方法学验证步骤
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***方法学验证步骤
一、试验目的：对方法的线性、精密度、重复性、稳定性、加样回收率进行考察。
二、试验方案：中药质量标准分析方法验证指导原则
三、样品来源：金振口服液170101Z
四、色谱条件：
色谱柱：waters c18 250*4.6mm
流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（45:55）
流速：1ml/min
检测波长：278nm
进样量：10ul
五、试验过程：
5.1线性关系考察
①储备液制备：精密称取黄芩苷对照品6mg置于50ml容量瓶中，用甲醇定容。
作为
母液。
②制备不同梯度标准系列溶液：
③每份对照品溶液进样2针，算出平均峰面积，再计算回归方程。
5.2精密度考察
供试品制备：精密吸取对照品溶液-母液，连续重复进样6次，(可以和线性一个序列，再跑4针，共6针。
都命名d6)测得峰面积，计算rsd值。
5.3稳定性考察
取5.4项下重复性考察样品180609,在0、2、4、6、8、10、12h各进样一次。
命名都是170101z-1测得峰面积。
计算rsd值。
5.4重复性考察
供试品制备：取180609批样品，精密量取5ml，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。
共平行制备6份供试品。
命名170101z-1,170101z-2,170101-3,170101z-4，170101-5,170101z-6。
每份样品进样2针。
对照品浓度40ug/ml配置平行样DZ1，DZ2.共进5针。
，算出含量。
计算rsd值。
重复性插在稳定性里面跑。
5.5加样回收率
精密量取170101z样品（比如：样品含量0.58mg/ml）2.5ml，置50ml容量瓶中，加入黄芩苷含量为0.29mg/ml对照品溶液1ml。
定容至50ml。
共制备6份。
每份样品进样2针。
对照品浓度40ug/ml配置平行样DZ1，DZ2共进5针，算出样品含量。
命名yp1，yp2，yp3，yp4，yp5，yp6。