锑的测定

锑的测定

（硫酸铈滴定法）

试样用硫酸、硫酸钾溶解，借碳在高温将锑（Ⅴ）还原成锑（Ⅲ），在酸性溶液中锑（Ⅲ）能被硫酸铈氧化成锑（Ⅴ），过量的硫酸铈可以使甲基橙褪色用以确定滴定终点。其反应式如下：

Sb 3++2Ce 4+→Sb 5++2Ce 3+

大量砷和锰对测定无影响。当含铬和铁量高时，其自身的颜色就会影响滴定终点的观察。当含钒量大于0.5mg 时，对测定有干扰。

1.1 试剂配制

硫酸铈标准溶液c （Ce 4+）≈0.025mol/L ，称取10g 硫酸铈[Ce （SO 4）2·4H 2O]于1000mL 烧杯中，加200mL 硫酸（1+1），加600mL 水，加热溶解，冷至室温。移入1L 容量瓶中，用水定容。

标定：用光谱纯三氧化二锑（Sb 2O 3）或标样标定，操作同分析步骤。

1.2 分析步骤

称取0.2000~1.0000g 试样于500mL 锥形瓶中，加2g 硫酸钾，20mL 硫酸，在高温炉上加热溶解（如试样含碳，可以在硫酸冒烟气氛中滴入硝酸氧化，溶解完全后，取下冷却，加1g 尿素，继续在高温炉上加热至冒三氧化硫白烟），加如小片滤纸，再继续加热至黑色完全褪尽为止，冷却，加水约100mL,加热煮沸5min 取下，加入20mL 盐酸，保持在70℃~80℃，加入2~3滴1g/L 甲基橙指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定，由红色滴至淡黄色，即为终点。与试样分析同时进行空白实验。

计算： Sb （%）=100 m

Vf 式中：f----与1.00mL 硫酸铈标准溶液相当的以克表示的锑的质量;

V----滴定时消耗硫酸铈标准溶液体积，mL;

m----称取试样量，g 。

1.3 注意事项

1.3.1 滴定时盐酸酸度应在12%（V/V ）以上，快到终点时，要减慢滴定速度，以免过量。

1.3.2 试样含碳时，亦可用高锰酸钾氧化。

1.3.3 还原锑也可用硫酸钠0.1g~0.2g ，此时应加热至析出的硫磺完全消失，还可用0.3g 硫酸联胺，此时可继续滴加至小气泡消失。

1.3.4 在滴定锑后的溶液中补加1滴甲基橙，用溴酸钾标准溶液滴定砷由红色变淡黄色。方法适用于含量大于1%的砷。