示值误差仅为±0.02″．如图 3 所示，将光电自准 直仪置于 XRD 测角仪的轴心位置，将反射镜置于探 测器的位置，使之随着 θ 角运动，并可以跟踪 2θ 角 的转动．
崔建军 1, 2，高思田 2，邵宏伟 2，杜 华 2，王鹤岩 2
(1. 天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室，天津 300072；2. 中国计量科学研究院，北京 100013)
摘 要：目前 X 射线衍射仪(XRD)的角度检定和校准测试主要依据 JJG 629—1989《多晶 X 射线衍射仪检定规程》
第 47 卷 第 8 期 2014 年 8 月
DOI:10.11784/tdxbz201212014
天津大学学报(自然科学与工程技术版) Journal of Tianjin University(Science and Technology)
Vol.47 No.8 Aug. 2014
X 射线衍射仪角度校准的光学新方法
(1. State Key Laboratory of Precision Measuring Technology and Instruments，Tianjin University， Tianjin 300072，China；2. National Institute of Metrology，Beijing 100013，China)
图 2 激光干涉小角度测量法 Fig.2 Small-angle measurement of laser interference
由于采用小角度干涉和回转台组合测量，转台实 现精确定位，小角度干涉组件实现精确位置监测，最 终能够实现回转角综合定位精度±1.0″(k＝3)，重复 定位精度 0.1″．装置安装见图 1． 1.2 2θ 角的测试过程
件固定在精密转台上，再将精密转台固定在衍射仪的 θ 轴上，当衍射仪的 θ 轴在±5°的小范围转动时，可 从小角度干涉仪直接获得转角数值，当 θ 角继续转动 时，控制转台反向转动 5°作为新的测量零位，如此连 续测量可实现 360°的测量范围．
1 测试原理装置及过程
XRD 的测角仪是典型的双角度共轴的测角系 统，在 X 射线衍射仪、同步辐射的衍射装置中应用普 遍[4-5]．典型结构如图 1 所示的 XRD 测角仪，其中心 部分能够独立绕转轴运动，通常称为 θ 角，用于安装 被测样品；转轴左侧伸出的悬臂部分称为 2θ 角，用于 安装光子探测器，也可以独立绕转轴运动.
和图 6 的误差曲线进行拟合计算，为了说明问题，给
出 θ 角在 6°范围内的拟合方程(拟合曲线见图 9 和
图 10)为
δθ
= 12sin( 2π θ 0.5
+ 0.24) − 0.27θ +2.792 6
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天津大学学报(自然科学与工程技术版)
第 47 卷 第 8 期
SRM675 等标准物质[2-3]．标准物质检验测角性能易 受样品本身的稳定性、纯度、粒度等影响，且与其他 系统附件和测试方法等有关，测试影响因素较多，准 确度较低[3]．笔者针对正在安装和对角度要求较高的 衍射仪，提出采用新的光学校准方法，是对检定规程 给出的光学测试方法的改进．其优点是能够准确获得 θ 和 2θ 轴的角度误差曲线，知悉其角度误差规律，找 到误差限的中心范围．装调衍射仪时，通过校准 θ 和 2θ 两轴的零位，并使重合后的两轴零位位置作为仪 器硬件系统的初始零位．因此，经过精确的角度校 准，选择两轴误差最小的位置作为测角仪系统的零 位，能够获得测角综合误差最小的工作状态．
误差曲线如图 7 和图 8 所示．
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图 4 自准直仪测量 2θ 角的照片 Fig.4 Setup of angle 2θ measurement with autocollimation
2 结果分析与讨论
2.1 角度偏差的测试 分别采用激光干涉法和自准直法测量 θ 角和 2θ
角的角度偏差，测量范围为测角仪 θ 角的最大转角范 围，测量采样间隔最小能够小于测角仪的最小步距 0.000,1°．实验中选择采样间隔 0.03°，获得了准确连 续的误差特征曲线，其主要误差符合周期正弦规律．
图 8 多面棱体等测得的 2θ 轴角度偏差 Fig.8 Angle error curve of 2θ axis measured with polygon
由图 7 和图 8 可知，与新方法测得结果基本一
致，而误差周期约为 5°，不是测角系统实际的误差
周期．
2.2 误差拟合与修正 由于角度偏差具有明显的正弦规律，因此对图 5
collimation
如图 3 所示，θ 角为参考标准，光电自准直仪可 测得 2θ 角相对于 θ 角转动时相同名义角度的角度 偏差．而 θ 角各点的角度偏差通过激光干涉法已知， 则 2θ 角各点的角度偏差即可算出．图 4 为自准直仪 实际测量 2θ 角的照片．
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2014 年 8 月
崔建军等：X 射线衍射仪角度校准的光学新方法
针对此种测角系统，以校准 PANalytical 公司 X'Pert PRO MRD 型衍射仪为例，本文提出校准方法 是先采用激光干涉小角度测量法，配合高精度回转台 实现对 θ 角的角度偏差测试；再使用光电自准直仪与 高精度反射镜面实现对 2θ 角的测试．2θ 角测试时， 光电自准直仪置于衍射仪测角仪轴心上并随 θ 角转 动，此时以 θ 角作为参考标准，并令 2θ 角和 θ 角转 过相同的角度，可测得 2θ 角相对于 θ 角的角度偏 差，再经过综合计算得到 2θ 角的角度误差．
图 1 激光干涉法测量 θ 轴的装置 Fig.1 Laser interference setup of angle θ measurement
1.1 θ 角的测试过程 激光干涉小角度测量法是目前测角精度较高的
一种角度测量方法[6-8]．如图 2 所示，将角锥棱镜组
图 3 自准直仪测量 2θ 角示意 Fig.3 Diagram of angle 2θ measurement with auto
角度校准方法，它能够自动快速地连续测量角度，取 k＝2 时，扩展不确定度约 1.2″．使用该方法测试能够精确得到
θ 和 2θ 轴的误差数据，可用于修正 XRD 测角误差，提高 XRD 测试精度．该方法也适用于同步辐射等大型衍射系
统等其他需要角度校准的情况．
关键词：计量学；角度测量；X 射线衍射；干涉测量；X 射线衍射仪校准；计量校准标准
Abstract：In China，the goniometer calibration for X-ray diffractometer is mainly referred to JJG 629—1989 《Verification Regulation for Polycrystalline X-Ray Diffractometer》and JB/T 9400—2010《Specification for X-Ray Diffractometer》. Optical theodolite and polygon are used to test goniometer，but these methods are complex and hard to test. So a new optics calibration method is presented, which can automatically measure the angular misalignment of the θ axis and 2θ axis with very small steps. The measuring system is composed of photoelectric autocollimator and small-angle laser interferometers，and the measure uncertainty is about 1.2 arc seconds(k＝2). The whole set of angular error records obtained can be used to compensate for angular misalignment in future calculations. This method is also suited for calibrating the angular error of twin axial measure system. Keywords：metrology；angle measurement；X-ray diffraction；interforometer；X-ray diffractometer calibration； metrology and calibration standards