TECNAI F30场发射透射电镜操作规程

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九、图片的保存设置
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点击Digital Micrograph 窗口中的图标1 在Save Numbered（图标2）中点击Browse（图标3）选择 目录 将Next Index（图标4）中的序号改为1，点击OK。 分别点击Image Info（图标5）、Global Info（图标7）修改 文件名称。
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Vacuum中，Status显示为COL.VALVES，Gun的真 空值必须为1，Column值必须为15-16，camera值小 于40。 如果出现红色，数值为99，说明仪器真空破坏，不 得进行实验。 High Tention必须为黄色，数值为300kV。 无报警符号 出现。 若样品位置X，Y，Z，A，B不为0，需要进行归零， 如果样品位置偏移较多，立即汇报。 凡出现非正常状况，应立即停止实验，联系管理员， 并做相关记录。
主要测试项目：



明场像（BF）、暗场像（DF） 高分辨像（HRTEM） 能谱分析（EDX） 选区电子衍射（SAED） 透射扫描（STEM） 透射扫描－能谱（STEM－EDX）
中级用户F30透射电镜使用规则：
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严格遵守F30透射电镜实验室的安全管理规则。 严格执行操作规程，不得擅自进行未经培训的操作步骤。 所有测试均使用单倾样品杆，不得使用双倾样品杆。 实验期间，不得授权他人进行操作。 实验结束后，应认真填写仪器技术参数及运行记录，如 实做好使用登记。 遇到仪器设备有异常情况应立即停止实验，进行紧急处 理，保护现场，报管理员处理，并做好仪器异常状况记 录。
注意事项
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如果对样品杆或全自动样品台的任何手动操作需要 相当的力，则表明某些地方出了问题。永远不需要 使过大的力来操作，否则将导致样品杆或全自动样 品台的损坏。 一旦样品杆完全进入，小心地用一个手指轻敲几下 样品杆的帽帮助样品杆嵌入位置从而提高其稳定性。 样品台的红灯亮起的时候不能够进样，必须等红灯 熄灭后才能操作。 如果在进样的过程中，发现column的真空值突然变 为99，说明真空被破坏，应立即与管理员联系。
注意事项
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用轨迹球找样品时，若听到报警声，同时屏幕显示Out of Range，表明样品处于边界位置，需往相反方向移动。 由于高分辨像对样品的稳定性要求较高，所以若需要拍摄 高分辨像需要让样品稳定，一般需要稳定半个小时以上。 在search中的stage可以添加当前位置坐标，并能够随时 调用。 由于这种定位功能的偏差在几百个纳米，因此，这种方法 不适合在太高倍数下使用。 若样品的位置处于边界，请不要存储和调用，因为这有可 能使样品在移动的过程中卡住，具有一定的危险性。
Focus和Focus Step
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focus钮包含两个旋钮，下面的旋钮控制focus step， focus step的数值小为细调，大为粗调。一般形貌拍 摄选择step 2为细调，step 3为粗调。该数值能够在 软件的正下方观察到。 focus钮上面的旋钮控制Defocus，顺时针旋转旋钮， Defocus值增大，逆时针Defocus值减小。 Defocus值增大，图像趋于过焦（样品边缘产生黑 边）；减小，图像趋于欠焦（样品边缘产生亮边）。 最佳聚焦点：图像略微欠焦。
四、装样品
Байду номын сангаас1.
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选择单倾样品杆，取下前端套 筒。 检查样品杆尖端以及夹具是清 洁干燥的。 保持一只手顶在样品杆的末端， 确保它不会移出套管。 将（套管支持架上其中一个孔 中的）工具插入到夹子前面的 孔中，然后提起夹子到最大可 能的角度。
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将样品正面朝下，放在样品杆尖端圆形的凹 槽处。 用工具把夹子小心地降到样品之上，并确保 样品保持在正确位置。样品安全夹子必须小 心地放低，否则，样品和夹子会被损伤。 将样品杆旋转180 o，轻敲套管，确保样品不 会掉落。
TECNAI F30场发射透射电镜 操作规程
厦门大学F30透射电镜实验室 2009年2月24日
TECNAI F30 透射电镜独特优点



采用的场发射枪是肖脱基发射枪（将ZrO沉积 在单晶W的〈100〉面上）。 场发射枪电子源的单色性好，相干性高，信息 分辨率高。 场发射枪亮度高，束流大，电子束斑小。
十三、形貌观察及照片获得
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用轨迹球选择样品感兴趣的区域。 用Magnification旋钮选择合适的放大倍数，并将光 发散至满屏。 用Focus按钮选择合适的步长。 粗调至样品衬度最小。 按L1或者镜筒左边按钮，将大荧光屏抬起。 点击search进行图像扫描 调焦距，细调至最佳聚焦值 点击Acquire进行拍照 保存图片
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阀门打开之后，就可以在投影室视窗中看到 光斑。 如果没有看到光斑，可以按顺序进行如下操 作找到光斑： 将放大倍数（Magnification）缩小至5200x。 将光路（Intensity）发散。 移动样品。 若仍没有找到样品，请及时联系管理员。
十一、设置共心高度
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右控制面板
七、启动场发射枪电流
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点击Operate按钮使其变黄，场发射枪的引出电压会加 至3800v。 仪器参数灯丝析出电压3800v，束流32 mA。
八、启动软件
在电脑快速启动栏中，前四个图标分别为Tecnai User Interface、DigitalMicrograph、ESVision.exe、 RTEM。 Tecnai User Interface为主程序，通常已经启动。 DigitalMicrograph为拍摄软件，进行形貌观测时必须 打开此软件。 ESVision.exe和RTEM为能谱分析软件，只有进行能 谱分析的时候才需要运行。
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实验前后应检查仪器设备的工作状况，确保其正常运行； 检查实验器材完好无损。若实验前发现仪器异常或实验 器材损坏应立即上报管理员，实验结束后汇报或者不报 视为损坏仪器。 实验者若因操作不当或者违规操作而造成的仪器损坏或 故障由所在课题组承担相应的经济赔偿和违规处罚，如 故意隐瞒事故者则给予更严肃处理。 若发现实验者有严重违规行为，一经发现，立即取消电 镜使用资格，并做相关违规处理。
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在登陆界面输入用户名和密码。 启动主程序Tecnai User Interface(一般不用此 操作）。 再次检查仪器是否处于正常状况。 确认Column Valves Closed按钮处于关闭状态 （黄色）。 查看vacuum值是否正常。 查看样品台位置是否正常。
注意事项
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五、进样（单倾样品杆）
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再次确认样品的x，y，z，A，B五个坐标近似为零。如 果不为零，点击Holder进行归零。 确认样品台的红灯熄灭（如果红灯是亮的，应点击 Holder，这时红灯就会熄灭）。 手拿样品杆，将限位突针对准Close标线，沿轴线平行将 样品杆小心插入，向内滑动样品杆直到遇到阻挡。样品 预抽室开始预抽，样品台的红灯亮，预抽开始。 此时，样品杆不能旋转。若样品杆能够旋转，说明样品 杆没有进到位，应慢慢把样品杆向左、右稍微转动直到 完全进到位。
三、装液氮
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将投影室视窗用挡板挡住。 戴上手套，将液氮小心地倒入 杜瓦瓶中（不要装满），慢慢 将铜辫伸入杜瓦瓶中，并将杜 瓦瓶安置在支架上。 将瓶中的液氮装满，并盖上盖 子。 往能谱罐中加满液氮（一般不 用此操作）。
注意事项
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操作前应将投影室视窗用挡板挡住，以确保 液氮不会溅落到上面。如果液氮溅落到视窗 上，可能引起玻璃破裂，将会对实验者造成 巨大的危害。 操作中，杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾，所以刚 开始液氮不要装得太满，以免液氮溅出伤人。 应确保杜瓦瓶中有足够的液氮，因此每隔3-4 个小时应该加满液氮一次，一般为8：00，11： 30，14：30，17：30，21：00。
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轨迹球：移动样品 Eucentric focus：设置物镜 到共心高度 Z-axis：改变样品台的Z位 置 Magnification：放大倍数 Focus step：改变聚焦变化 步长 Focus：改变聚焦 Multifunction Y：多功能键 Diffraction：衍射钮
主要技术指标：



Schottky场发射灯丝 加速电压范围：50kV－300kV TEM放大倍数：60x－1000,000x 点分辨率：0.20nm 线分辨率：0.10nm 信息分辨率：0.14nm 最小束斑尺寸：0.3nm 最大会聚角： 12o STEM放大倍数：50x－3000,000x（+8x zoom） STEM图像分辨率：0.17nm 样品台最大倾角： 40o EDX分析元素范围：5B－92U
注意事项
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样品杆属于仪器中极为精细的部件，需要小 心操作。绝对不能用手触摸样品杆。 绝对不要在单倾样品杆上安装磁性样品。通 常夹子力量不够大，不足以防止样品在受到 物镜磁场作用下飞出并粘在物镜极靴上。 样品杆的夹子应小心提起和放下，否则容易 损坏样品杆。 装好样品一定要确定样品在凹槽处，并且不 会掉落。
十、开启阀门
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等待系统真空Column真空值小于16，可开启阀门。 开启阀门：点击Col. Valves Closed 按钮，使其变灰。此 时Status显示Ready。 若在软件右下方，选择Vacuum Overview视窗，可以发现， 该操作可以使V7和V4阀门同时开启。
注意事项
进样视频
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此时在User Interface 界面中，Turbo On按钮变为橙色， Column Valves Closed 不可点击，Vacuum Overview中 显示出预抽时间。 选择single tilt样品杆类型，点击回车符确认。 预抽时间结束后，样品台红灯熄灭，就可以进样。 手握样品杆末端，绕轴逆时针旋转样品杆120o，将样品 杆的销钉对准样品台的圆孔。 在真空吸力的作用下，手握样品杆将其送到底（要轻拿 轻送，避免样品杆撞击样品台，装好后轻敲样品杆后座， 确保到位）。 点击Turbo On，将涡轮泵关闭。等待镜筒真空下降至15。
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移动轨迹球找到样品观察区域。 在10kx以上的放大倍数下。 按操作面板上Eucentric Focus按钮。 调Z－axis使影象聚焦到衬度最小（一般情况 此操作使Z轴数值为负值）。
十二、调节聚光镜像散



用Intensity调节光强度。 若发现光斑不是同心收缩（即光斑不圆），则需要调节聚 光镜像散。 在CCD的Stigmator菜单中激活Condenser按钮，使之变为黄 色。 用多功能键（MF）将光斑调圆。 最后点击None确定。
注意事项
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如果发现仪器或者实验记录有异常情况，须 立即向仪器管理人员汇报，不得擅自处理。 如果发现实验器材有损坏，应立即向仪器管 理人员汇报。若实验结束后汇报，或者不报， 视为损坏仪器。 为造成不必要的麻烦，实验前请认真检查。
二、登陆用户界面（User Interface）
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六、用户界面
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轨迹球：电子束平移 Intensity：改变光强度 L1：抬起或放下荧光屏 （也可以用镜筒旁边的按 钮） a tilt：增大或减小样品台 的a倾转 b tilt：增大或减小样品台 的b倾转（只对双倾台） Multifunction X：多功能 键
左控制面板
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一、检查实验室安全及仪器运行状况
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检查仪器是否运行正常
查看仪器控制面板上的指示灯 （正常情况为On灯灭，Off、 Vac和HT灯亮）。
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查看样品台的指示灯（正常情 况指示灯不亮）。
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检查空调、冷却水机、空气压缩机、不间断 电源及其他相关设备仪表的工作状况，确保 其正常运行。 检查实验器材（样品杆、镊子、杜瓦瓶、投 影室视窗）是否有损坏。 检查仪器使用日志。