土壤氧化还原电位法验证报告

土壤氧化还原电位的测定电位法

方法验证报告

一、方法与材料

1 主题内容

本标准规定了土壤氧化还原电位的现场测试方法。

本标准适用于水分状态为附录A中给出的新鲜或湿润土壤的氧化还原电位的测定。

附录A土壤水分状态评价

2 方法原理

将铂电极和参比电极插入新鲜或湿润的土壤中,土壤中的可溶性氧化剂或还原剂从铂电极上接受或给予电子,直至在电极表面建立起一个平衡电位,测量该电位与参比电极电位的差值,再与参比电极相对于氢标准电极的电位值相加,即得到土壤的氧化还原电位。

3 试剂

3.1 氧化还原缓冲溶液：

将适量粉末态醌氢醌加至pH缓冲溶液中获得悬浊液；或等摩尔的铁氧化钾

一亚铁氰化钾(mol/mol)的混合溶液。

3.2 氯化钾溶液: c (KCl) =1.00 mol/L

称取74.55g氯化钾于1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线，混匀。

3.3 氯化钾溶液: c (KCl) =3.0mol/L

称取223.65g氯化钾于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线，混匀。

4 仪器

本次方法验证使用仪器见表1

表1 使用仪器情况登记表

5 人员

本次参加方法验证人员见表2

表2 参加验证的人员情况登记表

6 现场及现场布置

6.1 现场

按照HJ/T 166的相关要求,根据背景资料与现场考察结果、污染物空间分异性和对土壤污染程度的基本判断选择测量现场。在选定的测量点位,清除瓦砾、石子等大颗粒杂质。

6.2 电极与盐桥的现场布置

氧化还原电极和盐桥之间的距离在0.5m，两支氧化还原电极分别插入0.30m和0.45m的不同深度的土壤中。电极插入的土壤层的水分状态为潮湿状态。因表层土壤干燥,盐桥放在潮湿土层的孔内,参比电极无阳光直射。

7 分析步骤

7.1 仪器技术参数

表3 仪器技术参数

7.2测定

在每个测量点位,先用不锈钢空心杆在土壤中分别钻两个比测量深度浅2cm 的孔,再迅速插入铂电极至待测深度。每个测量深度放置两个电极,且两个电极之间的距高为0.4 m，铂电极在土壤中放置1h，然后连接电位计。

在距离氧化还原电极0.3m处的土壤中安装盐桥,保证盐桥的陶瓷套与土壤有良好接触,1h后开始测定,记录电位计的读数(E m) 。因10 min内连续测量相部两次测定值的差值≤2 mv，故测量时间设为35 min。读取电位的同时,测量参比电极处的温度。

8 结果计算与表示

8.1结果计算

土壤的氧化还原电位(mV),按照公式(1)进行计算。

E h=E m+E r（1）

式中: E--------上壤的氧化还原电位, mV:

E-------- 仪器读数, mV:

E ------- 测试温度下参比电极相对于标准氢电极的电位值, mV .

8.2结果表示

保留整数位。

9注意事项

9.1 使用同一支铂电极连续测试不同类型的土壤后,仪器读数常出现滞后现象,此时应在测定每个样品测定后对电极进行清洗净化。必要时,将电极放置于饱和KCl溶液中浸泡,待参比电极恢复原状方可使用。

9.2如果土壤水分含量低于5%,应尽量缩短铂电极与参比电极问距离,以减小电路中的电阻。

9.3 铂电极在一年之内使用且每次使用前都要检查铂电极是否损坏或污染。如果的电极被沾污,可用棉布轻擦,然后用蒸馏水冲洗。

二、方法验证

2.1精密度

本实验室对佳为产业园东边田地现场测定，进行8次连续测量,每次测量时间35min，结果如下表4所示：

表4方法精密度测定数据

由表5可知，本实验室现场测定测定结果，相对标准偏差RSD为0.27% < 5%。

2.2.监测实例

本实验室两组人员分别对田地块土壤进行氧化还原电位监测，测定结果如表5所示：

表5监测实例测定数据

由表5可知，本实验室两组人员测定结果相对误差为0.19% < 5%，符合实验室人员比对分析质量控制要求。

三、结论

通过实际操作验证，依据《土壤氧化还原电位的测定电位法》（HJ 746-2015）对土壤氧化还原电位的现场监测，同一点位同组人员多次测量相对标准偏差RSD为0.27%<5%，同一点位多组测量相对误差为0.19%<5%。

通过对上述各项指标的验证，表明本实验室所购买的设备TR-901土壤ORP 计和检测人员的能力均满足标准方法的要求。

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