葡萄糖氯化钠注射液的质量分析.
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药物分析与检验技术 实训讲义
实训十二 葡萄糖氯化钠注射液的
质量分析
一、实训要求
1．掌握旋光法、银量法的实验原理、操作及结果计 算。
2．能规范操作旋光仪、紫外-可见分光光度计和pH计。 3．了解复方制剂的质量分析方法与一般规律。
二、实训器材
1．试药：葡萄糖氯化钠注射液、碱性酒石酸铜试 液、2％糊精溶液、2.5％硼砂溶液、荧光黄指示 液、硝酸银滴定液(0.1mol/L)。 2．仪器：自动旋光仪、紫外-可见分光光度计、 pH计、容量瓶、锥形瓶、移液管、酸式滴定管、 量筒、烧杯。
• 警告：仪器一旦校准完毕，“定位”和 “斜率”旋钮不得再旋动，否则必须重新 校准
测定
1.用纯化水冲洗电极后吸干电极表面的溶液， 或用待测溶液冲洗电极，并将电极浸入到 待测溶液中，稍稍晃动。
WFZ UV2000型 紫外-可见分光光度计
操作规程
开机
1. 打开电源开关，预热30min后使用 2. 用[MODE]键设置测试方式：透射比（T），吸光
度（A），已知标准样品浓度值方式（C）和已知 标准样品斜率方式（F） 3. 转动波长旋钮，观察波长显示窗，调节至需要的 测量波长。
4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入 比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的 比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室 盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽 位中。比色皿透光部分表面不能有指印、 溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮 物，否则也将影响样品测试的精度。
测定操作
1.打开测量开关，仪器处于待测状态。 2.将装有蒸馏水或其它溶剂的样品管放入样
品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零 按纽。试管中若有气泡，应让气泡浮在凸 颈处，将两端通光处盖玻片用擦镜纸擦干。
3.取出试管，倒出空白溶液，用待测样品润洗样品 管2-3次，将待测样品注入样品管，按相同的位置 和方向放入样品室内，盖好箱盖，仪器读数窗将 显示出该样品的旋光度。
液中，调节“定位”旋钮。使仪器指示值为此溶 液温度下的标准pH。 3.将电极从pH6.89的标准缓冲溶液中取出，用蒸馏 水洗净，用滤纸吸干。
4.将电极放入pH4或pH9的标准缓冲溶液中， 调节“斜率”旋钮，使仪器指示值为该标 准缓冲溶液在此温度下的pH值。
5.重复2.1-2.4操作，直至仪器显示值符合二 个标准缓冲溶液的pH为止。
测量
用待测溶液洗涤比色皿2-3次，将待测溶液 倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4， 用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向， 将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉 动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数 据。
测量完毕
1. 测量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干 净，倒置晾干后收起。
2.关闭电源，盖好防尘罩，结束实验。
3.去掉电极的防护帽，注意尽量不要让里面的溶液 洒出来。
4.将仪器后侧的“选择”开关置“pH”档。“定位” 旋钮逆时针旋转到底；“斜率”旋钮逆时针旋转 到底，“温度”旋钮置标准缓冲溶液的温度。
pH计测量的校准
1.用蒸馏水洗涤电极头，然后用滤纸吸收多余水份。 2.将电极浸入到盛有pH6.89的标准校正用标准缓冲
5.在透视比（T）模式，将遮光体放入样品架，合上 样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下 调节0%键，屏幕显示000.0或-000.0时，调节T零 完成。如果显示不到100.0%(T)，可适当增加灵敏 度的档数。然后将被测溶液置于光路中，数字显 示值即为被测溶液的透光率。
6.调节100%T/A 先用空白溶液洗涤比色皿2-3次，将空白溶液倒入 比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4，用擦镜纸 将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入样 品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入 光路。 按下调100.0%键，屏幕显示“BLA”延时数秒出现 “100.0”（T模式）或 “000.0”、“-000.0”。 （A模式）调节100%T/A完成
（四）含量测定 1．葡萄糖 取本品，依法测定旋光度（附录Ⅵ E）与
2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量（g）。 2．氯化钠 精密量取本品20ml，加水30ml，加2％糊精 溶液5ml、2.5％硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5～8 滴，用 硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 硝酸银滴定液 (0.1mol/L)相当于5.844mg 的NaCl。 注：本品含葡萄糖(C6H12O6·H2O)与氯化钠（NaCl）均应为 标示量的95.0％～105.0 ％。
三、实训内容及操作
（一）性状 葡萄糖氯化钠注射液为无色的澄明液体。
（二）鉴别 取葡萄糖氯化钠注射液适量，缓缓滴入微温的碱 性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
Hale Waihona Puke （三）检查 1．pH值 应为3.5 ～5.5。 2．5-羟甲基糠醛 精密量取葡萄糖氯化钠注射
液适量（约相当于葡萄糖0.1g），置50ml量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法 （附录Ⅳ A）在284nm 的波长处测定，吸光度不 得大于0.25。
注意事项
1. 测定波长在360nm以上时，可用玻璃比色皿；波 长在360nm以下时，要用石英比色皿。比色皿外部 要用吸水纸吸干，不能用手触摸光面的表面。
2.仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个 调换。如需增补，应经校正后方可使用。
3.开关样品室盖时，应小心操作，防止损坏光门开 关。
WZZ-2B型自动 数显旋光仪操作规程
操作前准备
未接通电源前，应 检查样品室内有无 异物，电源开关， 测量开关都应处于 关的位置。
接通电源
1. 打开电源开关，这时钠光灯应启亮，此时 钠光灯需经1 5分钟预热，使之发光稳定。 2.打开光源开关，(若光源开光打开后，钠光 灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2 次，使钠光灯在直流下点亮，为正常)。
4.逐次按下复测按纽，重复读几次数，取平均值作 为样品的测定结果。
关
机
1.仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、 电源开关，用水将旋光管洗净妥善保管。
2.罩好仪器，填写使用登记。
PHS-25C型酸度计操作规程
开机
1.将电缆插头与仪表接口相连，接通电源，预热20 分钟。
2.取下电极插口的短路接头，连接电极接头。
实训十二 葡萄糖氯化钠注射液的
质量分析
一、实训要求
1．掌握旋光法、银量法的实验原理、操作及结果计 算。
2．能规范操作旋光仪、紫外-可见分光光度计和pH计。 3．了解复方制剂的质量分析方法与一般规律。
二、实训器材
1．试药：葡萄糖氯化钠注射液、碱性酒石酸铜试 液、2％糊精溶液、2.5％硼砂溶液、荧光黄指示 液、硝酸银滴定液(0.1mol/L)。 2．仪器：自动旋光仪、紫外-可见分光光度计、 pH计、容量瓶、锥形瓶、移液管、酸式滴定管、 量筒、烧杯。
• 警告：仪器一旦校准完毕，“定位”和 “斜率”旋钮不得再旋动，否则必须重新 校准
测定
1.用纯化水冲洗电极后吸干电极表面的溶液， 或用待测溶液冲洗电极，并将电极浸入到 待测溶液中，稍稍晃动。
WFZ UV2000型 紫外-可见分光光度计
操作规程
开机
1. 打开电源开关，预热30min后使用 2. 用[MODE]键设置测试方式：透射比（T），吸光
度（A），已知标准样品浓度值方式（C）和已知 标准样品斜率方式（F） 3. 转动波长旋钮，观察波长显示窗，调节至需要的 测量波长。
4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入 比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的 比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室 盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽 位中。比色皿透光部分表面不能有指印、 溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮 物，否则也将影响样品测试的精度。
测定操作
1.打开测量开关，仪器处于待测状态。 2.将装有蒸馏水或其它溶剂的样品管放入样
品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零 按纽。试管中若有气泡，应让气泡浮在凸 颈处，将两端通光处盖玻片用擦镜纸擦干。
3.取出试管，倒出空白溶液，用待测样品润洗样品 管2-3次，将待测样品注入样品管，按相同的位置 和方向放入样品室内，盖好箱盖，仪器读数窗将 显示出该样品的旋光度。
液中，调节“定位”旋钮。使仪器指示值为此溶 液温度下的标准pH。 3.将电极从pH6.89的标准缓冲溶液中取出，用蒸馏 水洗净，用滤纸吸干。
4.将电极放入pH4或pH9的标准缓冲溶液中， 调节“斜率”旋钮，使仪器指示值为该标 准缓冲溶液在此温度下的pH值。
5.重复2.1-2.4操作，直至仪器显示值符合二 个标准缓冲溶液的pH为止。
测量
用待测溶液洗涤比色皿2-3次，将待测溶液 倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4， 用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向， 将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉 动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数 据。
测量完毕
1. 测量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干 净，倒置晾干后收起。
2.关闭电源，盖好防尘罩，结束实验。
3.去掉电极的防护帽，注意尽量不要让里面的溶液 洒出来。
4.将仪器后侧的“选择”开关置“pH”档。“定位” 旋钮逆时针旋转到底；“斜率”旋钮逆时针旋转 到底，“温度”旋钮置标准缓冲溶液的温度。
pH计测量的校准
1.用蒸馏水洗涤电极头，然后用滤纸吸收多余水份。 2.将电极浸入到盛有pH6.89的标准校正用标准缓冲
5.在透视比（T）模式，将遮光体放入样品架，合上 样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下 调节0%键，屏幕显示000.0或-000.0时，调节T零 完成。如果显示不到100.0%(T)，可适当增加灵敏 度的档数。然后将被测溶液置于光路中，数字显 示值即为被测溶液的透光率。
6.调节100%T/A 先用空白溶液洗涤比色皿2-3次，将空白溶液倒入 比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4，用擦镜纸 将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入样 品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入 光路。 按下调100.0%键，屏幕显示“BLA”延时数秒出现 “100.0”（T模式）或 “000.0”、“-000.0”。 （A模式）调节100%T/A完成
（四）含量测定 1．葡萄糖 取本品，依法测定旋光度（附录Ⅵ E）与
2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量（g）。 2．氯化钠 精密量取本品20ml，加水30ml，加2％糊精 溶液5ml、2.5％硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5～8 滴，用 硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 硝酸银滴定液 (0.1mol/L)相当于5.844mg 的NaCl。 注：本品含葡萄糖(C6H12O6·H2O)与氯化钠（NaCl）均应为 标示量的95.0％～105.0 ％。
三、实训内容及操作
（一）性状 葡萄糖氯化钠注射液为无色的澄明液体。
（二）鉴别 取葡萄糖氯化钠注射液适量，缓缓滴入微温的碱 性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
Hale Waihona Puke （三）检查 1．pH值 应为3.5 ～5.5。 2．5-羟甲基糠醛 精密量取葡萄糖氯化钠注射
液适量（约相当于葡萄糖0.1g），置50ml量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法 （附录Ⅳ A）在284nm 的波长处测定，吸光度不 得大于0.25。
注意事项
1. 测定波长在360nm以上时，可用玻璃比色皿；波 长在360nm以下时，要用石英比色皿。比色皿外部 要用吸水纸吸干，不能用手触摸光面的表面。
2.仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个 调换。如需增补，应经校正后方可使用。
3.开关样品室盖时，应小心操作，防止损坏光门开 关。
WZZ-2B型自动 数显旋光仪操作规程
操作前准备
未接通电源前，应 检查样品室内有无 异物，电源开关， 测量开关都应处于 关的位置。
接通电源
1. 打开电源开关，这时钠光灯应启亮，此时 钠光灯需经1 5分钟预热，使之发光稳定。 2.打开光源开关，(若光源开光打开后，钠光 灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2 次，使钠光灯在直流下点亮，为正常)。
4.逐次按下复测按纽，重复读几次数，取平均值作 为样品的测定结果。
关
机
1.仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、 电源开关，用水将旋光管洗净妥善保管。
2.罩好仪器，填写使用登记。
PHS-25C型酸度计操作规程
开机
1.将电缆插头与仪表接口相连，接通电源，预热20 分钟。
2.取下电极插口的短路接头，连接电极接头。