食品安全仪器检测技术教材(PPT 70张)
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3.1.3 色谱分离条件的选择
4、进样时间和进样量
进样速度必须很快,一般用注射器或进样阀进样时, 进样时间都在一秒钟以内。若进样时间过长,试样原始 宽度变大,半峰宽必将变宽,甚至使峰变形。 进样量一般是比较少的。液体试样一般进样 0.1 ~ 5 μL。气体试样0.1~10 mL。进样量太多,会使几个峰叠 在一起,分离不好。但进样量太少,又会使含量少的组 分因检测器灵敏度不够而不出峰。最大允许的进样量,
应控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系的范围内。
3.1.3 色谱分离条件的选择
5、气化温度
进样后要有足够的气化温度,使液体试样迅速气化后 被载气带人柱中。在保证试样不分解的情况下,适当提 高气化温度对分离及定量有利,尤其当进样量大时更是 如此。一般选择气化温度比往温高30~70℃。
3.1.3 色谱分离条件的选择
3.1 气相色谱法
3.1.2 原理 气相色谱主要利用各组分在流动相(气相)和固定相 之间的分配系数的不同以达到分离的目的,这与色谱过程 的热力学性质有关。同时,两组分的分离效能还与其在色 谱柱中传质和扩散行为即色谱动力学有关。
原理
3.1.3 色谱分离条件的选择
1、固定相的选择
气-固色谱:固定相一般是表面具有一定活性的固
体吸附剂。在选择时,可根据样品的性质,参考各种
吸附剂特性和应用范围选择合适的吸附剂。 气-液色谱:固定相由担体和固定液组成。固定液 是一种高沸点的有机物,一般根据样品的性质,可按 照“相似相容”的原理选择固定液。
3.1.3 色谱分离条件的选择
2、载气及流速的选择
载气选用惰性Baidu Nhomakorabea体,如H2、H2、He、
Ar等。
曲线的最低点,塔板高度H最小,柱效最高,其相应的流速是最佳流 速。 从图可知,当u较小时,分子扩散项B/u是影响板高的主要因素,此时, 宜选择相对分子质量较大的载气(N2,Ar),以使组分在载气中有较小的 扩散系数。当u较大时,传质阻力项Cu起主导作用,宜选择相对分子质量 小的载气(H2,He),使组分有较大的扩散系数,减小传质阻力,提高柱效。
在实际工作中,为了缩短分析时间,往往载气流速要稍大 于最佳流速
3.1.3 色谱分离条件的选择
3、柱温的选择
柱温是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分 析速度。首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。 柱温不能高于固定液的最高使用温度,否则固定液挥发 流失。 柱温对组分分离的影响较大,提高拄温使各组分的挥 发靠拢,不利于分离,所以,从分离的角度考虑,宜采 用较低的柱温。但柱温太低,被测组分在两相中的扩散 速率大为减小,分配不能迅速达到平衡,峰形变宽,柱 效下降,并延长了分折时间。选择的原则是:在使最难 分离的组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采取较 低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。具体 操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。
的样品量,但由于纵向扩散路径的增加,会使柱效降低。
3.1.4气相色谱仪器简介
1-载气钢瓶;2-减压阀; 3-净化干燥管;4-针形 阀;5-流量计;6-压力表; 4-针形阀;5-流量计;6压力表;7-进样器;8色谱柱 9-热导检测器;10-放大 器;11-温度控制器; 12-记录仪;
载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统
6、检测温度
为了使色谱柱的流出物不在检测器中冷凝而污染检测 器,检测温度需高于柱温。一般可高于柱温30~50℃,或 等于汽化室温度。
3.1.3 色谱分离条件的选择
7、柱长和内径
由于柱长与分离度的平方成正比,所以增加柱长可以 使分离度提高。但增加柱长会使各组分的保留时间增加, 延长分析时间。因此在满足一定分离度的条件下,应尽 量使用较短的柱子。增加色谱柱的内径,可以增加分离
概述
色谱法的特点
2.灵敏度高
可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 3.分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 4.应用范围广
气相色谱:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处:被分离组分的定性较为困难。
3.1.1 概述
3.1 气相色谱法
气相色谱:用气体作流动相; 液相色谱:用液体作流动相。 气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法 的一种。以惰性气体为流动相、以固定液或固体吸附剂作 为固定相的色谱法称为气相色谱法(GC)。 气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,以 固体吸附剂作为固定相的色谱称为气固色谱,以固定液作 为固定相的色谱称为气液色谱。气液色谱的固定相是在化 学惰性的固体颗粒表面上,涂一层高沸点有机化合物的液 膜或直接将高沸点有机化合物均匀地涂敷在毛细管的内壁 ,并形成一层均匀的液膜。
章
第三章
3.1 气相色谱技术 3.2 高效液相色谱技术 3.3 质谱分析技术 3.4 原子吸收光谱技术 3.5 近红外光谱技术
3.6 食品安全无损检测技术
3.1 气相色谱法
3.1.1 概述
概述
色谱法是混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置:色 谱原型装置,如右图。 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在 称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配 过程。 其中的一相固定不动,称为固定相;另一相是 携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液 体),称为流动相。 请指出由图中什么是固定相, 什么是流动相?
温控系统
3.1.4气相色谱仪器简介
1. 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气 流速控制; 常用的载气有:氢气、氮气、氦气; 净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通 过分子筛、活性炭等); 载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载
3.1 气相色谱法
概述 3.1.1 概述
按分离柱不同可分为: 填充柱色谱和毛细管柱色谱
气相色谱法
按固定相的不同又分为: 气固色谱和气液色谱
液固色谱
色谱法
液相色谱法
液液色谱
其他色谱法
薄层色谱、纸色谱、凝胶色谱法、 超临界色谱、高效毛细管电泳
3.1 气相色谱法
3.1.1 概述 1.分离效率高 复杂混合物,有机同系物、异构体、手性异构体。