影响食品中总糖含量测定的几个重要因素

影响食品中总糖含量测定的几个重要因素

摘要:可以利用食品中总糖的含量来评价该食品的质量、营养以及风味,所以对总糖含量进行精确的测定显得尤为重要,但是在测定的过程中,会有很多因素会影响测定的最终结果。本文就影响总糖测定的几个因素进行了一一的分析。

关键词:总糖直接滴定法因素

现实生活中可以依据食品中总糖的含量来评价其质量、营养以及风味。这主要是因为碳水化合物广泛存在于动植物体内,是食品的主要成份,人体行为所需要的能量主要是由食物中的糖类提供,这些糖类可以为人类提供十分重要的生理功能,同时有一部分食品工业也是以它为基础的来进行生产,由此可见,准确地测定食品中的糖类的含量对于食品的营养评价和食品工艺方面有着十分重要的意义。

1 试验部分

1.1 实验原理

测量总糖的含量常用的方法是:直接滴定法,该种滴定法又被叫做快速法,实质上是一种氧化还原滴定法,特点在于操作比较简易、快捷、并且测定过程中所使用的试剂量少、更为重要的是计算简便。该种方法采用的原理在于:首先除去样品中的蛋白,然后对其进行一定的加热,让其处于加热的条件下,然后利用次甲基蓝作指示剂,最后利用样液去

滴定被标定过的碱性酒石酸铜溶液,总糖的含量便可以根据样液消耗的体积来计算。

需要十分注意的一点是:由于该种方法从取样,制样到滴定均需要进行手工操作,因此导致了测定的结果不能有很好的准确度,影响结果的因素也是多方面的,尤其是滴定过程,该过程中必须是在沸腾条件下,并且滴定时对滴定的条件要求十分严格。

1.2 样品和试剂

优级白砂糖百色甘化股份有限公司生产。

斐林试剂按照GB5009.7-85配制;盐酸、氢氧化钠、甲基红指示剂、亚甲基蓝指示剂。以上试剂均为分析纯。

1.3 仪器

测量的过程中将会用到很多的仪器,比如:

电热恒温干燥箱滴定架;万分之一电子天平吸耳球;刻度吸管(1 mL、2 mL、5 mL、10 mL)干燥器;可调电炉(带石棉网) 玻璃珠;量筒(100 mL、1000 mL);烧杯(250 mL、1000 mL);

100 mL的三角瓶;25 mL的酸式滴定管。

2 结果与讨论

2.1 样液浓度对总糖测定的影响

在测定的过程中首先需要的便是样液,样液的选取对于测定结果的精确性十分重要。值得注意的一点是样液浓度会在一定程度上影响测定的结果,就样液浓度而言,其指的是:样品经准确称量取样,准确定容后的样品浓度。

样品溶液中除单糖分子外,还存在许多其它的物质,比如:蛋白质、氨基酸、维生素、矿物质以及样品处理试剂的残余离子等。由于这些物质在溶液中会产生一定的运动,并且运动毫无规律可言,使得它们彼此间存在离子或分子间的作用力。就这些作用力的效果而言,会在一定程度上约束分子的活性。由相关实验表明,这些作用力的大小在很大程度上取决于分子间的距离,而样液浓度则是分子间距离的宏观体现。可见样液的浓度大小会在一定程度上直接影响单糖分子的活性,即样液的浓度越高,活性则会越低,那反应便会越不灵敏。

经过相关实验可以确定:随着样液浓度的升高,总糖含量的测定结果的误差值越大,就理想的样液浓度而言,一般应保证在0.1～10 g/100 g,且样液的滴定量最好保证在15～40 mL的范围之内。

2.2 碱性酒石酸铜甲、乙液的用量对总糖测定的影响

相关实验证明碱性酒石酸铜甲、乙液的用量对样液有一定的影响。

常规检测中,考虑到样液的浓度偏低,不少操作者甚至一些企业选择擅自减少甲乙液的用量以求简便快捷。实际上,这种做法是不可取

的。理论上,当甲乙液的用量超过了10 mL时也是可行的,但是由于样液的浓度较低,则会在一定程度上导致甲乙液的用量增加,进而消耗更多的样液。需要注意的是:一旦样液的用量超过了滴定管限定容量便会造成一定的系统误差,同时终点显现也就不明显。通过实验证实:10 mL甲乙液用量是常规总糖检测中较为理想的选择。

2.3 样液酸碱度对总糖测定的影响

样液酸碱度对总糖测定有一定的影响,这主要是因为:样液中的糖类物质经过酸水解之后将会转化为具有还原性的单糖,此时的样液中将会存在一定的酸根离子,使得此时的样液具有一定强酸性。而测定过程中使用的斐林试剂则属于强碱性试剂,是烯醇式中间体活性的重要条件之一。当加入,中和部分甚至全部的,进而降低了烯醇式中间体的活性,反应灵敏度下降。当样液呈现碱性时,pH值对测定的影响不大。

2.4 测定速度对总糖测定的影响

在测定的过程中,滴定是一个需要十分注意的过程,无论几秒一滴,测得结果的误差都很大,并且滴定时间越长,得到的结果更不明显。根据相关规范,在做总糖实验时必须严格按照国标的方法执行。首先应该按照要求进行一定的预滴,然后放入较预滴体积少1 mL的样液,并使样液在沸腾情况下以每2 s/d的速度继续滴加,这样的操作才能够得到比较精确的测定结果。

2.5 转化后溶液中和前后放置的时间对结果的影响

在测定的过程中需要对原样液进行一定的转化,但是当转化得到的溶液在酸性条件下放置时间较长时,便会使得测得样品的转化糖变低,这主要是因为当果糖在酸性介质中长时间存在时,会被破坏。当转化后的溶液处于碱性条件下时,随着其放置时间的增加,最后测得转化糖的结果误差将会增大,这主要是因为:糖类在碱性介质中逐渐降解生成多种降解物。由此可见,在测定的过程中需要对转化后的溶液进行及时的中和和滴定,以便保证可以比较精确的测定总糖的含量。

2.6 斐林试剂用量对总糖测定的影响

测定过程中需要使用到的是常为斐林试剂,该种试剂实质上是硫酸铜的碱性溶液,考虑到糖在碱性溶液与硫酸铜之间的反应并不太符合化合量关系,所以在测定总糖含量中,需要使用标准的葡萄糖溶液来进行标定。即便是经过标准标定的斐林试剂,其依然有如下几个方面的问题:(1)测定过程中,一旦使用的斐林试剂量偏少,便会导致滴定的结果偏低;(2)如果使用的斐林试剂量偏多,就会造成一定的系统误差。

有相关实验证实:当斐林试剂用量超过10 mL时也是可行的,但是随着斐林试剂用量的提高,便会消耗更多的样液,一旦样液用量超过了滴定管限定容量便会造成系统误差。鉴于此,10 mL斐林试剂用量是常规总糖检测中较为理想的选择。

3 结语